Для атомной энергетики важной примесью в составе циркониевых материалов является гафний, содержание которого не должно превышать 0,05 и 0,01 % для отечественных и зарубежных марок сплавов соответственно. Гафний, являясь аналогом циркония по своим химическим свойствам, с трудом поддается определению классическими методами анализа. Среди физических методов наибольшей экспрессностью, что важно в условиях непрерывно действующего производства, обладает метод рентгенофлуоресцентного анализа (РФА), который опробован для определения гафния в цирконийсодержащем материале — фторцирконате калия, прекурсоре для получения сплавов. При различных сочетаниях кристалл-анализаторов, детекторов и коллиматоров волнодисперсионного спектрометра уточнены соотношения интенсивностей аналитических линий Hf и накладывающихся линий Zr во втором порядке отражения, определена степень снижения интенсивности данных линий. Изучены рентгенофлуоресцентные спектры гафния при его содержании, характерном для ядерно-чистого циркония, во фторцирконате калия. Рассмотрены возможности регистрации различных аналитических линий Hf и способы устранения интерференции со стороны линий Zr во втором порядке отражения. Рассчитаны метрологические характеристики определения Hg по выбранным аналитическим линиям. Показано, что наименьшую погрешность и самый низкий предел обнаружения (0,001 %) обеспечивает использование линии HfLβ1 при определенных настройках волнодисперсионного спектрометра (режим работы рентгеновской трубки, сочетание кристалл-анализатора, детектора и коллиматора, настройки амплитудного дискриминатора). Предложенный способ определения гафния применим к материалам с постоянным содержанием циркония.

При изучении состава зональных и полифазных твердых объектов (кристаллов, горных пород, сплавов и т.д.) исследователи часто используют рутинную процедуру линейного и 2D-сканирования методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой и лазерным пробоотбором (ЛА-ИСП-МС). Однако при интерпретации данных в ходе решения подобных задач необходимо учитывать особенности, присущие методу. Одна из наиболее важных особенностей результатов анализа контрастных по составу объектов — асимметрия профиля концентрации элементов при переходе от больших содержаний к малым и, в меньшей степени, при переходе от малых к большим. Рассмотрены физические процессы, сопровождающие проведение анализа горных пород, имеющих указанные особенности. Оценена длительность времени искажения сигналов при больших различиях между содержаниями элементов при смене одной кристаллической фазы на другую. Для получения корректных данных при линейном и площадном сканировании методом ЛА-ИСП-МС сканирование следует проводить по точкам: в целях исключения влияния кратерных эффектов точки должны отстоять друг от друга на расстояние, равное 1,5 – 2,0 диаметрам лазерного луча. Получение достоверных результатов требует интервалов между измерениями длительностью не менее 2 – 5 с.

Разработана методика определения остаточного N,N-диметил-1,3-пропандиамина (ДМАПА) при проведении синтеза N,N-диметиламинопропиламидов жирных кислот (ДМАПАЖК) из кокосового масла методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием хроматографа Shimadzu LC-20 Prominence с диодно-матричным детектором и обращенно-фазовой колонкой GL Sciences Inertsil ODS-3. Для повышения отклика аналита проводили предколоночную дериватизацию 13 %-ным раствором дансилхлорида в ацетоне. Выбранный состав подвижной фазы — ацетонитрил и триэтиламинфосфатный буферный раствор (pH 3,0) в объемном соотношении 2:3 — и оптимизированные условия хроматографирования обеспечили получение четкого пика ДМАПА со временем удерживания 8,7 – 8,9 мин. Предложенная методика позволяет определять от 0,02 до 10 % ДМАПА в образцах ДМАПАЖК, ее правильность была подтверждена методом «введено – найдено». Полученные результаты могут быть применены для оценки степени конверсии исходных веществ при синтезе N,N-диметиламинопропиламидов жирных кислот, а также для прогноза содержания N,N-диметил-1,3-пропандиамина в продуктах на их основе.

