Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков
Том 88, № 7 (2022)
Скачать выпуск PDF

КОЛОНКА РЕДКОЛЛЕГИИ

АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА

8-14 477
Аннотация

Добыча и переработка нефти и газа связаны с образованием огромного объема сложных по составу сточных вод, которые утилизируют разными способами после тщательной очистки. Для экологического контроля состава и степени очистки нефтегазоносных сточных вод предложены методики ионометрического определения хлорида и фторида. Объектом исследования служила сточная вода крупнейшего газового месторождения «Мустакилликнинг 25 йиллиги» в Сурхандарьинской области Республики Узбекистан. Установлено, что вода имеет нейтральную реакцию и является соленой (сухой остаток составляет 34,1 – 31,7 г/дм3). Методом атомно-эмиссионного анализа в воде найдены высокие содержания калия, натрия и серы, в значительном количестве — кальций и магний и в существенно меньшем количестве — ряд других элементов. Изучены различные способы подготовки пробы к ионометрическому определению хлорид-иона и выявлено, что значительная доля хлора находится в связанном состоянии с органическими компонентами воды. Показано, что при кипячении (~100 °C) или сплавлении при 800 – 850 °C со щелочью устраняется мешающее влияние сопутствующих органических компонентов, серы и йода на определение хлорида. Предложенная методика позволяет определять общее содержание хлора, находящегося как в виде свободного хлорид-иона, так и в связанном состоянии (вероятно, в составе хлорорганических соединений). Показана возможность использования одной пробоподготовки (кипячение или сплавление) для определения хлорид- и фторид-ионов. При определении фтора маскировали мешающее влияние сопутствующих элементов с помощью буферного раствора, регулирующего общую ионную силу. Правильность разработанных методик подтверждена способом варьирования объема пробы. Методики характеризуются селективностью, экономичностью, компактностью аппаратурного оформления, а также простотой выполнения анализа.

15-22 388
Аннотация

Статья посвящена определению состава стекол, обнаруженных на месте Жабинского завода — одного из первых русских стекольных заводов, основанных на северо-западе России. Было изучено 200 образцов исторического стекла, состав которых определяли методом рентгенофлуоресцентного анализа. Это фрагменты посуды, а также остатки стекла на стенках плавильных горшков. Полученные данные позволили провести классификацию стекол в зависимости от используемой рецептуры и применяемого сырья. Достоверность определения состава была подтверждена методом АЭС-ИСП на примере ряда образцов. Наличие примеси кобальта качественно определяли по характеристическим полосам в спектрах поглощения видимой области. Основная группа находок представлена калийно-кальциевым стеклом, полученным с использованием растительной золы (зольное стекло) или очищенного поташа (поташное стекло). В отдельную группу выделены поташно-известковые стекла, полученные с добавлением в шихту извести. В статье обсуждается природа окраски исследованных стекол железом (+2), железом (+3), кобальтом (+2), а также благодаря зарядовому переносу железо (+3) – сера (–2). Найденные на месте завода калийно-свинцовые стекла с высоким содержанием свинца служат примером первого русского бесцветного свинцового хрусталя. Статья представляет собой первое систематическое исследование состава русского стекла, произведенного в Петровское время. Проведено сравнение состава стекол Жабинских и Лавинских заводов.

23-28 407
Аннотация

Композиционные материалы типа «Сибунит» широко используются в качестве носителей для гетерогенных катализаторов. Активными компонентами таких катализаторов, как правило, являются благородные металлы, а также их комбинации с оксидами некоторых переходных металлов. Контроль содержания активного компонента в составе катализаторов является актуальной задачей, так как данная характеристика может оказывать влияние на фазовое и электронное состояние металла, структурные и текстурные характеристики углеродного носителя, а следовательно, определять активность и селективность катализаторов при эксплуатации. Исследовали различные варианты кислотного разложения моно- (Pd/С, Ru/С, Ga/С) и биметаллических (Pd-Ga/С, Pd-Zn/С, Pd-Ru/С, Pd-Ag/С) каталитических систем на основе углеродного носителя «Сибунит» для определения металлов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-АЭС). Изучено влияние основных операционных параметров работы спектрометра на интенсивность наиболее чувствительных и свободных от наложения аналитических линий. Найдены оптимальные условия измерения аналитического сигнала. Установлено, что для всех изученных биметаллических систем, за исключением системы Pd-Ru/С, можно подобрать вариант пробоподготовки для одновременного определения двух компонентов из одной пробы. Относительная погрешность определения элементов разработанной методики не превышает 3 %, относительное стандартное отклонение составляет не более 5 %. Результаты данной работы могут быть использованы для анализа катализаторов аналогичного химического состава методом ИСП-АЭС.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ. ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ

29-35 286
Аннотация

Механические и термические свойства термостойких керамических материалов на основе тугоплавких оксидов в значительной степени зависят от бездефектности их кристаллической структуры, наличия в ней посторонних фаз, размера и ориентированности зерен. В работе представлены результаты исследования структуры керамических волокон муллито-корундового состава в процессе высокотемпературного нагрева с помощью оптической поляризационной микроскопии. Исследовали структурные особенности непрерывного волокна системы Al2O3 – SiO2, термообработанного в свободном состоянии и под натяжением, а также структуру коротких волокон аналогичного состава, полученных путем форсуночного распыления раствора с последующей термообработкой массы волокна при различных температурах. Установлено, что структура непрерывного волокна после термообработки в свободном состоянии имеет разнонаправленную ориентацию зерен. Вместе с тем термообработка при тех же температурах под натяжением приводит к образованию ориентированной одноосной структуры. В результате волокна, полученные из одного раствора и термообработанные при одинаковых температурах, характеризуются различной прочностью. Причем прочность волокна с ориентированной одноосной структурой в полтора раза выше, чем у волокна с разнонаправленной ориентацией зерен, что существенно облегчает его дальнейшую обработку. Кроме того, выявлено, что для коротких волокон, полученных с помощью форсуночного распыления, характерны такие дефекты структуры, как неполная кристаллизация, собирательная рекристаллизация, неоднородные включения второй фазы. Отмечено, что подобные дефекты негативно влияют на тепловые свойства теплоизоляции из такого волокна. Полученные результаты могут быть использованы при совершенствовании методики анализа микроструктуры волокон на основе оксида алюминия с применением метода оптической поляризационной микроскопии.

36-42 369
Аннотация

Применяемый для контроля качества паяных соединений форсунок с трубками топливных коллекторов газотурбинных двигателей (ГТД) рентгенографический метод обладает рядом ограничений и недостатков. Так, выявляемость плоскостных дефектов типа непропаев в значительной степени зависит от их ориентации по отношению к направлению распространения пучка рентгеновского излучения. В работе представлен ультразвуковой способ, позволяющий повысить эффективность контроля паяных соединений современных ГТД, коллекторы которых, как правило, содержат два ряда трубок (контуров). Исследования проводили с использованием фокусированного высокочастотного преобразователя карандашного типа. Анализировали образцы с искусственными отражателями в виде плоскодонных отверстий, расположенных в зоне пайки. Специальные линии задержки давали возможность вводить ультразвуковые колебания под углами, близкими к нормали к поверхности паяного соединения. Результаты контроля предложенным способом сравнивали с данными, полученными рентгенографическим методом. Показано, что с помощью ультразвукового способа можно выявлять дефекты, которые не определяются рентгенографическим контролем. Кроме того, для предложенного способа определены чувствительность, минимальная ширина выявляемого дефекта (непропая) и возможный объем контроля. Полученные результаты могут быть использованы при совершенствовании методики контроля паяных соединений коллекторов ГТД.

43-47 391
Аннотация

Фибриноген синтезируется клетками печени человека и постоянно присутствует в крови. Белок — основной фактор свертывания крови — в значительной степени определяет ее вязкость. При повреждении кровеносного сосуда или ткани в организме начинается гемостаз (свертывание крови). Фибриноген под действием тромбина преобразуется в фибрин — нерастворимый биополимер, сеть волокон которого — основа кровяного сгустка, обеспечивающего гемостаз. Помимо заживления ран, фибриноген участвует в патогенезе злокачественных новообразований. Фибриноген, меченый 125I, используют для диагностики тромбозов, поскольку он проникает в тромбы. В работе представлены результаты исследования структуры фибриногена в плазме крови человека методом малоуглового рентгеновского рассеяния (МУР). Метод МУР, широко применяемый для анализа надатомной структуры веществ, позволяет определять размер доменов, присутствующих в белках, их форму, а также конформацию сегментов цепных макромолекул в виде гауссовых и персистентных цепей. Важная особенность метода — возможность изучения биологических объектов в их естественном состоянии, без какой-либо специальной подготовки. Показано, что в структуре фибриногена присутствуют глобулярные домены двух размеров (диаметры — 8,4 и 4 нм соответственно). Домены соединены между собой полипептидными цепями (α, β, γ), скрученными в виде спиральных катушек. Жесткость цепей, оцененная в виде персистентной длины, составила 3,1. Полученные результаты могут быть использованы в хирургической практике и заместительной терапии при создании фибринового клея в качестве гемостатического препарата, останавливающего кровотечение при минимальной инвазивности вмешательства, и препаратов, устраняющих дефицит фибриногена в крови.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ. МЕХАНИКА МАТЕРИАЛОВ: ПРОЧНОСТЬ, РЕСУРС, БЕЗОПАСНОСТЬ

