Расширение применения серы в медицине, науке и технике привело к ужесточению требований к ее примесному составу, включая содержание в ней селена. Для определения селена в очищенной сере были разработаны комбинированные экстракционно-атомно-абсорбционные методы. Исследована возможность использования производных тиомочевины — диэтилдитиокарбамата натрия и дифенилтиокарбазона для извлечения микрограммовых количеств селена из растворов серной кислоты. Найдены оптимальные условия извлечения селена из сернокислых растворов. Предложены два варианта выделения селена — экстракция диэтилдитиокарбамата селена этилацетатом из раствора серной кислоты с pH 3 и экстракция дитизоната селена хлороформом из 5,25 – 6,0 М раствора серной кислоты. Сопоставлены результаты экстракционно-атомно-абсорбционного определения селена в сере с использованием двух вариантов его выделения. Правильность определения селена в очищенной сере подтверждена методом варьирования навесок. Найдены оптимальные температурно-временные параметры электротермического атомно-абсорбционного определения селена. Предел определения селена составляет 1 · 10^–5 % масс., значения S_r в диапазоне содержаний селена 2 · 10^–5 – 1 · 10^–4 % масс. изменяются от 0,10 до 0,12.

Разработаны экспресс-методы определения катионных и анионных поверхностно-активных веществ (ПАВ) в дезинфицирующих средствах и технологических растворах: концентрацию ПАВ устанавливали визуально-колориметрически по интенсивности окраски индикаторных зон бумажных тест-полос либо по длине окрашенной (обесцвеченной) зоны тест-полос, ламинированных в полимерную пленку. Полуколичественное определение ПАВ в растворах проводили по интенсивности окраски зон индикаторных тест-полос, наклеенных на подложку (тест-титрование на бумаге). В качестве индикатора использовали бромфеноловый синий. Титрантом для катионных ПАВ служил додецилсульфат натрия, для анионных ПАВ — хлорид цетилпиридиния. Тест-полосы использовали для определения ПАВ в дезинфицирующих растворах. Концентрацию в диапазоне 0,1 – 1,2 % определяли сравнением окраски со стандартной цветовой шкалой. Продолжительность анализа составила 3 – 5 мин. Определение ПАВ проводили по длине окрашенной (обесцвеченной) зоны тест-полос, заклеенных в полимерную пленку. В качестве индикатора для катионных ПАВ применяли бромфеноловый синий (синяя зона на тест-полосе), для анионных ПАВ — ассоциат бромфенолового синего с хлоридом цетилпиридиния (обесцвеченная зона на тест-полосе). Диапазон определяемых содержаний ПАВ составил 16 – 1000 мг/л. Концентрацию определяли по градуировочному графику, представляющему собой зависимость длины синей/обесцвеченной зоны тест-полос от концентрации ПАВ в растворе. Относительное стандартное отклонение результатов анализа не превышает 0,3; продолжительность анализа — 20 – 30 мин.

Разработана методика ускоренного определения дибазола (бендазола гидрохлорида) в жидкой и твердой лекарственных формах (ЛФ), основанная на переведении препарата в аналитическую форму и титровании физиологически активного соединения (ФАС) раствором фотогенерированного йода, который получали путем облучения вспомогательного раствора, содержащего йодид калия, смесь сенсибилизаторов (эозината натрия, флуоресцеина и аурамина в молярном соотношении 1:1:1) и ацетатного буферного раствора (pH 5,6). Уменьшение содержания титранта в ячейке за счет его взаимодействия с дибазолом регистрировали по уменьшению силы тока в амперометрической цепи. Стабилизация тока в цепи свидетельствовала о полноте протекания реакции, что позволило оценить содержание ФАС в ЛФ. Дальнейшее облучение раствора и измерение времени генерации, необходимого для восполнения убыли титранта, также позволяет количественно оценить его содержание. Методика апробирована при анализе таблеток и растворов дибазола для внутримышечного и внутривенного введения. Установлено незначительное влияние стабилизаторов (соляной кислоты, этанола) и вспомогательных веществ (крахмал картофельный), присутствующих в ЛФ, на фотогенерацию титранта. Линейная зависимость аналитического сигнала от концентрации дибазола наблюдается в интервале 13,5 – 134,7 мг для препарата «Дибазол-УБФ, таблетки, 20 мг». Рассчитанный предел обнаружения дибазола составил 4,71 и 3,56 мг по изменению силы тока и времени генерации соответственно. Предложенная методика экспрессна за счет отсутствия необходимости стандартизации растворов, не требует применения дорогостоящего оборудования и реактивов.

