Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков
Том 86, № 12 (2020)
Скачать выпуск PDF

АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА

5-14 546
Аннотация

Разработан экологичный, простой, экспрессный и дешевый способ определения анионных поверхностно-активных веществ в природных и сточных водах микроэкстракционно-цветометрическим методом. Суть предложенного подхода заключалась в извлечении и концентрировании аналитов в кислой среде в форме ассоциатов с органическими реагентами (метиленовый синий и акридиновый желтый) методом дисперсионной жидкостно-жидкостной микроэкстракции при использовании в качестве экстрагирующего и диспергирующего растворителей смеси хлороформ-ацетонитрил, последующей агрегации микрочастиц экстрагента центрифугированием и измерении цветометрических характеристик экстракта с помощью смартфона. В качестве аналитического сигнала использовали значения базисных компонентов цветометрической системы RGB с последующим расчетом итогового цвета: Оптимальные условия микроэкстракционного концентрирования АПАВ из вод (природа экстрагирующего и диспергирующего растворителей, объем диспергирующего растворителя) определяли для системы додецилсульфат натрия — метиленовый синий. Для изучения цветометрических характеристик подготовленных экстрактов в качестве цветорегистрирующего устройства использовали смартфон iPhone X, оснащенный специализированным программным продуктом RGBer. В целях минимизации погрешности измерения, связанной с изменением расстояния до анализируемого объекта и условий его освещения, предложена простая установка. Определяли суммарное содержание наиболее распространенных компонентов моющих средств: додецилсульфата натрия, сульфонола, лауретсульфата и динатрий лаурет-3-сульфосукцината. Пределы обнаружения находятся в диапазоне 0,01 – 0,02 мг/л. Правильность методики проверена методом «введено – найдено». Диапазон определяемых содержаний для всех аналитов составил 0,05 – 1,0 мг/л. Относительное стандартное отклонение результатов анализа не превышает 0,13, продолжительность анализа составляет 20 – 30 мин.

15-22 594
Аннотация

Содержание урана и плутония является основной характеристикой смешанного уран-плутониевого оксидного топлива, которая строго контролируется и имеет очень узкий диапазон допустимых значений. Разработана методика определения урана и плутония методом кулонометрии с контролируемым потенциалом с использованием кулонометрической установки УПК-19 в комплекте с потенциостатом-гальваностатом Р-40Х. В условиях герметичных боксов предложена специальная конструкция штатива, позволяющая минимизировать влияние колебаний внешних условий на стабильность сигнала. Установлены оптимальные условия кулонометрического определения плутония и урана. В качестве среды выбрали раствор серной кислоты с концентрацией 0,5 моль/дм3. Введение в состав фонового электролита ионов свинца позволило снизить минимальное напряжение восстановления водорода до значения –190 мВ. Добавление нитрида алюминия уменьшило влияние фторид-ионов, участвующих в качестве катализатора в растворении проб МОКС-топлива, а мешающее влияние нитрит-ионов устраняли введением в ячейку раствора сульфаминовой кислоты. Определение суммарного содержания урана и плутония проводили по количеству электричества, затраченного на стадию совместного окисления урана и плутония, содержание плутония определяли при потенциалах, при которых уран остается в стабильном состоянии, что дает возможность вычесть долю тока окисления плутония из суммарного тока окисления. Характеристики погрешности разработанной методики оценили при анализе стандартного образца и реальных таблеток МОКС-топлива: погрешности не превышают значений, указанных в технических условиях на МОКС-топливо. Методика кулонометрического определения урана и плутония в уран-плутониевом оксидном ядерном топливе аттестована. Относительная погрешность для массовой доли плутония составила ±0,0070, урана ±0,0095, отношения массовой доли плутония к сумме массовых долей урана и плутония ±0,0085.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ

23-31 374
Аннотация

Artificial hydroxyapatite exhibits an excellent biocompatibility with tissues of human body. However, poor mechanical properties of hydroxyapatites and low reliability in wet environments restrict their use. These limitations can be overcome by applying the hydroxyapatite as a coating onto metallic implants. X-ray diffraction analysis (restoration of orientation distribution function from pole figures and the Rietveld method) and scanning electron microscopy have been used to study thick (~330 μm) plasma-sprayed hydroxyapatite coatings. The coatings were deposited onto Ti – 2Al – 1Mn alloy substrates, one of which was held at room temperature (20°C) whereas the other substrate was preheated to 550°C. The texture of the coating deposited on substrate held at room temperature is characterized by the (001)[510] orientation, the volume fraction of which is 0.08, while the coating deposited on preheated substrate has the (001)[410] orientation, the volume fraction of which is 0.10. Results of texture analysis are qualitatively supported by the Rietveld refinement data. The problem of the formation of basal texture in plasma-sprayed hydroxyapatite coatings is discussed in terms of quantitative texture analysis in relation to the differences in the substrate temperature and spraying parameters. It was concluded that the quantitative texture analysis is of importance for deeper understanding the effect of spraying parameters on the formation of hydroxyapatite coatings.

