Описано использование масс-спектрометрии высокого разрешения в режиме интеллектуального управления измерениями для оценки подлинности лекарственных средств пептидной и белковой природы. Выбраны параметры масс-спектрометрического детектирования: потенциал и температура распылительного капилляра, диапазон масс детектируемых ионов и их зарядовых состояний, количество и время накопления ионов в орбитальной ловушке, длительность динамического исключения, ширина изоляции масс и энергия соударений.

Изучены свойства перманентных сорбентов-модификаторов (иридий, карбиды циркония и вольфрама) для концентрирования газообразного триметиларсина с последующим электротермическим атомно-абсорбционным определением мышьяка. Триметиларсин получали методом фотохимической генерации с использованием реактора оригинальной конструкции. Обоснована целесообразность введения активированного угля в процессе обработки графитовой печи вольфрамом для получения наночастиц карбида, которые повышают эффективность сорбции. Оптимизированы режимы фотохимической генерации и отгонки триметиларсина, а также температурные условия концентрирования и атомизации мышьяка. Разработанная аналитическая методика применена для определения As в водопроводной воде. Абсолютный и концентрационный пределы обнаружения мышьяка, вычисленные по 3_s-критерию, составили 0,38 нг и 31 нг/л соответственно.

Проведено комплексное исследование образцов техногенного сырья. Методами рентгеновской дифракции и рентгенофлуоресцентного анализа установлен химический и фазовый состав обожженного шлака и шлама ванадиевого производства. Проведена последовательная экстракция соединений основных элементов по трехстадийной схеме, рекомендованной Европейской комиссией. Установлена их невысокая подвижность. Соединения ванадия и марганца в шлаке обладают большей подвижностью по сравнению с подвижностью в шламе. Железо и хром образуют прочные оксиды и силикаты, которые разрушаются только при действии HNO₃. Методами атомно-эмиссионной спектрометрии с микроволновой плазмой (МП-АЭС) и масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС) установлено валовое содержание V, Mn, Fe, Cr, Zn, Ni, Ba, Sr, Rb, Y, Ga, Ge, Mo, La и Ce в образцах шлака и шлама. Показано, что общая концентрация V, Mn, Cr существенно превышает значения предельно допустимых концентраций (ПДК) этих элементов, установленные для объектов с не менее сложной основой пробы - почв. Изучена возможность выщелачивания форм элементов из твердых образцов ванадиевых шлака и шлама 0,1 М раствором Na₂CO₃ и подвижной фазой для обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ОФ ВЭЖХ). В этих условиях извлекаются в основном соединения ванадия. Соединения марганца извлекаются на 1 - 10 %. Обнаружено несовпадение времен удерживания при хроматографическом разделении форм V и Fe в модельных смесях и растворах, полученных после химической обработки образцов ванадиевых шлака и шлама.

Проведены исследования по оптимизации работы хроматографа модели 850 Professional IC (Metrohm) применительно к анализу питьевых и сточных вод на анионы хлора, фтора, нитритов, нитратов и сульфатов, а также на катионы калия, натрия и аммония. Показано, что коэффициент корреляции градуировочных графиков, построенных с использованием объединенного стандартного раствора, ближе к единице, чем в случае построенных с применением отдельных растворов ГСО. Для каждого иона выбраны оптимальные условия градуировки. Определены оптимальные продолжительность прохождения образца через аналитическую колонку и дозировка пробы. По оптимизированной методике получены хроматограммы стандартных растворов, а также питьевых и сточных вод, показавшие удовлетворительные воспроизводимость и точность анализа, а также значительное сокращение трудозатрат с высокой оперативностью получения данных.

