АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА
Разработана методика определения йодид-иона в моче, основанная на измерении потенциала йодидселективного электрода в предварительно законсервированном растворе пробы без отделения мешающих компонентов. Пробу смешивают с буферным раствором, содержащим 4,2 – 8 % масс. H2O2 при pH 6,8 – 7,5, в соотношении 1:1, через 18 – 24 ч консервируют и сохраняют не менее 30 суток. Изучено мешающее влияние макро- и микрокомпонентов: показано, что содержание хлорида натрия в пробе надо учитывать только при исследованиях тяжелой степени дефицита йода (≤20 мкг/л), а мочевина не оказывает влияния на потенциал электрода. Для оценки суммарного влияния органических компонентов мочи сравнивали результаты параллельных определений йода в пробах, одну из которых консервировали, а и из второй удаляли органику озолением в щелочной среде. Показано, что расхождения результатов носили случайный характер и не превышали 11,3 %. Потери йода не установлено, смещение найденной величины добавки от введенной перед озолением было незначимым. В буферном растворе с пероксидом водорода происходит не только консервация пробы мочи на длительное время, но и устраняется мешающее влияние неорганических и органических компонентов матрицы на мембрану ионоселективного электрода. Оценка метрологических показателей разработанной методики показала ее прецизионность и правильность. Методика опробована в эксперименте по коррекции и обогащению йодом рациона питания школьников. Низкая стоимость, удобство и простота в эксплуатации оборудования, а также возможность длительного хранения законсервированных проб делают методику мобильной, пригодной для проведения биохимического мониторинга потребления и дефицита йода при масштабном обследовании населения.
Методом нековалентного импринтинга на основе полиимидов синтезирована пленка полимера с молекулярными отпечатками (ПМО) цефотаксима на поверхности электрода пьезоэлектрического сенсора. Для оценки способности полученного сенсора с ПМО цефотаксима распознавать молекулу-темплат рассчитали импринтинг-фактор (IF = 40,9) и коэффициент селективности (k = 1). Показана низкая селективность сенсора с ПМО цефотаксима к другим антибиотикам цефалоспоринового ряда. Разработанный сенсор использовали для определения цефотаксима в индивидуальных и бинарных модельных растворах и в молоке: предел обнаружения составил 1,0 · 10–5 г/дм3, диапазон определяемых содержаний — 0,1 – 1,0 · 10–4 г/дм3. Правильность определения цефотаксима подтверждена методом «введено – найдено». Установлено, что матрица молока не оказывает влияния на аналитический сигнал сенсора с ПМО цефотаксима. Относительное стандартное отклонение не превышает 10 %.
Разработана методика определения Feобщ, SiO2, P, V2O5, TiO2, Cr2O3, Ni, Cu, Zn в железорудном сырье (ЖРС) — окатышах, железорудном агломерате — аспирационной пыли и шлаковой составляющей скрапа методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП) с использованием микроволновой пробоподготовки в аналитических автоклавах. Предложен состав кислотной смеси для полного переведения компонентов пробы в раствор, выбраны параметры микроволнового разложения, исключающие разгерметизацию автоклава и потерю элементов пробы, образующих летучие соединения. Разработанный способ микроволновой пробоподготовки в закрытых автоклавах позволяет провести разложение проб ЖРС с использованием минимального количества кислот (17 см3) за 45 мин. Оптимизированы рабочие параметры спектрометра, выбраны аналитические линии, свободные от спектральных наложений, экспериментально доказана эффективность применения кадмия в качестве внутреннего стандарта: при его использовании наблюдается уменьшение значения стандартного отклонения с 0,17 до 0,04 при определении Cr2O3; с 0,02 до 0,004 — Feобщ; с 0,03 до 0,002 — SiO2; с 0,015 до 0,008 — TiO2; с 0,17 до 0,02 — V2O5. Оценена правильность определения нормируемых элементов по разработанной методике с применением государственных стандартных образцов, близких по составу анализируемым пробам. Результаты АЭС-ИСП анализа сопоставлены с данными, полученными с применением стандартизированных методик анализа. Разработанная методика характеризуется более широким диапазоном определяемых концентраций по сравнению со стандартизированными методиками и позволяет определять в ЖРС компоненты, которые было невозможно контролировать ранее.
ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ
Преобразователи акустической эмиссии (ПАЭ) с пьезоэлементами для преобразования акустического сигнала в электрический — важнейшие составляющие канала передачи информации о параметрах источников акустической эмиссии (АЭ). Основные параметры ПАЭ определяют с помощью калибровки. При этом вид амплитудно-частотных характеристик (АЧХ) в значительной степени зависит от метода калибровки. В работе представлены результаты исследования параметров ПАЭ с учетом влияния акустико-электронного канала и условий калибровки. Показано, что максимально полные данные о свойствах ПАЭ содержатся в импульсной характеристике, которую следует использовать для измерения параметров ПАЭ. В этом случае АЧХ имеют второстепенное значение. Выявлено, что калибровку ПАЭ предпочтительнее проводить с помощью продольных волн при нормальном падении волны на ПАЭ. Полученные результаты могут быть использованы при выборе методик калибровки рабочих преобразователей, применяемых для диагностики промышленных объектов.