32-39 424
Аннотация

Представлены результаты исследования текстуры поликристаллических материалов по одной прямой полюсной фигуре (ППФ). Показано, что неполная полюсная фигура семейства {111} для материала с ГЦК решеткой содержит все необходимые данные о его текстуре. Использован подход, позволяющий выявить преимущественные текстурные компоненты в образце с многокомпонентной текстурой и определить их свойства. Алгоритм включал: формирование множества наиболее достоверных ориентаций после сканирования верхней полусферы цифрового представления ППФ полярным комплексом векторов — нормалей к плоскостям отражения и вычисления параметра достоверности найденных ориентаций; перевод выбранных ориентаций в пространство Родрига, в котором путем кластеризации формируются преимущественные текстурные компоненты. Чтобы избежать эффекта переброса, применяли метод итераций с использованием операторов симметрии. Рассчитывали также долю и рассеяние текстурной компоненты, которая представлялась такими параметрами, как средний вектор Родрига, индексы Миллера, углы Эйлера. Приведена методика выбора оптимального количества кластеров и, таким образом, представления текстуры с требуемой детальностью. Это достигалось путем сравнения двух неполных ППФ, снятых для семейств {111} и {200}, и определения значения максимального рассеяния кластеров, от которого зависело количество сформированных преимущественных текстурных компонент. Полученные результаты могут быть использованы при экспресс-анализе острых и слабых текстур, а также в случае наличия трех и менее ППФ.

40-45 473
Аннотация

Несмотря на развитие техники диэлектрических измерений при испытаниях твердых диэлектриков на частотах от единиц до сотен мегагерц по-прежнему применяют ячейки с микрометрическим винтом. В данной работе представлены результаты определения тангенса угла диэлектрических потерь (tgδ) с учетом влияния индуктивности (Ln) и активного сопротивления (rn) такой ячейки. При резонансных измерениях принимали во внимание конечную величину добротности (Qk) контурной катушки индуктивности. Испытания с образцом диэлектрика и без него проводили при условии сохранения емкости ячейки. Показано, что влияние Ln заключается в завышении значений измеренного tgδ. Для исключения этого предложено дополнить существующие расчетные формулы множителем, зависящим от Ln, частоты и емкости образца. Кроме того, выявлено, что погрешность по tgδ существенно возрастает с уменьшением отношения характеристик диэлектрических потерь измерительной цепи, которое способны вызвать rn и Qk. Для достижения необходимой точности определений приведены требования, которым должны удовлетворять rn и затухание контура без образца. На их основе разработаны условия, позволяющие оценить пригодность того или иного оборудования для измерения tgδ. Полученные результаты, подтвержденные экспериментально при резонансных испытаниях с применением куметра, могут быть использованы при высокочастотных измерениях tgδ с требуемой точностью.