Перспективный способ упрочнения керамических материалов (кирпича, черепицы, труб и др.) — экструзия их через фильеру, колеблющуюся с ультразвуковой частотой. В данной работе представлены результаты исследования низкочастотных акустических спектров цилиндрических образцов керамики лицевого кирпича, упрочненной с помощью экструзии и добавок отходов стекловолокна. Анализировали взаимосвязи между изменением структуры керамики, параметрами акустического спектра и разрушающими воздействиями при сжатии (изгибе) образцов на прессе. Установлено, что ультразвуковая экструзия, увеличивая силу разрушения на 1 – 7 кН (~30 %), смещает частоту основных тонов поперечных и продольных колебаний (6 и 17 кГц соответственно) с коэффициентом ~0,1 кГц/кН. Частицы стекловолокна упрочняют керамику за счет образования при обжиге игольчатой кристаллической связки. Вместе с тем повышенная добавка стекловолокна уменьшает пластичность шихты, что вызывает формирование микротрещин, каверн и внутренних напряжений. Ультразвуковая формовка, напротив, снижает вероятность появления таких дефектов. Выявлено также, что вследствие внутренних дефектов частота продольных и поперечных колебаний смещается в разной степени. Используя это как индикатор, можно проводить объективную сортировку и отбраковку образцов. При этом время релаксации колебаний (в среднем 0,1 с) существенно не меняется при данных упрочняющих воздействиях на шихту и не может использоваться в качестве информативного параметра. Таким образом, эффективность представленного комбинированного способа упрочнения керамики можно достаточно точно тестировать по смещению частот продольных и поперечных свободных колебаний цилиндрических образцов. Полученные результаты могут быть использованы при разработке новых керамических составов и технологии их формования в условиях истощения источников качественного глиняного сырья.

Актуальная проблема неразрушающего контроля — измерение (или расчет) магнитных полей как внутри, так и снаружи ферромагнитных изделий. Определение параметров дефектов значительно усложняется тем, что исследуемые образцы могут быть изготовлены из различных марок стали. Кроме того, при расчете магнитных полей необходимо учитывать нелинейность зависимости намагниченности и магнитной проницаемости от магнитного поля. Вместе с тем компьютерное моделирование дает возможность исследовать магнитные поля вблизи дефектов различных форм, ориентаций и размеров. В данной работе представлены результаты анализа топографии магнитных полей дефектов, относящихся к трем классам: поверхностные дефекты (трещины), включения и дефекты типа продольного расслоения. Приведены отличительные признаки таких дефектов и алгоритм, с помощью которого и данных анализа магнитного поля рассеяния можно отнести дефект к тому или иному классу и подобрать в рамках этого класса подход для расчета его параметров. Предложена методика, основанная на нахождении экстремумов нормальной магнитной составляющей, для оценки направления наклона поверхностных дефектов и дефектов типа продольного расслоения в ферромагнитной пластине. Полученные результаты могут быть использованы при структурировании данных о полях дефектов различных классов и разработке на их основе программного обеспечения для измерительного оборудования (дефектоскопов и др.).

Условия эксплуатации современной техники зачастую таковы, что применяемые для ее производства материалы испытывают чрезвычайно высокие температурно-силовые воздействия. В итоге в изделиях могут возникать повышенные макронапряжения, уровень которых необходимо контролировать. В работе представлены результаты определения макронапряжений рентгенографическим методом. Испытывали плоские образцы из стали 20 с использованием дифрактометра, дополненного приставкой — малым двухкружным гониометром. С помощью приставки, монтируемой на штатном месте крепления прибора, осуществляли повороты объекта контроля, требуемые при реализации используемого рентгенографического метода sin²ψ. Для моделирования процессов, влияющих на уровень и распределение напряжений в изделии (например, сверление, локальный нагрев и др.), приставка снабжена малогабаритным нагружающим устройством. Помимо формирования в образце макронапряжений заданной величины, оно позволяло контролировать их распределение по площади изделия. Предложенное техническое решение можно использовать при создании «контрольного образца», поскольку со стандартными образцами макронапряжений имеются известные трудности. В этом случае в изготовленном из материала изделия (или из самого изделия) образце с помощью нагружающего устройства приставки создаются макронапряжения требуемого уровня, а результаты измерений сопоставляются с данными испытаний на изделии.