Защитные покрытия на рабочих поверхностях деталей и механизмов получают, как правило, методом электроискрового легирования (ЭИЛ). В работе представлен обзор результатов исследования структуры и свойств защитных покрытий, полученных методом ЭИЛ с применением СВС-электродов. Керамические и металлокерамические электроды получали методом СВС-экструзии, при котором сочетаются процессы горения и сдвигового высокотемпературного деформирования. СВС-экструзия позволяет за десятки секунд в одну технологическую стадию получать электроды с заданными структурой и свойствами. Приведены результаты по исследованию и использованию электродных материалов из твердосплавных материалов, интерметаллидов, материалов на основе МАХ-фазы и керамических материалов с наноразмерной структурой. Анализ микроструктуры и свойств формирующихся легированных слоев показал, что защитное покрытие состоит по меньшей мере из двух зон. Размеры структурных износостойких составляющих на поверхности покрытия, как правило, соответствуют их размерам в исходных электродах. По мере приближения к подложке размер зерен уменьшается и составляет 20 – 100 нм. Установлено, что на поверхности формируется защитное покрытие, повышающее механические и трибологические свойства изделия. Представленные результаты могут быть использованы при сравнительных трибологических испытаниях упрочненных покрытий, промышленных испытаниях обработанных деталей и др.
Искусственные материалы с отрицательной магнитной и диэлектрической проницаемостями обладают уникальными электродинамическими свойствами, отсутствующими у природных материалов. В работе представлены результаты исследования основного магнитного LC-резонанса, индуцированного плоской электромагнитной волной гигагерцевого диапазона в линейных структурах субволновых диэлектрических кольцевых элементов с высокой относительной диэлектрической проницаемостью. Диэлектрическая проницаемость материала колец (конденсаторная керамика) составляла 160. Исследовали резонансное рассеяние на основной магнитной моде и волновые свойства линейных структур, состоящих из субволновых диэлектрических элементов в виде плоских тонких колец. Одиночное кольцо или структуры из колец располагали таким образом, чтобы векторы электрического и магнитного полей плоской падающей электромагнитной волны были параллельны плоскости кольца, а волновой вектор — перпендикулярен. Линейные структуры из двух или трех колец ориентировали вдоль магнитного вектора падающей волны. Зонд магнитного поля помещали на линии оси симметрии кольца и структур относительно волнового вектора у дальней относительно антенны стороны структур. Измерены спектры прошедшего излучения при резонансном возбуждении магнитных полей в системе диэлектрических колец в ближней (расстояние — 2 мм) и дальней (расстояние — 30 мм) зонах от кольца. Выявлено, что в ближней волновой зоне имеет место расщепление резонансной частоты вследствие взаимной индуктивности и взаимодействия колец. При увеличении числа колец количество дополнительных пиков растет. Кроме того, между расщепленными уровнями возникает полоса пропускания шириной ~200 МГц с амплитудой на 25 дБ больше амплитуды падающей электромагнитной волны в указанном спектре. В дальней зоне прошедшее излучение на резонансной частоте для одного кольца практически не меняется вследствие расщепления этой резонансной частоты из-за взаимодействия колец в структуре. Полученные результаты могут быть использованы при разработке новых материалов.
МЕХАНИКА МАТЕРИАЛА: ПРОЧНОСТЬ, РЕСУРС, БЕЗОПАСНОСТЬ
Приведен краткий обзор известных подходов к преобразованию диаграмм, полученных индентированием, в диаграммы растяжения. Отмечено, что большинство исследований по преобразованию кинетических диаграмм вдавливания сферического индентора в диаграммы растяжения выполнено в пределах равномерной деформации. Для этого используют различные расчетно-экспериментальные подходы, включая метод конечных элементов (МКЭ) и нейронные сети. Однако, по мнению авторов, такое преобразование целесообразно выполнять с применением установленной связи деформаций при вдавливании и растяжении. Это дает возможность не только более точно выполнить преобразование, но и оценить механические характеристики при растяжении по характеристикам индентирования. В существующих и наиболее часто используемых формулах для определения пластической деформации основным параметром является относительный диаметр отпечатка. Вместе с тем при одном и том же значении относительного диаметра отпечатка и постоянном отношении среднего контактного давления (твердости по Мейеру) к истинному напряжению при растяжении значения деформации при вдавливании и растяжении могут значительно различаться из-за разной способности материалов к деформационному упрочнению. Авторы установили связь истинной упругопластической деформации при растяжении образца с относительной глубиной невосстановленного отпечатка при вдавливании сферического индентора с учетом параметра деформационного упрочнения, определяемого по кинетической диаграмме вдавливания. На основе этой связи разработана методика преобразования кинетической диаграммы вдавливания в диаграмму растяжения в области равномерной деформации с определением предела текучести, временного сопротивления, максимальной равномерной деформации. Методика экспериментально проверена на сталях, алюминиевых, магниевых и титановых сплавах, сильно различающихся по модулю нормальной упругости, характеристикам прочности, пластичности и деформационного упрочнения.
