Отмечено, что на различных этапах истории перед научно-исследовательскими лабораториями научных и промышленных предприятий как в нашей стране, так и за рубежом постоянно вставали все новые проблемы материаловедения — определения химического состава, базовых характеристик, структурных состояний, физико-механических свойств материалов с проведением для их получения лабораторных, стендовых и натурных исследований. По полученным характеристикам принимали решения о перспективах создания, освоения и совершенствования традиционных конструкционных материалов и технологий, об их использовании в различных гражданских и оборонных отраслях промышленности. Результаты указанных исследований систематически освещаются в публикациях журнала «Заводская лаборатория. Диагностика материалов» на протяжении всей его 90-летней истории, начиная с 1932 года. В рамках материаловедения решаются проблемы формирования химического состава и структуры, комплексных испытаний и аттестации материалов и веществ с последующей передачей результатов в опытное и серийное промышленное производство. На базе накопленного опыта и с учетом новых целей и задач, на основе концепции риска и с использованием перспективных методов, систем и средств их обеспечения рассмотрены перспективные научные направления и результаты реализации важнейших национальных и международных концепций, стратегий и программ по повышению безопасности и защищенности человека, природы и техносферы. В перспективе в тематике журнала «Заводская лаборатория. Диагностика материалов» большое внимание будет уделено результатам комплексных математических, аналитических, цифровых исследований, методикам проведения физико-химических, механических испытаний, использованию многопараметрических методов и средств диагностики материалов, веществ и живых организмов на нано-микро-мезо-макроуровнях, а также математическому и физическому моделированию как опасных, так и эффективных защитных процессов в технике, социологии и управлении.

Предложена методика определения полиорганосилоксанов (по кремнию) в воде методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии высокого разрешения с источником непрерывного спектра (НИ-ВР-ЭТААС) с предварительной экстракцией аналитов бензолом. С использованием образца ливневых вод оптимизированы параметры температурно-временной программы атомизатора. Для устранения химических помех при определении кремния графитовые кюветы модифицированы перманентным модификатором (вольфраматом натрия) с образованием карбидного покрытия. Термическая стабилизация кремния в графитовой печи достигнута в присутствии смешанного палладиево-магниевого модификатора в нитратной форме. Разработанный способ анализа применен для определения полиорганосилоксанов (по кремнию) в образцах природных вод: точность результатов анализа подтверждена методом добавок. Оценены метрологические характеристики методики для диапазона определяемых содержаний кремния 0,01 – 100 мг/дм³.

Оптимизирован способ одновременного извлечения из почвы этилового эфира метилфосфоновой кислоты (ЭМФК), изопропилового эфира метилфосфоновой кислоты (ИПМФК), изобутилового эфира метилфосфоновой кислоты (ИБМФК), пинаколилового эфира метилфосфоновой кислоты (ПМФК) и метилфосфоновой кислоты (МФК) — высокополярных продуктов гидролиза нервно-паралитических отравляющих веществ — с последующим определением методом ВЭЖХ — тандемной масс-спектрометрии высокого разрешения. Приведены наблюдаемые ионы в масс-спектрах фрагментации депротонированных молекул ЭМФК, ИПМФК, ИБМФК, ПМФК, МФК и их дейтерированных аналогов (d3-ЭМФК, d3-ИПМФК, d3-ИБМФК, d3-ПМФК и d3-МФК), а также возможные структурные формулы фрагментных ионов. В качестве способа подготовки проб почвы к анализу выбрали водную экстракцию деионизированной водой с последующим концентрированием путем упаривания. Разделение компонентов проводили в варианте обращенно-фазовой хроматографии. Время, необходимое для выполнения пробоподготовки и анализа проб почвы, не превышает 1 ч. Пределы обнаружения в почве составили: 0,05 нг/г ЭМФК и ИПМФК, 0,02 нг/г ИБМФК и ПМФК, 1 нг/г для МФК.

