Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков
Том 88, № 6 (2022)
Скачать выпуск PDF

АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА

5-14 336
Аннотация

Изучено влияние минерального состава воды на результаты определения кремния методом атомно-абсорбционной спектрометрии высокого разрешения с источником непрерывного спектра (НИ-ВР-ЭТААС) при анализе образцов природных вод из разных регионов РФ и модельных растворов. Зафиксирована низкая степень атомизации кремния при анализе проб со сложной матрицей на фоне интенсивного сигнала поглощения матричных компонентов. Установлена причина неселективного поглощения химическими соединениями основы пробы на примере воды с самым сложным составом и общей жесткостью порядка 2000 °Ж. Доказано влияние растворимых солей Ca и Mg в присутствии макрокомпонентов — ионов щелочных металлов (K и Na) — на определение кремния в воде. Показано, что при значениях общей жесткости менее 15 °Ж отсутствует зависимость аналитического сигнала от содержания матричных компонентов. Сделано предположение о сильном влиянии соединений кальция на определение аналита за счет образования карбидного покрытия на поверхности графитовой печи, появления «эффекта памяти» и увеличения фонового сигнала при последующих циклах атомизации. При определении кремния наилучшие результаты получены в присутствии вольфрама, железа, магния и палладия в качестве химических модификаторов. Для снижения уровня фонового поглощения при электротермической атомизации минеральной воды использовали разбавление раствора пробы. Предложены условия устранения влияния матричных компонентов для реальных проб минеральной воды и растворов сравнения. Разработана методика определения растворенных форм кремния в пробах воды со сложной матрицей. Правильность результата определения кремния в пробах природной подземной воды в случае сильного матричного эффекта подтверждена с помощью анализа независимым методом.

15-24 275
Аннотация

Проведено сравнительное исследование электроаналитических свойств твердоконтактных сенсоров (трубчатых и планарных) в растворах цефуроксима (Cefur), цефотаксима (Ceftx), цефиксима (Cefix) и амоксициллина (Amox). В качестве электродноактивных компонентов (ЭАК) использованы ассоциаты тетраалкиламмония — тетрадециламмония (ТДА) и диметилдистеариламмония (ДМДСА) — с комплексными соединениями серебра (I) и β-лактамных антибиотиков — [Ag(β-lac)2]ТАА; модификаторы — ZnO, полианилин, нанотрубки полианилина. Исследуемые сенсоры на основе [Ag(Cefur)2]ТДА и [Ag(Amox)2]ДМДСА в растворах цефотаксима, цефуроксима, цефиксима, амоксициллина характеризуются небольшим временем отклика: для трубчатых немодифицированных — 20 – 25 с, модифицированных — 12 – 17 с; для планарных немодифицированных — 20 – 25 с, модифицированных — 10 – 15 с. Линейный диапазон электродных функций в растворах антибиотиков — 1 · 10–4 – 1 · 10–2 моль/л, предел обнаружения составляет 2,5 · 10–5 – 8,9 · 10–5 моль/л для немодифицированных и 5,6 · 10–6 – 7,5 · 10–5 моль/л для модифицированных, для планарных — 4,2 · 10–5 – 7,2 · 10–5 моль/л. Дрейф потенциала составляет 8 – 12 мВ/сут для немодифицированных и 5 – 7 мВ/сут для модифицированных планарных сенсоров; срок службы — 1,5 – 2 мес. Преимуществом планарных сенсоров является их использование для проведения определения в микрообъемах проб, что актуально в анализе биологических сред. Показано применение твердоконтактных сенсоров для определения исследуемых антибиотиков в модельных водных растворах, лекарственных препаратах, ротовой жидкости при различных инфекционных заболеваниях.

25-30 311
Аннотация

Представлен метод оперативного и надежного контроля малых содержаний кислорода в порошке нитрида алюминия с использованием современного газоанализатора «Метавак-АК» в автоматическом режиме, ранее не применявшийся для данного объекта. Нитрид алюминия получен в условиях опытного производства в ИСМАН способом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС). Разработана программа работы анализатора «Метавак-АК» для определения кислорода в образцах AlN, найдены оптимальные условия анализа: восстановительное плавление образца в графитовом тигле при температуре печи 2700 °C в присутствии комбинированного плавня Sn/Ni в потоке гелия. Общее содержание кислорода в порошках нитрида алюминия составило 1,01 – 1,18 %, относительное среднеквадратическое отклонение — 1,75 – 9,87 %.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ. ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ

