Предложена простая и экспрессная методика для контроля превращений тяжелых нефтяных фракций в ходе вторичных процессов нефтепереработки, основанная на исследовании изменений молекулярно-массовых характеристик методом гель-проникающей хроматографии (ГПХ) с использованием рефрактометрического детектора. Найдены оптимальные условия регистрации хроматограмм (температура, расход элюента и его состав). В качестве элюентов были исследованы гептан, толуол, толуол с 1 и 5 % добавкой метанола, индексы полярности которых располагаются в ряд: 0,2; 2,4; 2,43; 2,54. Установлено влияние природы растворителя на вид хроматограммы продукта. Показано, что добавление полярного растворителя к неполярному повышает его индекс полярности, снижает степень ассоциации молекул нефтяного сырья и его адсорбцию на геле. В качестве элюента выбран толуол как наиболее доступный и удовлетворяющий требованиям ГПХ, а добавка в него 1 % метанола способствует подавлению адсорбции и полиэлектролитных эффектов. Установлено отсутствие зависимости удерживаемого объема и вида хроматограмм от скорости потока элюента и температуры: это свидетельствует о том, что разделение происходит в условиях эксклюзии и полностью подчиняется теории эксклюзионной жидкостной хроматографии. Методом ГПХ в вышеописанных условиях хроматографирования изучена трансформация сырья в ходе технологического процесса производства масел на АО «АНХК», объектами исследования являлись: вакуумный дистиллят установки первичной переработки нефти ЭЛОУ+АВТ-6 (ВД), продукт процесса гидрокрекинга вакуумного дистиллята блока 123ПМ (ГВД). Показано, что определение молекулярно-массовых характеристик позволяет получить важную информацию о протекании технологических процессов. Сравнение молекулярно-массового распределения ГПХ сырья (ВД) и гидрогенизата (ГВД) наглядно демонстрирует протекание деструкционных процессов и реакций гидродеароматизации и подтверждает, что процесс идет в соответствии с регламентом. ГВД удовлетворяет требованиям, предъявляемым к продуктам гидрокрекинга. Снижение содержания ароматических углеводородов по сравнению с исходным сырьем подтверждено данными тонкослойной хроматографии (ТСХ).

В процессе синтеза и изучения свойств наноматериалов на основе слоистого дисульфида молибдена возникает необходимость в быстром проведении элементного анализа с возвращением материала заказчику. В ряде случаев для улучшения каталитических или магнитных свойств материала необходима модификация наночастиц дисульфида молибдена соединениями металлов. Предложена методика экспрессного рентгенофлуоресцентного определения молибдена и кобальта в области содержаний 10 – 50 % в подобных соединениях насыпным способом без разбавления. Аналитические сигналы измеряли на длинах волн линий MoKα и CoKα с использованием спектрометра VRA-30 (Carl Zeiss, Германия; рентгеновская трубка с Rh-анодом). Содержание металлов рассчитывали по выведенным уравнениям связи. Погрешность определения составила ±2,7 % (абс.) Mo и ±1,4 % (абс.) Co. Правильность методики подтверждена для партии синтезированных соединений сравнением с результатами РФА с разбавлением. Экспресс-метод позволяет упростить процедуру и более чем в 4 раза сократить время анализа, при этом образец сохраняется и может быть использован для дальнейших исследований.

Предложен подход к совместному выделению As (III) и Se (IV) из растворов на новом S,N-содержащем сорбенте с последующим определением аналита в фазе сорбента методом рентгенофлуоресцентного анализа с полным внешним отражением (РФА ПВО). Для этой цели синтезирован сорбент с разветвленной структурой на основе полиакриламида, модифицированный с помощью формальдегида и сероводорода. Это гетероатомный сополимер, содержащий в своей цепи сульфидные мостики и сшивку посредством третичного амина. Определены условия количественного совместного извлечения As (III) и Se (IV) — сорбция в 1 М растворах HNO₃ в присутствии ионов кальция, нагревание до 60 °C, время контакта фаз — 1 час. Обсужден механизм сорбционного взаимодействия аналитов в данных условиях. Установлено, что 100-кратные избытки железа, цинка и меди не мешают извлечению аналитов, таким образом, возможно применение сорбента для выделения As (III) и Se (IV) из сырья различного типа и продуктов переработки. Разработана методика прямого рентгенофлуоресцентного определения мышьяка и селена с S_r 0,09 и 0,08 соответственно в фазе сорбента. Правильность результатов подтверждена методом ИСП-МС при анализе водных растворов сравнения после растворения сорбата в HNO₃ (1:1).