48-62 408
Аннотация

Экспериментально-теоретические исследования закономерностей развития разрушения при монотонном и переменных нагружениях, в частности стресс-коррозионных разрушений, позволили выделить основные масштабно-структурные уровни стадийного процесса развития хрупкого (формирование полосовой структуры, образование микротрещин, зарождение микроструктурно коротких нераспространяющихся трещин, образование коротких распространяющихся трещин, слияния коротких трещин с зарождением макротрещин) и вязкого (развитие дислокаций в полосах скольжения и образование ячеистой структуры, формирование ямочного рельефа с микропорами, слияние пор с образованием мезополос сдвига и зарождением вязкой трещины, развитие вязкой трещины при неупругом деформировании) разрушений кристаллических тел. Смена уровней определяется изменением механизмов развития разрушения и происходит с разной степенью вероятности. Обоснована необходимость рассмотрения разрушения как иерархического случайного процесса последовательного прохождения всех масштабно-структурных уровней. Разрушение пластических материалов рассматривается как сумма таких независимых или зависимых событий, как зарождение и развитие хрупких трещин и эволюция пор по различным механизмам. Достижение предельных состояний определяется статистикой распределения неоднородностей во всем объеме тела. На основе результатов физических исследований (методами электронной микроскопии, рентгеноструктурного анализа и др.) определяются геометрия и плотность дефектов, дислокаций, пор, трещин на разных уровнях. Методами механических испытаний находятся макрохарактеристики статической, длительной и усталостной прочности. Методами неразрушающего контроля (ультразвуковой анализ, акустико-эмиссионный анализ, магнитная дефектоскопия и др.) устанавливаются закономерности развития разрушения в натурных конструкциях. Представлен краткий аналитический обзор основных известных физических подходов — структурно-дислокационных и структурно-энергетических теорий, континуальных дислокационных теорий, дилатонно-фрустронных моделей, стохастических физических теорий, а также феноменологических подходов, включающих континуальные теории поврежденности и механику разрушения. Анализ приводит к необходимости описания процесса разрушения в рамках стохастических многоуровневых моделей. Рассмотрен подход, согласно которому вероятность достижения предельных состояний каждого уровня при произвольном многоосном нагружении определяется линейными функционалами процесса нагружения, ядра которых являются случайными функциями времени. Для простых пропорциональных нагружений представлена теория хрупкого усталостного масштабно-структурного разрушения.

63-72 378
Аннотация

В настоящее время во многих отраслях промышленности, в том числе и в авиационной, происходит активное замещение традиционных способов изготовления материалов аддитивными технологиями для мелкосерийного производства сложнопрофильных изделий. Наряду с такими известными методами аддитивного производства, как селективное лазерное спекание, лазерная и плазменная наплавка металла, электронно-лучевое сплавление и другими, эффективное применение находит и метод селективного лазерного сплавления. Результаты сравнения структурных и прочностных свойств материалов для изготовления сложнопрофильных изделий, получаемых с помощью аддитивных технологий и традиционным способом, показали преимущество аддитивных методов, что является основанием для их внедрения в промышленность. Цель работы — сравнительные исследования микроструктуры, механических свойств, циклической долговечности и усталостных изломов образцов из нержавеющей стали EOS PH1 аддитивного производства и из закаленной стали марки 30ХГСА традиционного изготовления. Испытания образцов на сопротивление усталости проводили при одноосном растяжении. С помощью стереомикроскопа и сканирующего электронного микроскопа изучали микрошлифы поперечных сечений образцов. Фрактографические исследования макро- и микрокартин изломов образцов проводили в целях определения особенностей строения изломов, очагов усталостного разрушения и их связи с несовершенствами микроструктуры. Установлено, что метод селективного лазерного сплавления позволяет изготавливать образцы из нержавеющей стали EOS PH1, обладающие достаточно высокими показателями временного сопротивления разрыву, сопоставимыми с аналогичными показателями для образцов из стали 30ХГСА. Таким образом, нержавеющая сталь EOS PH1 имеет большой потенциал применения в качестве материала для изготовления деталей и изделий, к которым предъявляются высокие требования по прочности, твердости и усталостной долговечности.