31-45 546
Аннотация

Поиск эффективных радиопоглощающих материалов для решения проблем электромагнитной совместимости, электромагнитного загрязнения, а также технологий скрытности и малозаметности — актуальная задача. В работе представлены результаты исследования электрофизических и радиопоглощающих характеристик феррит-полимерных композитов в зависимости от структуры и магнитных свойств ферритового наполнителя, а также диэлектрических свойств полимерной матрицы. Исследовали радиопоглощающие характеристики композитов Ф-42/Mn-Zn-феррит, Ф-42/Ni-Zn-феррит, Ф-42/железо-иттриевый гранат, Ф-42/BaFe12O19, Ф2М/LiMnZn-шпинель, ПС525/Mn-Zn-феррит, ПВС/Mn-Zn феррит, ПВС/Ni-Zn феррит. Экспериментальные данные по коэффициенту отражения, определенному на металлической пластине в диапазоне частот 0,1 – 7 ГГц, показали, что ферриты-шпинели и содержащие их композиты — эффективные радиопоглощающие материалы. Из анализа спектров комплексных диэлектрической и магнитной проницаемостей установлено, что композиты с ферритами-шпинелями и железоиттриевым гранатом характеризуются дисперсией магнитной проницаемости, возникающей вследствие процессов резонанса движения доменных границ и естественного ферромагнитного резонанса. Кроме того, было выявлено, что электрические свойства ферритов могут влиять на высокочастотные спектры диэлектрической и магнитной проницаемостей. Радиопоглощающие характеристики композитов связаны с высокими значениями тангенсов углов диэлектрических и магнитных потерь, согласованием импедансов. Отмечено, что использование электроактивных полимеров в качестве матриц позволяет увеличить диэлектрические потери в высокочастотном диапазоне и получить максимальное ослабление электромагнитного излучения в пределах 25 – 40 дБ с шириной на уровне 10 дБ до 2,5 ГГц в диапазоне 2 – 7 ГГц. Полученные результаты могут быть использованы при дальнейшем изучении функциональных свойств радиопоглощающих материалов в высокочастотном диапазоне.

46-51 695
Аннотация

Изделия на основе карбида кремния, характеризующиеся высоким уровнем физико-механических, теплофизических и эксплуатационных свойств, широко применяют в различных отраслях промышленности. При использовании метода реакционного спекания для получения карбидокремниевых материалов предварительно отформованные пористые образцы, состоящие из порошков карбида кремния, углеродного наполнителя и кокса связующего, подвергаются процессу жидкофазного силицирования в вакуумной печи. В работе представлены результаты исследования образцов из реакционно-спеченного карбида кремния (РСКК) визуально-оптическим и радиографическим методами неразрушающего контроля. При силицировании углерод-карбидокремниевых материалов на их поверхности и в самом материале могут формироваться дефекты. Показано, что визуально-оптический метод прост и чрезвычайно информативен для их выявления. Он позволяет определять поверхностные дефекты в виде пор, трещин, сколов, раковин, а также косвенным образом указывать на возможное наличие внутренних дефектов в виде недопропитанных областей. Установлено, что силицированные образцы с бóльшим количеством кремниевых наплывов на поверхности имеют более высокую плотность, и на соответствующих рентгенографических изображениях наблюдается меньшее количество дефектов в виде недопропитанных областей. При рентгеновском контроле, который проводили за несколько экспозиций, различающихся углом поворота образца на 90°, вероятность обнаружения внутренних объемных и плоскостных дефектов составила 95 %. Полученные результаты могут быть использованы при изготовлении на основе РСКК деталей триботехнического назначения, запорной арматуры и других износостойких изделий.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ. МЕХАНИКА МАТЕРИАЛОВ: ПРОЧНОСТЬ, РЕСУРС, БЕЗОПАСНОСТЬ

52-59 315
Аннотация

Нормативные расчеты прочности для несущих элементов экстремально нагруженных конструкций, в том числе атомных электростанций, допускают неупругое деформирование материалов этих элементов. При этом расчеты на малоцикловую усталость требуют учета факторов, не наблюдающихся при однократных нагружениях, таких как наличие кинетики циклических деформаций, циклическая ползучесть, влияние изменения режимов неупругого циклического деформирования при нормальной эксплуатации. При этом, как известно, материал может быть циклически упрочняющимся, разупрочняющимся или стабильным. Для первого из них при мягком нагружении с постоянной амплитудой напряжений в циклах размах деформаций с увеличением числа циклов снижается, а для второго — повышается. При жестком режиме нагружения с постоянной амплитудой деформаций максимальные напряжения в цикле для упрочняющегося материала увеличиваются, а для разупрочняющегося — уменьшаются. Кроме того, при мягком нагружении разупрочняющегося материала с ростом числа циклов происходит одностороннее накопление пластических деформаций. Указанные обстоятельства необходимо учитывать как при аналитическом описании кинетики диаграмм деформирования, так и в соответствующих расчетных уравнениях, входящих в нормы прочности. На ранних стадиях формирования расчетных методов для этих условий напряжения рассчитывали в предположении идеальной упругости материала. Такой подход использовали в связи с отсутствием доступных методов расчета сложной по постановке задачи неупругого циклического деформирования. Последующее развитие теории циклического упругопластического деформирования, аналитических и численных решений циклических краевых задач, создание численных методов расчета и мощных компьютерных пакетов принципиально изменило ситуацию — позволило проводить анализ и моделирование физически и геометрически нелинейных процессов деформирования. Показано, что переход от упругой приспособляемости (с упругим деформированием конструкции в стабильном цикле) к знакопеременному течению является плавным и непрерывным и подобен переходу от упругого деформирования к пластическому при однократном нагружении. Такой механизм соответствует условной границе перехода от малоцикловой к многоцикловой усталости при циклическом деформировании. При этом в расчетах предлагается использовать существующие относительно простые модели и экспериментально определенные параметры диаграмм циклического деформирования материалов. При современной постановке рассматриваемых задач принципиальное значение имеет как учет кинетики циклических и односторонне накапливаемых деформаций, так и допущение проявления в циклах эффектов ползучести. Такой подход позволяет также учитывать ускорение неустановившейся циклической ползучести вследствие предшествующей пластической деформации другого знака, которое может быть значительным.

