Для сравнительного исследования пластичных курительных смесей, содержащих синтетические каннабиноиды, методом газовой хроматографии провели профильный анализ 40 экспертных образцов смесей, изъятых из незаконного оборота сотрудниками Управления на транспорте МВД России по Сибирскому федеральному округу. Установлено, что профили летучих полярных компонентов наполнителей пластичных курительных смесей, содержащих синтетические каннабиноиды, хорошо проявляются и воспроизводятся, что наделяет их высокой идентификационной значимостью. Для сравнения профилей примесей выбрали 44 целевых соединения, которые обеспечивали наилучшую воспроизводимость площадей хроматографических пиков при повторных измерениях. После нормализации площадей хроматографических пиков целевых соединений рассчитали коэффициенты корреляции Пирсона и евклидовы расстояния, затем провели иерархическую кластеризацию полученных данных с построением дендрограмм, демонстрирующих уровни сходства образцов из различных партий. Установлено, что образцы могут быть отнесены к одной партии (рецептуре), если «связанные расстояния» между ними, рассчитанные на основе евклидовых расстояний, не превышают 0,14 отн. ед., а на основе коэффициентов корреляции Пирсона — 0,12 отн. ед. Предложенную газохроматографическую методику, которая включает профилирование примесей, выбор целевых соединений, нормализацию площадей их хроматографических пиков и последующую математическую обработку с применением кластерного анализа и расчетов коэффициентов корреляции Пирсона и евклидовых расстояний, можно рекомендовать для применения в экспертных исследованиях курительных смесей, содержащих синтетические каннабиноиды.

В производстве лечебных и косметических средств для наружного применения в качестве одного из действующих компонентов широко используют водно-пропиленгликолевые экстракты лекарственных растений. Однако в научной литературе практически отсутствуют данные об экстрагирующей эффективности водно-пропиленгликолевых смесей и химическом составе водно-пропиленгликолевых экстрактов растительного сырья, а в документации производителя указаны исключительно характеристики продукта, не связанные с его биологической активностью. В исследовании методом ВЭЖХ/МС/МС на примере цветков ромашки аптечной установлено, что водно-пропиленгликолевые и водно-этанольные извлечения близки по составу фенольных соединений. Доминирующими соединениями водно-пропиленгликолевого экстракта цветков ромашки являются апигенин и его гликозиды (апигенин-7-глюкозид, апигенин-7-O-6-O-малонил-D-глюкозид, апигенин-7-ацетилглюкозид, ацетил-малонил-апигенин-7-O-глюкозид). Обнаружены 5,4’-диокси-3,6,7,3’-тетраметоксифлавон, цис- и транс-формы 2-O-глюкопиранозида 2-гидрокси-4-метоксикоричной кислоты, 7-метоксикумарин. Спектрально-аналитические характеристики водно-пропиленгликолевых экстрактов ряда лекарственных растений, наиболее востребованных в косметической промышленности, исследованы в УФ-видимом диапазоне, выявлены экстракты с наилучшими защитными свойствами в отношении УФ-излучения A и B диапазонов (листьев шалфея лекарственного, цветков ромашки аптечной, травы тысячелистника обыкновенного) и свободных радикалов (экстракты листьев зеленого чая, травы зверобоя продырявленного), а также экстракты с наиболее высоким содержанием флавоноидов (травы зверобоя продырявленного, листьев шалфея лекарственного). При экстрагировании сырья одной и той же партии оптическая плотность на длине волны 270 нм связана с параметрами извлечения флавоноидов, антиоксидантов и сухого вещества функциональной зависимостью, что очень удобно для экспресс-контроля производственных процессов в целях получения продукта с воспроизводимыми характеристиками. Выведены формулы для расчета содержания антиоксидантов в экстрактах по ДФПГ-методу в сравнении со стандартными образцами рутина и галловой кислоты, проведена интерпретация получаемых для экстрактов различного вида сырья данных в сравнении с показателями иных методов анализа. Продемонстрирована высокая повторяемость формы спектральных кривых экстракта цветков ромашки вне зависимости от источника сырья, что в сочетании с индивидуальностью формы кривых для экстрактов сырья различных видов может быть использовано в качестве одного из критериев подлинности. Предложенным УФ-спектрометрическим методом исследована динамика экстракции цветков ромашки при различных параметрах процесса (температура, соотношение пропиленгликоля и воды в экстрагенте). Установлено, что оптимальной является экстракция сырья 50 %-ным водным пропиленгликолем при температуре 50 °C в течение 4 ч.