Показана возможность использования короткоживущего радиоизотопа ¹⁸⁸Re (16,9 ч) в методе радиоактивных индикаторов для оценки потерь при пробоподготовке, а также анализа растворов с низким содержанием рения. Радиоизотоп получали в ¹⁸⁸Re-генераторе, представляющем собой стеклянную колонку, заполненную оксидом алюминия с предварительно адсорбированным на нем материнским изотопом ¹⁸⁸W (69,4 дней), который при β-распаде образует ¹⁸⁸Re. Последний в виде перренат-иона селективно вымывали в водный раствор, который использовали при получении меченого раствора. На примере высоковязкой нефти оценены потери рения и их распределение по стадиям пробоподготовки углеродсодержащего сырья, включающей спекание, выщелачивание, фильтрование и упаривание. Установлено, что наибольшее количество рения теряется на стадии спекания, причем минимальные потери на этой стадии, а также наименьшие суммарные потери рения наблюдаются при использовании для спекания смеси MgO + KMnO₄. Описано экспрессное определение рения с использованием метода радиометрической корректировки с субстехиометрическим выделением, который основан на количественном извлечении дихлорэтаном устойчивого комплекса катиона тетрафенилфосфония (ТФФ) с перренат-ионом. Оценена константа экстракции комплекса (C₆H₅)₄PReO₄ дихлорэтаном, составившая (3,03 ± 0,75) · 10⁶. Экстракция перренат-иона, не связанного в комплекс с ТФФ, не превышает 1 – 2 %. Разработанная методика позволяет определять от 1 до 100 мкг рения в анализируемой пробе. На определение рения влияет присутствие 10-кратного избытка Zn²⁺ и Ni²⁺ в хлоридсодержащей среде. Наибольшее мешающее действие оказывают анионы , , , такие анионы, как , и Cl^–, не влияют на результаты анализа.

Сложнопрофильные крупногабаритные карбидокремниевые изделия получают методом жидкофазного силицирования, однако наличие в составе свободного кремния ограничивает область их применения. Снизить содержание кремния можно за счет формирования мелкозернистой пористой структуры материала, регулирования скорости роста карбидного слоя на стенках пор при жидкофазном силицировании. В работе представлены результаты исследования влияния примесного состава кремния марки КР00 на появление дефектов в структуре мелкозернистого реакционно-спеченного карбида кремния (РСКК). Показано, что наибольшее влияние оказывает такая примесь в техническом кремнии, как железо. При его содержании менее 0,94 % масс. удается получить бездефектные образцы из РСКК с плотностью не ниже 3,00 ± 0,05 г/см³. При содержании Fe 1,49 % масс. в силицированных образцах наблюдаются дефекты в виде недопропитанных областей, которые, вероятно, обусловлены повышенной растворимостью углерода в кремниевом расплаве при пропитке техническим кремнием с повышенным содержанием железа и, как следствие, более интенсивным ростом карбидокремниевого слоя на стенках пор с их последующим перекрытием. По мере продвижения расплава вглубь карбонизованного пористого образца происходит его обеднение по кремнию c увеличением содержания примесей, прежде всего Fe и Al, и образованием SiC, Fe₃C, FeSi. Теоретический расчет показал, что относительные изменения объема для реакций образования SiC и Fe₃C при взаимодействии 1 моля углерода с кремнием и железом составляют 134 и 339 %. Кроме того, при значительном содержании в расплаве железа значимую роль в перекрытии капилляров может играть объемное изменение, связанное с образованием Fe₃C. Полученные результаты могут быть использованы при производстве на основе РСКК деталей триботехнического назначения, запорной арматуры и др.

При исследованиях конденсированных веществ в процессе химических реакций и фазовых превращений необходимы in situ методы диагностики, позволяющие получать данные о структуре и составе материала в режиме реального времени. В работе представлены результаты диагностики быстропротекающих процессов в гетерогенных конденсированных средах, в том числе самораспространяющегося высокотемпературного синтеза, методом динамической рентгенографии. Метод основан на применении скоростной регистрации дифракционных спектров в широком угловом интервале и дает возможность получать in situ информацию об эволюции кристаллической структуры реагирующих веществ. В качестве источника излучения использовали рентгеновскую трубку. На базе порошкового дифрактометра, быстродействующего линейного детектора и реакционных камер разработана эффективная система анализа с разрешением по времени в диапазоне 10^–1 – 10² с. Создан комплекс объектно-ориентированных дифракционных методик для исследования динамики фазовых переходов при самораспространяющемся высокотемпературном синтезе неорганических материалов, горении энергетических систем и жидких растворов, кристаллизации аморфных сплавов, при анализе фазового состава материалов в процессе термической обработки. Полученные результаты могут быть использованы для выявления механизма структурно-химических превращений в конденсированных средах.