Наивысшую прочность однонаправленные композиты имеют при растяжении вдоль волокон, но ее корректное определение связано с большими методическими сложностями. Основные проблемы испытаний полимерных композитов на растяжение состояли в разработке формы образца и способа его закрепления для обеспечения минимального влияния концентрации напряжений около захватов на реализацию прочности. Традиционные формы образцов с галтелями для однонаправленных пластиков непригодны, так как при их нагружении происходят расщепления в зонах галтели. Поэтому стандартизованы образцы в виде прямоугольных полосок, закрепляемых с помощью накладок или в специальных захватах, создающих постоянные поперечные усилия. Однако при такой форме образцов неизбежно возникает значительная концентрация напряжений у кромки захватов, причем ее влияние тем больше, чем меньше отношение межслойного модуля сдвига к продольному модулю Юнга. В целях наиболее корректного определения прочности в работе предложены образцы типа «констэра» с плавно изменяющимися размерами, но постоянной площадью поперечного сечения, что обеспечивает сохранение в каждом сечении общего числа неразрушенных волокон. При переходе от рабочей части образца к захватной его толщина уменьшается, а ширина (при сохранении площади сечения) увеличивается, чтобы не допустить смятия образца от поперечных усилий в стандартных самозатягивающихся захватах. Проведено аналитическое и МКЭ моделирование для выбора рациональной формы контура. Создано технологическое оборудование и отработана методика изготовления модельных образцов. При испытании на растяжение специально изготовленных образцов с криволинейным армированием получены более высокие значения прочности, чем при испытании стандартных образцов в виде прямоугольных полосок или с полукруглыми галтелями.

Different stress distributions for an elastic behavior are presented as analytical expressions for an ideal crack, a sharp notch and a blunt notch. The elastic plastic distribution at a blunt notch tip is analyzed. The concept of the notch stress intensity factor is deduced from the definition of the effective stress and the effective distance. The impacts of the notch radius and constraint on the critical notch stress intensity factor are presented. The paper ends with the presentation of the crack driving force J_ρ for a notch in the elastic case and the impact of the notch radius on the notch fracture toughness J_ρ,c. The notch fracture toughness J_ρ,c is a measure of the fracture resistance which increases linearly with the notch radius due to the plastic work in the notch plastic zone. If this notch plastic zone does not invade totally the ligament, the notch fracture toughness J_ρ,c is constant. This occurs when the notch radius is less than a critical one and there is no need to use the cracked specimen to measure a lower bound of the fracture resistance.

Эффективность экспериментальных исследований механических свойств материалов и достоверность полученных результатов определяются техническим уровнем испытательных машин. Напряжённо-деформированное состояние объекта контролируют с помощью регистрирующих датчиков. Точность снятия показаний для существующей установки СН составляет 8 %. При проведении экспериментов при развитых пластических деформациях эта степень точности недостаточна. Проблема недостаточной точности отчасти связана с устаревшей регистрирующей системой экспериментальной установки и возникает как при снятии показаний опытов, так и при управлении экспериментом. Получение достоверных данных необходимо для выявления резервов несущей способности элементов конструкций при многопараметрических внешних нагрузках. На установке СН ИМиСС АН РУз все эксперименты проводят при комнатной температуре. В целях повышения точности показаний установки в существующую схему введен дополнительный усилитель электрического сигнала тензометрического датчика. Приведены результаты модернизации регистрирующей системы машины СН, предназначенной для проведения статических изотермических испытаний трубчатых образцов. Данная машина позволяет испытывать образцы при воздействии осевой растягивающей силы и крутящего момента.

Объекты анализа — производимые ООО «Нордхим» кислотные (КАТЕЛОН 202 – 208) и щелочные (КАТЕЛОН 111 – 115) моющие средства сложного состава, которые помимо легко определяемых компонентов (KOH и/или NaOH, HNO₃ и H₃PO₄) содержат слабые органические кислоты (молочную, гликолевую, уксусную), в том числе полиосновные — аминотриметиленфосфоновую и диэтилентриаминпента(метиленфосфоновую) кислоты или соли — тетранатриевую соль глутаминовой кислоты N,N-диацетата, тринатриевую соль метилглициндиуксусной кислоты. Для каждого из перечисленных средств проведено кислотно-основное потенциометрическое титрование и выведены расчетные формулы для определения действующих веществ (за исключением КАТЕЛОН 115) в пересчете на азотную или ортофосфорную кислоты для кислотных моющих средств и на гидроксид натрия или калия — для щелочных. Для каждого из моющих средств в инструкции по применению будет приведена конкретная методика титрования с указанием массы навески средства, pH окончания титрования и расчетной формулы, а также метрологическая характеристика методик.