60-69 423
Аннотация

При компьютерном моделировании напряженного состояния полимерных конструкций серьезной проблемой является обеспечение адекватности математического описания механических свойств материалов. Структурная модель вязкоупругого материала обладает рядом преимуществ при описании сложных как реологии материала, так и траекторий его деформирования. В этой модели материал описан в виде структуры, состоящей из нескольких элементов со сравнительно простыми реологическими свойствами. Воспроизведение сложного поведения материала при знакопеременном неизотермическом нагружении обеспечивается за счет взаимодействия этих простых элементов. Представленная в данной работе методика моделирования вязкоупругого материала предназначена для проведения прочностных расчетов методом конечных элементов конструкций из таких материалов, работающих в условиях длительного многократного термомеханического воздействия. Рассмотрено ее применение для полимерного материала — полиметилметакрилата. Приведены результаты испытаний этого материала в условиях одноосного сжатия при постоянной температуре. Описаны методика и результаты идентификации разработанной структурной модели с использованием специализированного программного обеспечения. Получены формулы для аппроксимации деформационной характеристики материала при постоянной скорости деформации образца и зависимости деформации материала от времени в процессе выдержки при постоянном уровне напряжения. Аппроксимация является важным этапом идентификации модели материала, облегчает систематизацию исходных экспериментальных данных и их дальнейшую математическую обработку. Для деформационной характеристики вязкоупругого материала наилучшую аппроксимацию дала функция гиперболического тангенса, а для деформации при выдержке — логарифмическая функция. Дальнейшее построение структурной модели проводили путем последовательного подбора параметров билинейных реологических функций ее отдельных элементов и итерационного уточнения этих параметров. Результаты моделирования сопоставлены с экспериментальными данными при различных скоростях деформации и с выдержками при разных уровнях напряжения. В данной публикации представлены результаты начального этапа проведенных экспериментальных и теоретических исследований.

70-74 255
Аннотация

При исследовании процессов обработки, в том числе резанием, наряду с экспериментальными широко применяют теоретические или теоретико-экспериментальные методы. При их использовании необходимо наряду с параметрами процесса обработки (режимом процесса, геометрическими параметрами обрабатывающего инструмента и др.) учитывать физические и механические свойства обрабатываемых материалов. Помимо предела прочности на растяжение, модуля упругости обрабатываемого материала, в этих методах широко используют такую характеристику материала, как сопротивление обрабатываемого материала пластическому сдвигу, входящую в расчетные зависимости для определения силы и температуры в зоне резания и температуры в поверхностном слое обрабатываемой детали, а также параметров качества поверхностного слоя детали (остаточных напряжений, степени и глубины наклепа, шероховатости и др.) и точности обработки. Ранее при определении сопротивления обрабатываемого материала пластическому сдвигу его рассматривали как функцию предела прочности обрабатываемого материала на растяжение. При этом не учитывали, что в зоне обработки резанием наблюдается повышенная температура, которая зависит от сочетания обрабатываемого и инструментального материалов, режима обработки, геометрии режущей части инструмента. Не принимали также во внимание действующую силу резания, значение которой определяется теми же параметрами, которые обуславливают температуру в зоне резания. Известно, что механические характеристики обрабатываемого материала зависят от его температуры. В связи с этим выполнены исследования в целях оценки сопротивления обрабатываемого материала пластическому сдвигу при определенной температуре, обусловленной технологическими условиями обработки. В работе обоснована необходимость определения такой механической характеристики обрабатываемого материала, как сопротивление пластическому сдвигу, необходимой для расчета сил резания, температуры в зоне резания, параметров качества материала поверхностного слоя детали. Приведена зависимость для определения сопротивления обрабатываемого материала пластическому сдвигу при оптимальных условиях обработки, обеспечивающих минимум износа режущего инструмента с учетом параметров процесса резания и геометрии режущей части инструмента. Условия обработки, определяющие температуру и силу в зоне резания, в формуле для определения сопротивления обрабатываемого материала пластическому сдвигу учитывали усадкой стружки. Использование предлагаемой методики позволит повысить точность расчетов параметров материала поверхностного слоя детали и качество обработки.



ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)