У аморфных ферромагнетиков отсутствует магнитокристаллическая анизотропия, поэтому их магнитная анизотропия и магнитная структура в значительной степени определяются магнитоупругими взаимодействиями. Так, в аморфных микропроводах со стеклянной оболочкой источником анизотропии служат механические напряжения, возникающие в ферромагнитной жиле в процессе изготовления. Для контроля магнитной структуры и изучения процессов перемагничивания аморфных материалов необходимо знать их коэффициент (константу) магнитострикции. В работе представлен усовершенствованный подход к определению предельно малых значений коэффициента магнитострикции ферромагнитных микропроводов с произвольным типом магнитной анизотропии и магнитной микроструктуры. Исследовали аморфные провода из сплавов Co₆₇Fe₅B₁₂Si₁₄Cr₃ в стеклянной оболочке. Тип магнитной анизотропии образцов (от осевой до циркулярной) меняли с помощью токового отжига. Предложенный метод основан на малоугловой прецессии намагниченности вокруг направления равновесной ее ориентации, что достигалось воздействиями осевого магнитного поля и поля, создаваемого переменным током, пропускаемым через провод. При таком возбуждении в детектирующей катушке, намотанной вокруг образца, генерировался сигнал электрического напряжения на частоте, удвоенной по отношению к частоте переменного тока, который регистрировали с помощью синхронного усилителя. Поскольку при воздействии внешних механических нагрузок сигнал напряжения менялся, для поддержания его постоянного уровня требовалось воздействие дополнительного осевого магнитного поля (поля смещения). Величину магнитострикции определяли из зависимости поля смещения от механических нагрузок. Максимально достижимая чувствительность измерений в диапазоне 10^–8 – 10^–7 обеспечивалась за счет однородного намагничивания, увеличения частоты переменного тока, использования высокого значения соотношения между длиной испытуемого отрезка провода и его диаметром. Показано, что в процессе токового отжига знак и величина константы магнитострикции изменяются, что коррелирует с модификацией кривых намагничивания проводов. Полученные результаты могут быть использованы при определении и корректировке параметров исполнительных устройств, создаваемых на основе микропроводов (в частности, датчиков механических напряжений и микроактюаторов).

Предложена структурно-феноменологическая концепция (СФК) мониторинга остаточной прочности изделий из композитных материалов. СФК разработана с учетом кинетики повреждений и разрушений полимерного композитного материала (ПКМ) на микро-, мезо- и макромасштабном уровнях, генерирующих импульсы акустической эмиссии (АЭ), регистрируемые приемными преобразователями антенной решетки. Устанавливая соответствие между происходящими разрушениями структуры композитного материала на разных масштабных уровнях и регистрируемыми при этом импульсами АЭ, их весовым содержанием, осуществляют мониторинг кинетики повреждений в режиме нагружения, а следовательно, контролируют остаточную прочность изделия. Разработан алгоритм и программное обеспечение (ПО), которые позволяли не только разделять регистрируемые сигналы АЭ на кластеры нижнего, среднего и верхнего энергетических уровней, соответствующие микро-, мезо- и макромасштабным разрушениям структуры композитного материала, но и вычислять активность АЭ и весовое содержание локационных импульсов в энергетических кластерах, т.е. ежесекундно наблюдать динамику происходящих изменений. Сопоставляя текущие параметры весового содержания локационных импульсов в энергетических кластерах с их пороговыми значениями, регистрируемыми при разрушении материала, контролируют остаточную прочность изделия в режиме его нагружения. Разработанная концепция, алгоритм и ПО апробированы при испытаниях элементарных и конструктивно-подобных образцов ПКМ в различных условиях нагружения. Приведен пример применения разработанной методики для выявления зон наиболее интенсивного накопления повреждений в панели фюзеляжа МС-21 при ступенчатом повышении сжимающей нагрузки. В ходе АЭ диагностики панели на ранней стадии нагружения удалось не только выявить область интенсивного накопления повреждений и разрушения структуры композитного материала, но и проследить кинетику повреждений на разных масштабных уровнях, т.е. контролировать уровень остаточной прочности панели в процессе ступенчатого сжатия.