Рассмотрены вопросы влияния эксплуатационных факторов на структуру внутренней и наружной поверхностей труб печных змеевиков нефтеперерабатывающих предприятий из хромомолибденовых и хромоникелевых сталей. Отмечена неоднородность структуры в сечении змеевика. Помимо теплового старения металла труб из хромомолибденовых сталей в процессе эксплуатации при высоких температурах и давлении выявлены обезуглероживание внутренней и наружной поверхностей, межкристаллитная коррозия и в отдельных случаях - образование σ-фазы. Приведены результаты механических испытаний змеевиков из хромомолибденовых сталей после длительной эксплуатации, а также аварийных ситуаций. Рассмотрено влияние σ-фазы на ударную вязкость, межкристаллитную коррозию металла и остаточный ресурс змеевиков из аустенитных хромоникелевых сталей. Уточнено тонкое строение σ-фазы, изучена кинетика ее роста при температурах эксплуатации змеевиков. Полученные результаты показывают, что несмотря на удовлетворительные механические свойства вывод об остаточном ресурсе змеевиков и возможности их дальнейшей эксплуатации может быть сделан только при наличии данных о структуре металла по всему сечению труб. Оценка остаточного ресурса должна учитывать неравномерность фазового состава по сечению труб и наличие коррозионных повреждений поверхности. Особое внимание следует уделить выявлению σ-фазы в структуре, поскольку даже малые ее количества в случае расположения по границам зерен приводят к резкому охрупчиванию металла. Рекомендовано, помимо плановой технической диагностики печных змеевиков с использованием методов неразрушающего контроля и переносной металлографии, проводить лабораторные металлографические исследования поперечного сечения труб печных змеевиков.

Изложены результаты измерений удельной теплоемкости образцов металлических материалов (нержавеющей стали 12Х18Н9Т, жаропрочного никелевого сплава ВЖМ-4) с термостойким силикатным эмалевым покрытием в диапазоне температур 20 - 1300 °C методом лазерной вспышки. В указанном температурном диапазоне покрытие характеризуется высокой и постоянной по величине степенью черноты, равной 0,9. Из анализа результатов измерений теплоемкости образцов стали и сравнения их со справочными и наиболее надежными литературными данными установлено, что уменьшение кажущейся теплоемкости в интервале температур 850 - 1100 °C вызвано экзотермическим тепловым эффектом. Отклонение результатов измерений от справочных данных составило не более 3 %. Получены новые данные по теплоемкости никелевого сплава ВЖМ-4. Описаны зависимости от температуры кажущейся (с учетом теплового эффекта растворения γ'-фазы) и истинной теплоемкостей. Отклонение расчетных значений от измеренных - не более 2 %.

Определение эксплуатационных свойств металлорежущего инструмента путем реализации натурных испытаний при резании нежелательно из-за длительности и дороговизны испытаний. Особенно это касается случая, когда необходимо сравнить между собой несколько инструментальных материалов, имеющихся в производстве, или только разрабатываемых. При этом следует использовать косвенные методы, которые по принципу неразрушающего контроля могли бы обеспечить с достаточным уровнем точности возможность быстрого (оперативного) прогнозирования эксплуатационных свойств инструмента, выполненного из того или иного эксплуатационного материала, либо на качественном уровне расставить сравниваемые инструменты (материалы) в определенной последовательности по тому или иному эксплуатационному признаку. Есть основания полагать, что таким методом может быть маятниковое скрайбирование. Из всех методов, основанных на индентировании, он наиболее приближен к реальным условиям нагружения инструмента при резании и позволяет на образце или реальном инструменте получить след, являющийся результатом взаимодействия индентора с исследуемым материалом. Параметры следа могут быть использованы для идентификации процессов, а по их величине можно прогнозировать эксплуатационные свойства. Необходимо лишь установить эту взаимосвязь.