73-78 337
Аннотация

Развитие технологий выращивания в лабораторных условиях монокристаллов алмаза высокого качества, его малое термическое расширение позволяют рассматривать этот материал как перспективный в качестве элементов рентгеновской оптики при создании лазеров на свободных электронах. Востребованы также алмазные кристалл-спектрометры различной толщины и радиуса изгиба. В связи с этим представляют интерес вопросы, касающиеся определения механических параметров упругодеформированных монокристаллов алмаза, в частности, критических напряжений, возникающих при деформации монокристалла, и минимальных радиусов изгиба пластин определенной геометрии. Цель работы — определение упругодеформированного состояния тонких алмазных пластин с параметрами, аналогичными тем, которые требуются в спектрометрах для неинвазивной диагностики спектров X-ray free-electron laser (XFEL). Образцы вырезали из кристалла типа IIa высочайшего качества, выращенного методом температурного градиента. В экспериментах исследовали алмазные пластины с кристаллографическими ориентациями (110) и (111). Получены зависимости напряжений и радиусов изгиба от величины деформации при изгибе тонких алмазных пластин толщиной 20 мкм. Экспериментальные деформации не превысили 1 мм. Определены также предельные (минимальные) радиусы изгиба тонких алмазных пластин: для направления (111) — 5,6 мм, а для направления (110) — 4,5 мм. Модули Юнга составили 1198 ГПа для направления (111) и 1034 ГПа для направления (110). Критические напряжения при изгибе тонких монокристаллов алмаза, при которых наступает их разрушение, превысило 2,4 ГПа. Определена зависимость радиусов изгиба кристаллов от их толщины при напряжении 2,0 ГПа. Результаты исследований позволили рассчитать допустимые деформации для тонких алмазных пластин произвольных формы и толщины. Полученные данные будут способствовать улучшению моделирования и качества производства изогнутых спектрометров.

МАТЕМАТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

79-87 372
Аннотация

Исследованы бинарные классификаторы на сбалансированных текстовых выборках. Выборки сформированы из научных публикаций в области Компьютерных наук (Computer Science). Первый класс содержит статьи по «Интеллектуальному анализу текстовых данных» (класс «ИАД»), второй — работы по другим тематикам Computer Science (класс «не ИАД»). Рассмотрены основные этапы предварительной обработки текстовых документов, проанализированы модели их представления. Поставлена задача бинарной классификации и приведены показатели качества, которые использованы в исследовании. Предложена методика формирования выборки из российской цифровой библиотеки Elibrary. Сформированная выборка состоит из библиографических описаний документов (название, аннотация и ключевые слова). Проведен разведочный анализ и изучена структура выборки. Построены и проанализированы «облака терминов» для двух классов, проведена визуализация документов с помощью метода стохастического вложения соседей с t-распределением (t-distributed Stochastic Neighbor Embedding). На основе обзора и анализа известных классификаторов для исследования отобраны следующие методы: K-ближайших соседей, случайный лес, градиентный бустинг, логистическая регрессия, метод опорных векторов. В исследовании также использовали профильные методы, которые основаны на построении вектора (профиля) наиболее информативных терминов, определенных по частоте совстречаемости терминов и классов. Параметры методов были настроены с помощью пятикратной перекрестной проверки. Наилучшее качество классификации на рассматриваемой выборке показали методы, использующие ансамблевый (коллективный) принцип принятия решений (случайный лес, градиентный бустинг), а также метод опорных векторов. У лучшего классификатора — градиентного бустинга — доля правильных ответов составила 0,98, полнота и точность — 0,99. Остальные (более простые) методы, использовавшиеся в исследовании, в целом также показали достаточно хорошее качество классификации; для наименее точного метода K-ближайших соседей доля правильных ответов, полнота и точность составили соответственно 0,90, 0,81 и 0,91.

ИНФОРМАЦИЯ

88 173
Аннотация

В издательстве «Физматлит» вышла книгаМатвиенко Ю. Г. Двухпараметрическая механика разрушения. — М.: Физматлит, 2021. — 208 с. ISBN 978-5-9221-1899-6



ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)