Головные ультразвуковые волны применяют при дефектоскопии приповерхностных и придонных зон металлических изделий плоскопараллельной или цилиндрической формы эхо-методом, а также при дифракционно-временном контроле в качестве наиболее раннего (реперного) сигнала, после которого следуют полезные сигналы волн, дифрагированных на несплошностях металла. В данной работе представлены результаты исследования распространения головной волны по вогнутой металлической поверхности. Показано, что амплитуда волны уменьшается с расстоянием при ее распространении по вогнутой поверхности. Причем, чем меньше радиус кривизны поверхности, тем больше ослабление волны. Скорость распространения головной волны не зависит от радиуса кривизны и равна скорости объемной продольной волны. Полученные результаты могут быть использованы при контроле объектов с вогнутыми поверхностями, в частности, трубопроводов, дифракционно-временным методом.

Состав шламов — отходов предприятий подшипниковой отрасли — определяется характеристикой используемого абразивного инструмента, маркой обрабатываемого материала, смазочно-охлаждающей жидкостью (СОЖ) и режимами обработки. В работе представлены результаты исследования минералогического и зернового состава регенерированного зерна из подшипниковых шламов. Установлено, что исследуемый материал имеет следующий состав, %: абразивные частицы — 5 – 8, металлические частицы — 50 – 90, связующее вещество — 2 – 5, остальное — СОЖ, масло и различные загрязнители. Дисперсность твердых частиц колеблется в пределах 0,1 – 0,3 мм. Абразивные зерна имеют преимущественно осколочную форму, на поверхности которых наблюдаются отдельные частицы связки. Присутствуют также сцементированные прослойками связки агрегаты из двух-трех кристаллов и большое количество мелких осколочных частиц. Выявлено, что наибольшей механической прочностью и теплопроводностью обладают образцы с регенерированным материалом, содержащим абразивные зерна мелкой зернистости и металлические частицы, в качестве наполнителя. Полученные результаты могут быть использованы при применении регенерированного абразивного зерна из шламов для изготовления, например, шлифовальных кругов, приготовлении формовочной абразивной смеси и др.

В работе представлены результаты исследования свойств композитных материалов с водотвердеющими наполнителями в исходном и водообработанном (гидратированном) состояниях. Анализировали влияние на структуру и физико-механические свойства 50 %-го наполнения эпоксидной смолы исходными и водообработанными цементом и гипсом. Установлено, что образцы с водоотвержденными наполнителями характеризуются повышенными модулем упругости, огне- и термостойкостью, стойкостью к органическим растворителям. Методами оптической и СЭМ-микроскопии выявлено различие в их структуре по сравнению с исходными композитами. При этом заметного влияния на прочностные характеристики обычной термообработки (50 – 60 °C) не отмечено. После прогрева при 250 °C для наполненных композитов зафиксированы эффекты термоупрочнения и термопластификации — существенного роста прочности и пластичности при сжатии, микротвердости и стойкости к истиранию. Полученные результаты могут быть использованы при создании полиэпоксидных материалов с новыми свойствами, необходимыми для решения ответственных прикладных производственных задач.

Модифицирование полимеров наполнителями позволяет изменять их физико-механические свойства. Цель работы — исследование влияния нанодисперсных добавок и других порошкообразных веществ на прочность многослойных композиционных материалов (КМ). Изготовлена серия многослойных композитных образцов на основе стеклоткани и углеродной ткани с добавлением в эпоксидную полимерную матрицу наполнителей с концентрацией 1 и 3 % масс. В качестве наполнителей использовали нанопорошки диоксида кремния Таркосил (Т20, Т50, Т80, Т110), мелкодисперсные порошки меди, коллагена и волокна целлюлозы. Проведены два вида испытаний: на сжатие и на удар. Введение нанопорошка в КМ приводит к изменению прочностных свойств материала, максимальную нагрузку при сжатии выдерживают образцы с наноматериалом Т110 (концентрация 1 и 3 % масс.). Перспективны также композиционные материалы с наполнителями из биоактивного материала и волокон микрокристаллической целлюлозы. Представлены результаты испытаний на удар образцов с наполнителями и компьютерного моделирования процессов соударения и пробивания образцов с использованием программного продукта ANSYS/LS-DYNA. Методика численного моделирования процесса удара позволила исследовать динамику деформирования и разрушения многослойных образцов. Испытания образцов на удар проводили с разными скоростями — от 380 до 450 м/с. При этом наблюдали либо пробивание пластин из КМ, либо повреждение типа расслоения и расщепления. В многослойных композитных образцах с наполнителями при испытании на удар появлялись межслойные дефекты в виде расслоения. Образцы без добавок при ударе пробивались насквозь. Экспериментальные результаты повреждаемости многослойных пластин после удара соответствовали данным компьютерного моделирования.