Предложен способ количественной оценки качества соединений с натягом ультразвуковым эхоимпульсным методом. Показано, что коэффициент отражения - основной параметр, характеризующий качество соединения с натягом, т.е. его нагрузочную способность, определяемую максимальным значением крутящего момента, передаваемого прессовым соединением, поскольку он связан с нормальными напряжениями на контактирующих поверхностях соединения. Получена формула для вычисления коэффициента отражения ультразвука от места посадки соединения по измеряемым амплитудам эхоимпульсов в свободном кольце и в собранном соединении. Выделены и описаны характерные особенности методики исследования, позволяющие получить достаточно точную оценку качества соединений с натягом как на отдельных локализованных участках посадки, так и осредненную по окружности соединения при многоракурсном исследовании объекта по различным направлениям в заданной плоскости ультразвукового зонирования. Особое внимание уделено возможности и целесообразности автоматизации процесса контроля на основе метода многоракурсного ультразвукового зондирования с целью оптимизации процесса исследования качества соединения.

Показана специфика условий нагружения ответственных резьбовых соединений энергетического оборудования. Рассмотрены подходы к определению их напряженно-деформированных состояний, обусловленные перераспределением напряжений и деформаций в витках резьбы при статическом и малоцикловом нагружении. Представлена методика экспериментальных исследований пластических деформаций и деформаций ползучести шпилек при нормальной температуре, позволяющая определить уменьшение затяга в шпильках.

Исследованы микроструктура и механические свойства металла шпилек (сталь 40Х) М90х4 для крепления крышек крупных гидроагрегатов. Механические свойства определены при статических, динамических и циклических испытаниях образцов, вырезанных из шпильки в продольном и поперечном направлениях и на разном удалении от поверхности. Выявлен характер изменения микроструктуры и механических свойств по поперечному сечению шпильки. Проведены статические и циклические испытания модельных и натурных шпилек вместе с гайками. Определены значения нагрузки и напряжения, при которых происходит цепной срез витков резьбового соединения. Установлено сильное влияние масштабного фактора на долговечность шпилек при циклических испытаниях.

Предложена методика ускоренной оценки ударной вязкости KCV сталей в интервале температур вязкохрупкого перехода. Получена обобщенная диаграмма ударной вязкости сталей. Для области KCV_T KCV_THB_п температур 77 - 473 К установлена единая линейная зависимость - =^T - - - f( KCV_п KCV_пHB_T индексы «T» и «п» означают соответственно температуру, для которой нужно оценить ударную вязкость, и температуру окончания действия механизма пластической деформации Пайерлса-Набарро. Разработана методика прогнозирования ударной вязкости с помощью указанной диаграммы. Методика позволила уменьшить объем необходимых испытаний, а также получить информацию, недоступную ранее из-за ограниченного объема материала.

Для упрочнения режущего инструмента, используемого в перерабатывающем производстве, на его поверхность наносили нанопокрытия WC и CrN. Предложен метод описания формирования отпечатков при индентировании нанопокрытий и описан характер деформирования зон вокруг них. С помощью математической обработки изображений, полученных при измерении микротвердости, показано, что вокруг отпечатка индентора в материале без покрытия наблюдаются зоны пластической деформации. Установлено, что нанесение покрытия на поверхность дискового ножа обеспечивает повышение твердости, препятствуя пластической деформации. Выполнены сравнительные исследования нанотвердости и микротвердости. На основании полученных результатов показана возможность достоверной оценки микротвердости таких покрытий при различных нагрузках и отклонениях в измерительном процессе.

В большинстве случаев электродвигатели и насосы выходят из строя вследствие износа нагруженных деталей (валов, втулок и т.д.) в результате их контакта с резинометаллическими подшипниками и жидкостью, проходящей через элементы электронасоса. Эти детали изготавливают в основном из дорогостоящих сталей 40Х13 и 12Х18Н10Т. Качество поверхностей деталей из этих сталей улучшить за счет легирования или термической обработки практически невозможно. Поэтому предложено изготавливать детали из более дешевой стали 45 и повышать качество поверхностей трения путем упрочняющей обработки, включающей нанесение покрытия из хрома с ультраалмазами, последующее точение и алмазное выглаживание поверхности.