Обсуждаются современные подходы к обработке больших объемов накопленных в результате механических испытаний данных, основанные на статистическом анализе и методологии машинного обучения. Представлены факторы, влияющие на прочность и долговечность трубной продукции. Рассмотрены этапы подготовки исходных данных для анализа, основные шаги базовой статистической обработки, корреляционный и дисперсионный анализ, подходы к группировке и ранжированию результатов испытаний и исследований. На примере построения классификации по маркам стали и техническим условиям производства труб по фактическим механическим характеристикам металла труб продемонстрированы результаты применения разрабатываемых подходов. Показан эффект от использования фактических характеристик для оценки количества дефектов трубной продукции, требующей первоочередного ремонта. Представленные алгоритмы могут быть использованы как элементы формируемых базы знаний и банков данных в области трубопроводного транспорта нефти и нефтепродуктов. Сформированные подходы требуют всесторонней апробации и дальнейшего развития в направлении учета фактической нагруженности трубных секций, оценки вероятностей разрушения и расчета соответствующих коэффициентов запаса.

Современные методы поверхностной обработки позволяют увеличить ресурс деталей в несколько раз путем формирования высокоамплитудных остаточных сжимающих напряжений. Цель — создание экспериментальной установки для обработки металлических деталей сложной геометрии в целях создания остаточных сжимающих напряжений в поверхностных слоях до глубины 1 мм. Исследования проводили на примере деталей из титановых сплавов. Созданная установка включает в себя твердотельный лазер с энергией импульса до 10 Дж, шестиосевой робот-манипулятор и систему для измерения остаточных напряжений методом сверления отверстий. Обработку проводили в автоматическом режиме с возможностью поточной смены образцов. Геометрию деталей и особенности обработки отрабатывали на цифровой трехмерной модели детали. Проведены испытания, которые показали зависимость величин остаточных напряжений от условий обработки деталей, а также необходимость проведения численного анализа и предварительного моделирования процесса лазерной ударной проковки. Остаточные напряжения измеряли методом сверления отверстий в образцах до и после лазерной ударной проковки при различных условиях обработки, строили профили этих напряжений по глубине. Показано, что, кроме мощности импульса, на величину и распределение остаточных напряжений существенно влияют количество повторных проходов, степень перекрытия и технология предварительной подготовки поверхности образцов. Проведенный анализ позволил подобрать оптимальный режим обработки титановых сплавов, обеспечивающий значения остаточных сжимающих напряжений до 1 ГПа.

В статье представлен подход к созданию интеллектуальной системы прогнозирования в реальном времени состояний технологического процесса на основе анализа видеоряда изображений, получаемых в результате потоковой съемки видеокамерами, установленными на фурмах доменной печи. Предложены алгоритмы распознавания видеообразов фурменных очагов, а также сценарного прогнозирования эволюции технологических ситуаций. Приводится историческая справка о развитии методов автоматического управления доменным процессом, в частности, об использовании методов искусственного интеллекта. Исследование, результаты которого представлены в настоящей статье, направлены на получение возможности оперативно осуществлять анализ производственной ситуации и прогнозирование ее эволюции в ходе реального функционирования доменного процесса, что позволит в автоматическом либо автоматизированном режиме своевременно принимать решения по корректировке управления. На основе выявляемых закономерностей в изменении видеоданных и посредством разработанного авторами алгоритма анализа и прогнозирования динамики технологического процесса предложен метод раннего обнаружения тенденции возникновения определенных ситуаций на фурмах, в том числе — приводящих к дестабилизации технологического процесса в доменной печи. Новизна представленного подхода заключается в том, что прогнозируется не только состояние процесса в следующий момент времени, но также наиболее вероятная цепочка из нескольких последующих состояний. Алгоритмы прогнозирования реального времени основаны на построении и пополнении в ходе реального функционирования базы индуктивных знаний — закономерностей, выявляемых посредством интеллектуального анализа выявляемой информации. Для ассоциативного поиска закономерностей используются методы исследования марковских цепей, машинного обучения и вейвлет-анализа. Разработанные авторами алгоритмы могут быть применены в системах поддержки принятия решений по управлению доменным процессом. Приводятся результаты практических исследований, подтверждающие эффективность предложенного подхода.