Разработана методика определения остаточных количеств четвертичных аммониевых соединений (ЧАС) в пищевых продуктах методом УВЭЖХ/масс-спектрометрии высокого разрешения после водно-ацетонитрильной экстракции определяемых компонентов. Анализировали образцы молока, сыра (верхний корковый слой), пельменей, свинины, кожи курицы и говяжьего фарша. Выбраны условия хроматографического разделения смеси пяти ЧАС, две из которых представляют собой смесь гомологов линейного строения. Идентификацию ЧАС проводили по временам удерживания, точным массам ионов и совпадению изотопного распределения mSigma. Пределы обнаружения ЧАС составили 0,1 – 0,5 нг/мл, пределы определения — 1 нг/мл для водных стандартных растворов. Диапазон определяемых содержаний ЧАС в пищевых продуктах — 1 – 100 нг/г. Во всех исследованных образцах обнаружены остаточные количества ЧАС, что свидетельствует об активном использовании дезинфицирующих средств на их основе в мясной и молочной промышленности. Правильность методики проверена введением в пищевые продукты добавки на уровне 10 нг/г для каждого ЧАС. Относительное стандартное отклонение результатов анализа не превышало 0,18, продолжительность анализа составила 30 – 40 мин.

Для защиты материалов из циркониевых сплавов от водорода часто используют никелевые пленки, формируемые на поверхности изделий. Адсорбция водорода проходит быстрее на никеле, поскольку последний активно с ним взаимодействует. Адсорбируя водород, никель окисляется и образует защитную пленку. Цель данной работы — разработка метода контроля поглощения водорода никелевыми пленками при вакуумно-магнетронном напылении и наводороживании с помощью определения термоЭДС. Циркониевый сплав Э110 насыщали водородом при температуре 350 °C и давлении 2 атм. из газовой фазы. Нанесение покрытия осуществляли на специализированной установке «Радуга спектр». Показано, что наличие никелевой пленки существенным образом влияет на проникновение водорода в сплав. Покрытие толщиной более 2 мкм, нанесенное магнетронным напылением на поверхность циркониевого сплава с 1 % Nb, защищает сплав от проникновения водорода практически полностью. При этом величина термоЭДС зависит от концентрации водорода в материале и толщины пленки. Приведены анализ ширины гистерезиса температурной петли термоЭДС и способ определения эффективной энергии активации проводимости наводороженного материала с пленкой никеля. Полученные результаты могут быть использованы при оценке концентрации водорода в материале и, соответственно, при его коррозионной защите.

В настоящее время улучшение физико-механических свойств твердых сплавов на основе WC – Co, широко применяемых при производстве конструкционных и инструментальных изделий, связывают с использованием технологий, которые позволяют формировать в сплавах однородную высокоплотную структуру. Незначительные отклонения содержания углерода от равновесного состояния приводят к образованию хрупких η-фаз (в частности, Co₃W₃C) и, соответственно, ухудшению механических свойств изделия. В работе представлены результаты исследования однородности фазового состава образцов твердых сплавов WC + 10 % Co, полученных с помощью плазмохимического синтеза и электроимпульсного плазменного спекания. Используя метод послойного рентгеновского фазового анализа, установили, что фазовый состав образцов неоднороден. Хрупкая η-фаза (Co₃W₃C) появляется на глубине ≥100 мкм, а после 200 мкм ее концентрация достигает постоянной величины — 18 ± 1 % масс. Это косвенно подтверждает гипотезу о диффузии углерода с графитовых пуансонов, контактирующих с поверхностью спекаемых образцов, и дает возможность расширить спектр параметров, влияющих на процесс электроимпульсного плазменного спекания.

Одно из важных направлений в области оптического приборостроения — развитие технологий симуляции оптических процессов в произвольной дисперсной среде. Это позволит в будущем отказаться от физических испытаний с использованием дорогостоящего оборудования в пользу компьютерной симуляции эксперимента. В работе представлены результаты моделирования процессов рассеяния оптического излучения аэрозольными средами с использованием метода конечных элементов. Приведен алгоритм построения модели со следующими исходными условиями: радиус сферической частицы дистиллированной воды — 1 мкм, длина волны падающего оптического излучения — 0,6328 мкм, окружающая частицу среда — воздух. На основе модели разработана компьютерная программа, позволяющая, помимо автоматизации виртуального эксперимента, создавать случайное расположение частиц с изменением их геометрической формы и размеров в заданных пределах. Представлены модельные зависимости интенсивности излучения от углов рассеяния для одной частицы и их группы. Полученные результаты симуляции прохождения светового луча сквозь дисперсную среду и анализа индикатрисы рассеяния группой частиц могут быть использованы для проектирования требуемой конструкции детекторов (фотодатчиков) и определения минимального количества фотоприемных устройств при измерении параметров исследуемой среды.