Изделия из бериллия, обладающие низким уровнем поглощения энергии излучения, широко используют в различных областях, в том числе научном приборостроении (рентгеновской технике, детекторах излучений и др.). В данной работе представлены результаты исследования герметичности изделий (диски, пластины) из технического спеченного бериллия стандартной чистоты и фольги, полученной методом «теплой» прокатки из бериллия повышенной чистоты. Приведены соответствующие стандарты и требования для испытаний. Контроль герметичности осуществляли с использованием масс-спектрометрических гелиевых течеискателей с форвакуумными насосами (масляным и сухим диафрагменным) и специализированной вакуумируемой оснастки. Определены показатели герметичности образцов из технического спеченного бериллия. Уровень сигнала по гелию при обдуве составил (0,6 – 7,4) · 10^–11 Па · м³/с, что соответствует норме герметичности зарубежных аналогов и требованиям отечественных производителей рентгеновской техники. Разброс данных при этом имел тенденцию к увеличению за счет роста фонового значения. Полученные результаты могут быть использованы для совершенствования высокотехнологичного оборудования для дефектоскопии, оказания медицинских услуг, экспресс-анализа рудного сырья, средств радиационной безопасности и др.

Твердение минеральных вяжущих (цемент, гипс, известь, глина) сопровождается растворением минералов с поверхности частиц вяжущего, химическим взаимодействием с водой (реакции гидратации и гидролиза) и образованием насыщенного по отношению к новым гидратам раствора. После достижения насыщения реакции минералов с водой продолжаются еще некоторое время, при этом происходит адсорбирование молекул воды твердой фазой самого вяжущего. В результате образуется «промежуточная» коллоидная система, характеризующаяся вязкостью или пластичностью в зависимости от содержания в ней воды. На финальном этапе перекристаллизация и сращивание частиц в коллоидном растворе приводят к его твердению и повышению прочности образовавшегося камня. В работе приведены результаты исследования кинетики твердения водного раствора минерального вяжущего с использованием электрического и оптического методов. При испытаниях определяли такие электрические параметры, как сопротивление и емкость образцов, проводили визуализацию пространственной микроструктуры раствора. Установлено, что в зависимости от минерального состава воды характер процесса твердения существенно меняется. Заметные флуктуации электрических параметров фиксировали в экспериментах с минеральной водой. Оптические измерения показали, что твердеющий раствор по своей структуре близок к дендритам, фрактальная размерность структуры практически не меняется в процессе роста. Выявлено также, что твердение на начальном этапе протекает по логистическому закону. Полученные результаты могут быть использованы при исследовании кинетических параметров твердения и диагностики структуры материалов на основе минеральных вяжущих.

Большинство технологических процессов добычи и первичной переработки угля (транспортировка, дробление, обогащение) зависит от физико-химических свойств внешней поверхности угольных частиц. При определении краевого угла смачивания — характеристики смачиваемости поверхности угля — большое значение имеют способ подготовки рабочей поверхности образца и выбор методики измерения (капля жидкости на твердой поверхности или закрепление пузырька газа на поверхности угля, помещенного в воду). В данной работе представлены результаты определения краевого угла смачивания по пузырьку воздуха. Рабочую поверхность готовили методом брикетирования порошкообразной пробы. Для характеристики поверхности и фракционного анализа угольных частиц использовали метод сканирующей электронной микроскопии и лазерный дифракционный анализ гранулометрического состава. Показано, что на краевой угол смачивания влияют крупность частиц, минеральный состав угля и давление прессования. При этом при определении угла смачивания оптимальные размер частиц и давление прессования брикета — <100 мкм и ~500 МПа соответственно. Полученные результаты могут быть использованы для совершенствования технологий добычи, обогащения и переработки углей.

Исследована кинетика роста усталостной трещины при испытании компактных образцов из стали типа C(T) на растяжение — на среднем участке кинетической диаграммы усталостного разрушения (КДУР) — при регулярном и нерегулярном нагружениях с различной асимметрией и максимальным значением нагрузки. Образцы испытывали на сервогидравлической машине BISS Nano-25kN. При этом использовали выборки стандартных спектров нагружения, характерных для различных технических объектов, испытывающих в процессе эксплуатации переменное нагружение. Получены значения скорости роста трещин за цикл в блоке нагружения. Предложены параметры, оценивающие характер нерегулярного нагружения и закрытие трещины, а именно — мера нерегулярности и коэффициент закрытия трещины. При расчете эффективного значения размаха коэффициента интенсивности напряжений (КИН) в устье трещины предложено учитывать, кроме коэффициента закрытия трещины, меру нерегулярности нагружения. При таком подходе полученные КДУР были сгруппированы в одну эквивалентную кривую, характерную для регулярного нагружения с R = 0. Группировка КДУР позволила использовать единые параметры при расчете кинетики ростра трещины независимо от типа и параметров нагружения, что упростило процесс определения роста трещины. Проведено прогнозирование продолжительности роста усталостной трещины с учетом ее «закрытия» и характера нагружения по предложенному подходу и по цикловому методу расчета (цикл-за-цикл). Все полученные данные распределены согласно типу нагружения. Результаты расчета и экспериментальные данные показали хорошую сходимость, что подтвердили высокие значения коэффициента корреляции.

