Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков
Том 88, № 3 (2022)
Скачать выпуск PDF

АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА

5-14 433
Аннотация

Обзор посвящен разработке современных электрохимических сенсоров для определения карбофурана в природных объектах (вода, почва, продукты питания). Сенсоры условно разделены на две группы по типу используемых электродных материалов: углеродсодержащие и биосенсоры. Сенсоры первой группы, изготовленные с использованием нанотехнологий на основе 0D – 3D-аллотропных модификаций углерода (углеродная сажа, графен, углеродные нанотрубки, фуллерен), обладают такими уникальными свойствами, как структурный полиморфизм, высокая площадь поверхности, термическая и химическая стабильность, биосовместимость. В то же время биосенсоры считаются многообещающими аналитическими системами, дополняющими традиционные аналитические методы из-за возможности быстрого мониторинга на месте и миниатюризации. В зависимости от типа элементов биораспознавания биосенсоры для определения карбофурана подразделяют на ферментные (на основе ацетилхолинэстеразы и других ферментов) и иммуносенсоры (антитела и аптамеры). Литературные данные по электрохимическим сенсорам, разработанным для определения карбофурана в природных объектах, систематизированы в двух развернутых таблицах, включающих описание достоинств и недостатков каждого сенсора. Разработанные сенсоры для определения карбофурана в целом отличаются высокой чувствительностью, селективностью, экспрессностью и низкой стоимостью изготовления, что делает электроаналитические методы достойной альтернативой традиционно используемым для определения пестицидов методам анализа (жидкостная и газовая хроматография, спектрофотометрия, капиллярный электрофорез и др.). Описана пробоподготовка образцов овощей и фруктов перед анализом с использованием сенсоров разных типов: главным этапом пробоподготовки является щелочной гидролиз карбофурана, являющегося электрохимически неактивным, до карбофуран-фенола. Данный обзор может представлять интерес для лабораторий качества и контроля сельскохозяйственной продукции и продуктов питания.

15-22 403
Аннотация

Отличительной особенностью современных лекарственных препаратов является сложный многокомпонентный состав, включающий как лекарственные, так и вспомогательные вещества. Для корригирования цвета широко применяют синтетический пищевой краситель хинолиновый желтый (ХЖ), определение которого спектрофотометрическим методом невозможно без отделения от матрицы препарата. Для этой цели предложена мицеллярная экстракция с использованием полиоксиэтилированных алкилфенолов Тритона X-100 и ОП-10, являющаяся альтернативой твердофазной экстракции и традиционной экстракции органическими растворителями. Изучено фазовое расслоение водных и водно-солевых растворов Тритона X-100 и ОП-10 с концентрацией от 1 до 10 % в различных режимах: политермическом (при нагревании до температуры помутнения) и изотермическом (высаливание при 25 °C). В качестве высаливателей применяли сульфаты натрия и аммония, карбонат натрия. Установлено, что их высаливающая способность уменьшается в ряду: Na2CO3 > Na2SO4 > (NH4)2SO4. Изучено влияние кислотности среды и природы электролита на состояние ХЖ в водном и водно-мицеллярном растворе. Форма красителя не изменяется в диапазоне pH 1 – 8 и при добавлении Na2SO4, (NH4)2SO4. При более высоких значениях pH и в присутствии Na2CO3 происходят структурные изменения в молекуле. В присутствии мицелл ПАВ изменяются интенсивность и положение максимума в спектре поглощения ХЖ (батохромный сдвиг, Δλ = 8 нм). Исследовано распределение красителя между водной и мицеллярной фазами в различных режимах фазового расслоения. Установлено, что наилучшими экстракционными характеристиками обладают системы с добавлением сульфатов натрия и аммония в режиме высаливания (R > 97 %). Оптимальные условия максимального однократного извлечения красителя в диапазоне концентраций 1 – 10 мг/л в водном растворе: C(ПАВ) — 10 %, объем раствора — 10 мл, масса Na2SO4 — 0,84 г, температура — 25 °C, время — 30 мин. Разработана экспрессная и простая методика экстракционного концентрирования ХЖ из таблеток для рассасывания с его последующим спектрофотометрическим определением. Правильность методики подтверждена сравнением с результатами определения ХЖ методом ВЭЖХ. Погрешность результатов не превышает 5 %.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ. ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ

23-28 351
Аннотация

Внутреннее состояние материала, достигнутое в результате технологической обработки, косвенно отражается на состоянии его поверхности. Для бесконтактного метода неразрушающего контроля состояния материала, основанного на визуальном анализе поверхности, необходимы высококачественные изображения, которые могут быть получены либо с использованием линзовых объективов, либо с помощью безлинзовых технологий. В работе представлены результаты исследования обработки изображений, полученные при применении безлинзовых технологий. Использовали методы моделирования фазовых масок и обработки изображений, основанные на итерационных алгоритмах Герчберга – Секстона, адаптивно-аддитивном и алгоритме, использующем вращение фазовой маски. Анализировали такие материалы, как гранит, графит, песок и углеродистая сталь. Показано, что построение фотокамер позволяет существенно уменьшить их габариты с сохранением или даже улучшением характеристик. Полученные с помощью безлинзовых технологий изображения и предлагаемые методы обработки дают возможность значительно повысить точность визуального контроля материалов. Полученные результаты могут быть использованы для совершенствования безлинзовых технологий, улучшения качества изображений и сокращения времени их обработки.

29-34 374
Аннотация

Электрическая проводимость порошковых сред зависит от состава, примесей, оксидных пленок, морфологии и природы поверхности контакта. В работе представлены результаты исследования электросопротивления порошковых материалов и их соединений в процессе непрерывного нагружения четырехконтактным методом. Электрическое сопротивление определяли с использованием специальной экспериментальной ячейки. Исследовали промышленные порошки Al (АСД-1), Ti (ПТК), Hf (ГФМ-1), сажи и их смеси, а также порошки TaC, HfC, полученные методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза. Установлено, что увеличение механического давления до 80 МПа вызывает снижение электрического сопротивления анализируемых материалов. Морфология частиц (сферической или осколочной формы), их дисперсность влияют на качество поверхности контакта и, соответственно, величину электрического сопротивления. Кроме того, электросопротивление материала зависит от степени очистки поверхности частиц от оксидных пленок. Предложенная в работе методика в сочетании с другими аналитическими методами исследования порошковых сред позволяет выявить закономерности такой взаимосвязи, характерные для всех морфологических особенностей, состава и электрофизических свойств порошков различного состава в условиях нагружения. Полученные результаты могут быть использованы при выборе оптимальных характеристик консолидации электрическим током в зависимости от начального давления, а также при высоковольтной электроимпульсной консолидации порошковых материалов методами искрового плазменного спекания и электротеплового взрыва.

35-40 485
Аннотация

Качество 3D-печати зависит от свойств расходных материалов, в частности, от химического состава применяемых порошков, размера частиц и их формы. Для исключения дефектов при печати рабочая смесь первичного и вторичного порошков на основе полиамида-12 должна содержать не более 30 % вторичного порошка. В работе представлены результаты исследования фракционного состава порошков методами статистического анализа. Анализировали цифровые изображения полимерных образцов, включая морфологические параметры изображений частиц. Для оценки фракционного состава частиц первичного и вторичного порошков использовали статистический метод размерного ранжирования и дифференциальный метод определения границ фракций. Установлено, что площадь частиц — наиболее чувствительный к изменению структуры порошков параметр. На основании гистограмм распределения площади частиц получены результаты статистического ранжирования эффективных радиусов частиц. По величине эффективных радиусов определены границы кондиционной фракции. С учетом оценки границ фракций проведено сравнение фракционного состава первичного и вторичного порошков, рассчитано процентное содержание мелкой, рабочей и крупной фракций. Выявлено, что содержание фракций частиц порошка с кондиционными размерами должно составлять около 64 % от общего объема порошка. Уменьшение количества первичного порошка может привести к появлению дефектов при 3D-печати. Полученные результаты могут быть использованы для увеличения степени рекуперации порошков на основе полиамида-12 в ходе 3D-печати.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ. МЕХАНИКА МАТЕРИАЛОВ: ПРОЧНОСТЬ, РЕСУРС, БЕЗОПАСНОСТЬ