МЕХАНИКА МАТЕРИАЛОВ: ПРОЧНОСТЬ, РЕСУРС, БЕЗОПАСНОСТЬ

46-53 438
Аннотация

Цель исследований — установление закономерностей изменения циклических деформаций и связанных с ними диаграмм деформирования в связи с включением в режимы нагружения временных выдержек и наложением на них дополнительных переменных напряжений. По результатам анализа полученных экспериментальных данных о кинетике диаграмм циклического упругопластического деформирования и их параметрах показано, что при названных режимах нагружения, в отличие от равного по напряжениям регулярного циклического нагружения, имеет место развитие дополнительных деформаций статической и динамической ползучести. Данные выполненных исследований особенно актуальны для оценок циклической прочности уникальных экстремально нагруженных объектов техники, включая атомное энергетическое оборудование, агрегаты авиационных и космических систем и др. Эксперименты проведены на образцах из аустенитной нержавеющей стали в условиях малоциклового нагружения и высокой температуры испытаний. Возникающие при таких режимах нагружения деформации статической и динамической ползучести в значительной степени обусловливают увеличение размахов циклической пластической деформации в каждом цикле нагружения, а также стимулируют рост размахов упругопластической деформации от активного циклического деформирования. При этом наличие выдержек на экстремумах напряжений в циклах без наложения на них дополнительных переменных напряжений в наибольшей степени влияет на рост размахов пластической деформации в циклах. Наложение дополнительных переменных напряжений на выдержки также обусловливает развитие деформаций ползучести, но их рост оказывается несколько меньше, чем при наличии выдержек без наложения напряжений. Наложение высокочастотных динамических напряжений еще в большей степени уменьшает величины деформаций ползучести. Полученные в экспериментах диаграммы циклического деформирования аппроксимированы степенными зависимостями с описанием их кинетики по числу циклов нагружения через соответствующие температурно-временные функции. Показано, что фактор увеличения циклической пластической деформации при формах цикла с выдержками и наложением на них дополнительных переменных напряжений обусловливает снижение малоцикловой долговечности в сравнении с равным по амплитудам напряжений регулярным нагружением без выдержек, причем тем в большей степени, чем выше значения деформации статической и динамической ползучести. Этот результат получен благодаря экспериментальным исследованиям, а также данным анализа условий накопления повреждений при рассмотренных формах цикла нагружения с использованием деформационного критерия достижения предельного состояния, приводящего к разрушению.

54-63 790
Аннотация

Выполнение всего цикла прочностных испытаний конструкции самолета требует больших трудозатрат и длительного периода времени, вызванных изготовлением как двух полноразмерных конструкций самолетов, так и двух испытательных установок. Темпы развития современной авиационной техники диктуют жесткие требования к срокам и качеству проведения испытаний, позволяющие обеспечить ее конкурентоспособность на мировом рынке авиатехники. Поэтому при полном цикле испытаний особое значение имеет сокращение срока их проведения. В статье рассмотрен новый подход к прочностным испытаниям натурной конструкции транспортного самолета, который заключается в совмещении на одном объекте статических и усталостных испытаний. Данный подход апробирован при испытании натурной конструкции крыла транспортного самолета. Испытания проводили на стенде, который позволял воспроизводить как статические случаи нагружения, так и переменные нагрузки полетных циклов. На первом этапе статическая прочность подтверждена результатами конечно-элементного расчета напряженного состояния конструкции при расчетных нагрузках по модели, верифицированной тензометрией одной из консолей крыла при эксплуатационных нагрузках, а также испытаниями типовых и ответственных элементов планера. В частности, для подтверждения несущей способности верхних панелей крыла испытаны на устойчивость образцы натурных панелей. На втором этапе проведены усталостные испытания в объеме, необходимом для подтверждения проектного ресурса. Проведенные исследования подтвердили возможность проведения на одной натурной конструкции самолета как статических, так и усталостных испытаний.

64-68 362
Аннотация

Исследователи используют разные формулы для определения осевых и окружных напряжений в опытах с нагружением тонкостенных трубчатых образцов внутренним давлением, при этом радиальными напряжениями в силу их малости пренебрегают. В работе предложена новая методика определения напряжений в тонкостенных трубчатых образцах, находящихся под действием внутреннего давления. Исследовано распределение напряжений в радиальном направлении трубчатого образца в состоянии упругости, а также в идеально пластичном состоянии по критерию Губера – Мизеса несжимаемого материала. Показано, что степень неоднородности напряженного состояния зависит от отношения толщины стенки образца к его диаметру и от того, в каком состоянии — упругом или пластическом — находится его материал. В упругой стадии окружные напряжения максимальны на внутренней поверхности образца, а осевые напряжения вдоль радиуса образца постоянны. В пластической стадии окружные напряжения максимальны на наружной, а осевые напряжения — на внутренней поверхности образца. Распределение радиальных напряжений в упругой и пластической областях работы материала практически идентично, они максимальны на внутренней и равны нулю на наружной поверхностях образца. Величины окружных и осевых напряжений на срединной поверхности тонкостенного трубчатого образца, отнесенные к внутреннему давлению, практически не зависят от того, в каком состоянии — упругом или пластическом — находится материал образца. Это дает основание для определения механических свойств материала по напряженно-деформированному состоянию срединной поверхности образца с использованием для вычисления напряжений формулы Ламе. При определении интенсивности напряжений желательно учитывать радиальные напряжения, так как это повышает точность определения механических свойств материала и уменьшает размах выборки его предела текучести при разных видах напряженного состояния.



ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)