Одной из основных задач, решаемых в процессе создания перспективных образцов авиационной и ракетно-космической техники в целях повышения их технических характеристик, является увеличение диапазона температур эксплуатации элементов конструкций и узлов летательных аппаратов (ЛА). Наиболее теплонагруженные конструкции ЛА, такие как камера сгорания, сегменты турбины высокого давления, створки сопла с управляемым вектором тяги, должны обладать длительным ресурсом работы в условиях воздействия высоких температур, окислительной среды, продуктов сгорания топлива, переменных механических и тепловых нагрузок. В то же время современные жаропрочные сплавы на основе Ti и Ni достигли предела своих рабочих температур. В связи с этим ведущие мировые производители ЛА — General Electric (США), Rolls-Royce High Temperature Composite Inc. (США), Snecma Propulsion Solide (Франция) — активно проводят фундаментальные исследования по созданию керамических материалов, выдерживающих высокие (1300 – 1600 °C) и сверхвысокие (2000 – 2500 °C) рабочие температуры. Однако керамические материалы имеют ряд недостатков, обусловленных высокой хрупкостью и низкой трещиностойкостью монолитной керамики. Кроме того, из керамики проблематично изготавливать детали больших габаритов и сложной конфигурации. В настоящее время для рабочих температур выше 1200 °C перспективными являются керамические композиционные материалы с высокотемпературной матрицей, например, на основе ZrC – SiC, и армирующим наполнителем — неорганическим волокном, например карбидокремниевым. Изделия, изготовленные из таких материалов, обладают повышенной энергоэффективностью. Керамические волокна на основе соединений кремния имеют хорошие механические свойства: предел прочности при растяжении — более 2 ГПа; модуль упругости — более 200 ГПа; термическую стойкость при температурах выше 800 °C. Поэтому данные керамические волокна — неотъемлемый армирующий компонент в металлических и керамических композиционных материалах. В данном обзоре рассмотрены керновые волокна карбида кремния, полученные методом химического осаждения карбида кремния из газовой фазы на вольфрамовый или углеродный керн. Такая технология позволяет получать волокна диаметром 100 – 150 мкм для их применения в составе композитов с металлической матрицей. Также рассмотрены бескерновые SiC-волокна, диаметр которых составляет 10 – 20 мкм, полученные путем формования из расплава полимерного прекурсора и использующиеся преимущественно для керамических композитов. Приведен сравнительный анализ фазового состава, физико-механических свойств и термоокислительной стойкости волокон, полученных разными способами. В качестве армирующих наполнителей для композиционных материалов описаны также нитевидные кристаллы («усы»), приведены способы их получения и свойства. Показаны перспективы применения различных волокон и нитевидных кристаллов в качестве армирующих наполнителей для композитов.

Methods for evaluation of Young’s modulus (E_m) of structural materials by instrumented indentation using ball indenter have been considered. All these techniques are based on the solution of elastic contact problems performed by H. Hertz. It has been shown that registration of the initial elastic region in the «load – displacement» indentation diagram provides the E_m determination for metals and alloys. However, it is necessary to evaluate accurately the elastic compliance of a device, to use an indenter with a large radius R, and ensure a high surface quality of the test material in advance. Methods for E_m determation, when indentation diagrams are recorded in the elastoplastic indentation region, should include the effect of plastic deformation on the elastic displacement calculated by H. Hertz expression. However, it appeared essential to determine the relation between the elastic α_el and plastic h components of the total elastoplastic displacement α and the elastic displacement α₀ estimated by H. Hertz expression for a definite indentation load. A close correlation between α₀ and α_el is revealed for steels, aluminum, magnesium, and titanium alloys when using indenters with a radius of R = 0.2 – 5 mm (diameter D = 0.4 – 10 mm) and maximum indentation load F_max = 47 – 29430 N (4.8 – 3000 kgf). It is also shown that a gradual decrease in E_m is observed with an increase in R(D) at the same degree of loading F/D² for the same material. This fact was explained by the scale factor effect.

Разработана схема анализа силицированного графита СГ-П — четырехфазного композиционного материала, состоящего из кремния, углерода, карбида кремния и диоксида кремния. Показано ее возможное применение в промышленности для контроля качества исходных материалов и изучения фазового состава готовых изделий. Отмечено влияние на протекание процесса силицирования и свойства готового продукта пористости и плотности графитовой основы, а также примесей, содержащихся в ней и в кремнии. Примеси являются основной причиной образования на обработанных поверхностях деталей отслоений, вспучиваний, растрескиваний и светлых пятен. Отмечено, что содержание железа от 0,023 до 0,17 % масс. в углеродном материале для силицирования приводит к каталитической графитизации искусственного графита и его диспергированию в расплаве кремния. Для оценки качества сырья и конечной продукции необходимо использовать экспрессные методы анализа. Контроль качества производимого АО «НИИ графит» силицированного графита осуществляют путем определения фазового состава готового изделия химическим и рентгеноструктурным методами анализа. Содержание карбида кремния (не менее 45 %), несвязанного кремния (не более 20 %) и углерода (не более 35 %) оказывает влияние на термическое расширение силицированного графита и его стойкость в агрессивных средах.