41-50 474
Аннотация

Рассмотрены возможности оценки безопасных размеров дефектов сплошности металла по критериям риска. Такие дефекты возникают на всех стадиях жизненного цикла конструкций. В большинстве случаев оценка их опасности и определение допустимых размеров представляют интерес, когда дефекты могут привести к хрупким или квазихрупким разрушениям. При этом используют модели линейной и нелинейной механики разрушения, в которых дефекты рассматривают как внутренние эллиптические или поверхностные полуэллиптические трещины. Стохастическое многообразие форм, размеров, местоположения и ориентации дефектов оказывает существенное влияние на механизмы разрушения. В связи с этим актуальной является вероятностная задача оценки допустимых размеров дефектов по критериям риска разрушения. В работе рассмотрен общий подход к оценке опасности дефектов по критериям риска. Представлены две формулировки вероятностной задачи оценки риска: на базе однопараметрических и двухпараметрических критериев разрушения. В качестве расчетной характеристики использована функция риска в виде вероятности разрушения по заданному критерию. Представлено выражение функции риска на основе однопараметрических критериев механики разрушения. Основное внимание уделено вероятностной модели на основе двухпараметрического критерия разрушения Е. М. Морозова. Этот критерий дает широкие возможности анализа различных механизмов разрушения при вариациях размеров дефектов. Получено выражение для функции риска, основанное на семействе двумерных распределений вероятностей Лу – Бхаттачарьи вейбулловского типа. Показано, что корреляции механизмов разрушения могут существенно влиять на величины вероятностей разрушения, а следовательно, и на допустимые размеры дефектов.

51-60 365
Аннотация

Исследованы механические свойства поковок квадратного (до 350 мм) сечения отечественной стали ВКС-9М, полученной дуплекс процессом: вакуумно-индукционной плавкой и вакуумно-дуговым переплавом. Проведено сравнение механических свойств стали ВКС-9М и американской высокопрочной конструкционной стали 300M по расчетным характеристикам материалов. В понятие «расчетные характеристики материалов» авторы статьи включили все механические свойства материалов, используемые для определения прочности и долговечности конструкций. Эти характеристики включают прочностные показатели при квазистатическом растяжении, сжатии, смятии и срезе, а также прочность при переменных нагрузках и трещиностойкость материала. Корректность сравнения расчетных значений статической прочности сталей ВКС-9М и 300M опирается на тождественность методик испытаний и эквивалентность обработки и представления полученных результатов. Прочностные характеристики определяли по отечественным стандартам, которые в своей основе аналогичны американским. Сложная ситуация возникает при определении прочностных показателей вновь разрабатываемого материала. Новый материал, как правило, создают в лабораторных условиях, производят на опытном оборудовании в малых объемах и, следовательно, статистическая оценка генеральной совокупности свойств на этапе разработки недостоверна. При серийном производстве промышленных полуфабрикатов статистическая оценка их прочностных характеристик становится необходимой. В авиационной промышленности законодательно предписана статистическая оценка расчетных значений прочностных характеристик материала. Нормами летной годности установлены уровни расчетных значений прочностных характеристик с определенной вероятностью неразрушения. Для деталей, разрушение которых может привести к аварии, расчетные значения прочностных характеристик материалов должны быть выбраны такими образом, чтобы обеспечивалась прочность материала с вероятностью 99 % — с 95 %-ным доверительным интервалом (базис «А»). Статистическая оценка статических прочностных характеристик двух плавок стали ВКС-9М по базису «А» установила, что они незначительно превышают свойства стали 300M. Полученные данные позволили предположить, что расчетные значения статических прочностных характеристик стали ВКС-9М будут не ниже расчетных значений для стали 300M. Проведены масштабные усталостные испытания стали ВКС-9М, которые показали, что усталостные характеристики сталей ВКС-9М и 300M практически совпадают, так же, как и массивы их определений. Эквивалентность прочностных показателей сталей ВКС-9М и 300M позволяет заменить американскую сталь 300M на отечественную сталь ВКС-9М.

МАТЕМАТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

61-72 336
Аннотация

Теория принятия решений — важная составная часть математических методов исследования. В данной работе рассмотрены некоторые аспекты применения теории принятия решений при разработке сложных технических систем. Основное внимание уделено методам формирования оценочных показателей и на их основе — оценок качества и технического уровня сложных технических систем. Обсуждается применение теории принятия решений при разработке автоматизированной системы прогнозирования и предотвращения авиационных происшествий. В качестве примера предложен подход к выбору приоритетности выполнения научно-исследовательских и опытно-конструкторских работ в ракетно-космической отрасли. Для реализации инструментария проектного управления предложено пять критериев выбора приоритетности проектов с учетом особенностей космической деятельности в России. После формирования перечня возможных проектов необходимо установить их приоритеты, т.е. расположить их в порядке предпочтений для реализации. Для установления приоритетов предлагаем использовать методы экспертных оценок. Приоритеты проектов выявляет комиссия экспертов, которую приказом назначает руководитель предприятия. В теории принятия решений разработано два подхода к установлению приоритетов на базе экспертных оценок — на основе непосредственного сравнения объектов экспертизы и на основе экспертных оценок объектов экспертизы по набору факторов.Первый подход реализуют путем сравнения по средним арифметическим рангов, а затем — и медиан рангов. В результате получают две вспомогательные кластеризованные ранжировки, затем строят согласующую ранжировку. Другой способ нахождения единого мнения комиссии экспертов основан на расчете медианы Кемени экспертных упорядочений. Во втором подходе объекты экспертизы упорядочивают не непосредственно, а на основе значений некоторого набора факторов. Для каждого объекта экспертизы определяют (обычно с помощью экспертов) значения факторов, входящих в этот перечень. Значения факторов объединяют в интегральном показателе приоритетности проектов. Для расчета интегрального показателя могут быть использованы взвешенные средние по Колмогорову и взвешенные медианы.

73-80 314
Аннотация

Рассмотрена задача оценивания тесноты взаимосвязи между несколькими случайными векторами произвольной размерности. Эти случайные векторы могут иметь произвольные многомерные непрерывные законы распределения. Ранее в рамках энтропийного подхода были получены показатели оценки тесноты корреляционной взаимосвязи между компонентами одного случайного вектора и между двумя случайными векторами. Цель работы — обобщение полученных ранее результатов на случай нескольких случайных векторов. Предложено аналитическое выражение для коэффициента тесноты взаимозависимости между случайными векторами. Он выражается через коэффициенты детерминации условных регрессий между компонентами случайных векторов. Для введенной скалярной меры взаимосвязи получен ряд частных результатов, которые оказались известными коэффициентами корреляционной связи. Для случая гауссовских случайных векторов выведена более простая формула. Она выражается через определители каждого из случайных векторов и определитель их объединения. Предложенный коэффициент может использоваться для исследования сетевых структур, состоящих из множества подсистем. В частности, введен коэффициент корреляции системы в вершине. Данная мера позволяет однозначно оценивать тесноту взаимозависимости между несколькими случайными векторами произвольных размерностей. Ее можно практически использовать на реальных выборках данных. Приведен пример расчета тесноты взаимосвязи между тремя гауссовыми случайными векторами.



ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)