Один из видов повреждения материала — пластическая деформация, которая может нарушить нормальную работу конструкции. В связи с этим разработана методика оценки степени повреждаемости металла. Для ее реализации изготовлен корсетный образец на растяжение из алюминиевого сплава системы Al – Zn – Mg – Cu. Из-за переменного поперечного сечения рабочей зоны образца при растяжении в нем возникало неоднородное напряженное состояние, для моделирования которого использован конечно-элементный комплекс ANSYS. Сначала измеряли твердость корсетного образца, затем его испытывали на растяжение до момента начала образования шейки и падения нагрузки на диаграмме деформирования. После разгрузки образца вдоль его рабочей зоны измеряли твердость по методу Бринелля и шероховатость поверхности. Результаты измерений твердости показали, что в зонах образца, где напряжения при растяжении ниже условного предела текучести материала, она соответствовала твердости исходного материала. В области образца, где при растяжении напряжения выше условного предела текучести, твердость повышалась и достигала максимума в центре образца, зоне минимального поперечного сечения. Таким образом, определяя изменение твердости и шероховатости поверхности по длине образца, связывали его с повреждаемостью материала. По результатам инструментального сферического индентирования разработана методика оценки механических характеристик материала. Она заключалась в испытании одного образца на твердость и на растяжение. По полученным экспериментальным результатам строили корреляционные зависимости нагрузок при растяжении и индентировании. Эти зависимости позволили по диаграммам вдавливания исследуемого материала получать расчетные диаграммы растяжения.
В системе обеспечения ресурса конструкции планера самолета определяющая роль отводится испытаниям на усталость и живучесть натурной конструкции. Основная цель этих испытаний, проводимых, как правило, на одном из первых экземпляров самолета серийного производства, — сертификация конструкции, а также отработка методов и процедур контроля целостности для последующего воспроизведения отработанных регламентов и приемов контроля в эксплуатации. Проведение испытаний — главное требование норм летной годности самолетов и вертолетов. Результаты натурных испытаний определяют качество конструкции планера и безопасность его эксплуатации. В проблеме усталостной прочности авиационных конструкций особое место занимает выносливость гермоотсеков летательных аппаратов и в первую очередь — фюзеляжей высотных пассажирских самолетов. При полете на большой высоте перепад между давлениями в салоне и внешней атмосфере поддерживается на уровне 0,63 · 105 Па, в результате чего возникают большие радиальные нагрузки, действующие на фюзеляж самолета изнутри. На лабораторных стендах фюзеляжи нагружают сжатым воздухом (наддув, пневматическое нагружение). Высокие требования к точности пневматического нагружения определяются тем, что в ряде элементов конструкции фюзеляжа, например, в районе вырезов под иллюминаторы, доли напряжения, создаваемые внешними нагрузками, значительно меньше напряжений, вызываемых нагрузками от наддува. Поэтому чтобы не исказить общей картины напряженного состояния конструкции, точность нагружения избыточным давлением должна быть соответственно выше точности работы системы внешнего нагружения. Кроме обеспечения высокой точности пневматического нагружения фюзеляжей самолетов, необходимо соблюдать условия безопасности проводимых испытаний, поскольку запас энергии сжатого воздуха, накапливаемый внутри фюзеляжа, эквивалентен энергии нескольких килограммов тротила. В связи с этим внезапная взрывная разгерметизация может привести к тяжелым последствиям: непригодности разрушенного объекта к проведению дальнейших испытаний, а следовательно, к срыву испытаний, разрушению конструкций, окружающих испытываемое изделие и т.д. В статье описан метод циклического нагружения фюзеляжей самолетов избыточным давлением сжатого воздуха при ресурсных испытаниях, обеспечивающий (за счет автоматического управления совместной работой большерасходного и малорасходного клапанов) повышение точности пневматического нагружения, расширение диапазона применения системы наддува, а также мониторинг негерметичности испытываемых изделий каждый цикл нагружения в целях предупреждения внезапного разрушения конструкции (разгерметизации).
ISSN 2588-0187 (Online)