Приведены результаты комплексного расчетно-экспериментального исследования кинетики трещин малоцикловой усталости (МЦУ) в диске турбины из гранулированного никелевого сплава ЭП741НП авиационного газотурбинного двигателя при сложных циклах нагружения (СЦН). С использованием световой микроскопии реконструирована конфигурация фронтов трещин. В процессе микрофрактографического анализа методами сканирующей электронной микроскопии измерены шаги блоков бороздок, характеризующие подрастание трещины за СЦН на стадии ее устойчивого роста, определен период устойчивого роста трещин и показана воспроизводимость его закономерностей. Проведено конечно-элементное моделирование реконструированных фронтов трещин. Для подциклов СЦН рассчитаны значения размаха коэффициентов интенсивности напряжений на каждом фронте трещины в области измерения шага блоков бороздок. С использованием разработанных ранее физически обоснованной математической модели и методики расчета проведено прогнозирование устойчивого роста трещины МЦУ, результаты которого хорошо согласуются с данными микрофрактографического анализа. Показано, что результаты расчета периода роста трещины МЦУ с применением уравнения Пэриса, параметры которого определены на основании испытаний образцов из материала диска при той же температуре, что и в области распространения трещин в диске, значительно расходятся с экспериментальными данными.

Рассмотрены результаты исследования разрушения партии образцов полимерного композитного материала (ПКМ) при сжатии. В ходе проводимых экспериментов изучали кинетику повреждений и разрушений структурных связей в пакете ПКМ от действия сжимающей нагрузки с применением акустической эмиссии и видеосъемки. Устанавливали соответствия между происходящими разрушениями на микро-, мезо- и макромасштабном уровнях пакета ПКМ и регистрируемыми при этом локационными импульсами, их энергетическими параметрами, формой и спектром. Тестировали новые критериальные параметры, включающие активность регистрации локационных импульсов в энергетических кластерах и их весовое содержание. Структурно-феноменологический подход, реализуемый путем разделения всего массива акустико-эмиссионных данных на энергетические кластеры, позволил контролировать степень разрушения структуры материала с применением активности регистрации и весового содержания локационных импульсов в кластерах нижнего, среднего и верхнего энергетических уровней. Сопоставление событий акустической эмиссии, регистрируемых на стадиях нагружения испытываемых образцов, с кадрами видеосъёмки разрушения структурных связей в пакете ПКМ дало возможность установить соответствие между происходящими разрушениями и регистрируемыми импульсами акустической эмиссии, их параметрами, формой и спектром.

Жаропрочные сплавы, широко используемые для изготовления деталей различных узлов авиационных двигателей, представляют собой сложные системы на основе никеля, помимо легирующих (Al, Cr, Co, Ti, Mo, W и др.) и микролегирующих добавок (B, Mg, РЗМ и др.) содержащие различные количества примесей (Mn, Fe, Si, Pb, As, Sn), в том числе газообразующих (O, N, C, S). Использование аддитивных технологий при изготовлении сложнопрофильных деталей из этих сплавов позволяет увеличить коэффициент использования материала и сократить время технологического процесса, однако требует оперативно контролировать состав полуфабрикатов и готовых изделий на всех стадиях производства. Рассмотрены системы аналитического контроля лаборатории Испытательного центра (ИЦ) ФГУП «ВИАМ» в применении к различным этапам аддитивного производства деталей из сплавов ЖС6К и ВЖ159. Для анализа шихтовых материалов, литых прутковых заготовок, металлопорошковых композиций (МПК) и синтезированных деталей использован разработанный в ИЦ комплекс методик для атомно-эмиссионного, масс-спектрометрического и рентгенофлуоресцентного определения разных групп элементов. Приведены результаты анализа никеля Н-1у и хрома Х99Н1, используемых при выплавке литых заготовок, результаты анализа самих заготовок ЖС6К и ВЖ159 до и после выплавки, а также МПК этих сплавов различными методами (для определения газообразующих примесей использовали газоанализаторы). Данные о химическом составе материалов на протяжении всего процесса аддитивного производства позволяют обеспечить их соответствие регламентируемым требованиям и прогнозировать свойства готовых изделий.