Контроль напряженно-деформированного состояния, действующих напряжений, накопленной усталостной поврежденности — одна из задач неразрушающего контроля. В данном обзоре рассмотрены современные исследования в области вихретокового и электромагнитного методов, направленные на решение задачи контроля накопленной поврежденности в конструкционных сталях и сплавах. Отмечены разработки для практической реализации метода коэрцитивной силы, вихретоковой структуроскопии немагнитных материалов, метода высших гармоник, метода контроля по остаточной намагниченности, метода магнитных шумов (шумов Баркгаузена). Рассмотрены физические основы методов неразрушающего контроля, проведен их краткий сравнительный анализ. Приведены примеры контроля изделий ответственного назначения, таких как действующие нефте- и газопроводы, авиационные детали, детали подшипников, сосуды под давлением, детали кранового хозяйства и др. Исследована возможность применения вихретокового метода для контроля аустенитной фазы холоднокатаных аустенитных сталей (AISI 304, AISI 321, AISI 316). Показаны примеры статических и усталостных испытаний образцов из различных сталей и сплавов: Ст3, Ст20, Ст45, Д16Т, АМг6, АМг6Н, 12Х18Н9Т, 08Х18Н9, 40Х, Р91. Рассмотрены вопросы метрологии, отмечены мешающие параметры, влияющие на погрешность измерения. Для ряда методов продемонстрированы примеры используемой аппаратуры. Сделаны выводы о границах применимости указанных методов и существующих ограничениях. В обзорной статье приведены ссылки как на основополагающие труды в области электромагнитной структуроскопии, так и на современные исследования в данной области, имеющие значение для практического внедрения приборов, основанных на электромагнитном и магнитном методах неразрушающего контроля.

Одним из параметров трещиностойкости углепластиков является вязкость разрушения, которая представляет собой изменение энергии упругой деформации элемента конструкции при увеличении площади трещины на единицу в момент страгивания. В процессе исследования вязкости разрушения определяется положение фронта трещины — исходной и полученной в результате ее роста. Существующие в настоящее время стандарты испытаний (СТО ЦАГИ, ASTM D7905) определяют вязкость по моде сдвига G_IIc на образцах с инициатором трещины. Такой способ не отражает реальные условия возникновения трещин в конструкциях из ПКМ и может приводить к снижению точности при определении нагрузки страгивания трещины. В ЦАГИ разработана методика определения вязкости разрушения ПКМ при сдвиге G_IIc на образцах без стандартного инициатора расслоений. Цель работы — проведение исследований для отработки данной методики. Значения G_IIc определяли для трещины, образованной сдвигом в условиях трехточечного изгиба после расклинивания. Для определения положения и формы фронта трещины, а также оценки динамики ее распространения при последующих нагрузках вместо стандартного визуального наблюдения ее границ с торцевой поверхности образцов использовали ультразвуковые методы — ультразвуковую дефектоскопию (УЗК) и акустическую микроскопию. Установлено, что акустическая микроскопия на частоте 50 МГц позволяет определять положение фронта трещины в образцах из углепластика на глубине 3,0 – 3,5 мм с высоким разрешением, в данном случае — 100 мкм. Отмечены особенности распространения трещины в процессе роста в условиях сдвига. Результаты исследований показали, что высокая точность акустической микроскопии по сравнению с традиционной ультразвуковой диагностикой востребована при определении формы трещины, для анализа динамики ее распространения и выявления механизмов распространения межслоевых трещин в композиционной среде.

Разработано устройство (машина трения) для испытания материалов на трение и изнашивание, отличающееся компактностью и простотой конструкции. Устройство предназначено для определения износоустойчивости и коэффициента трения конструкционных, фрикционных и антифрикционных материалов, а также трибологических характеристик смазочных материалов. Система измерения машины трения включает в себя пружинный винтовой и плоский спиральный упругие элементы, совмещенные в одном узле, и предназначенные для измерения нормальной силы и момента силы трения соответственно. В качестве внешнего привода устройства могут быть использованы металлорежущие станки. Машина трения опробована при измерении интенсивности износа и величины коэффициента трения образцов чугуна марки СЧ20, латуни марки Л63, технического алюминия марки А7, а также модифицированного алюминия А7 с повышенными механическими характеристиками. Испытания материалов проводили в паре с контробразцом из закаленной стали 95Х18 по схеме шар-кольцо в режиме сухого трения и в режиме граничной смазки с использованием индустриального масла И-20А при нормальной нагрузке 50 Н и линейной скорости в зоне контакта 0,5 м/с. Величину износа образцов оценивали по учету потерь массы. Результаты измерений характеризовались достаточной точностью и воспроизводимостью. Установлен интенсивный износ латуни при заданной испытательной нагрузке. Испытания алюминиевых образцов, модифицированных ультрадисперсным алмазографитовым порошком УДП-АГ, получаемым из взрывчатых веществ, показали улучшение трибологических характеристик на 10 – 18 %.

Работа является продолжением статьи «Валидация методик химического анализа: международные требования» (Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2018. Т. 84. № 12. С. 25 – 31). В статье рассмотрены процедура и результаты валидации методики определения остаточного содержания энрофлоксацина в продуктах питания методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. Представлены программа экспериментальных исследований и расчетные формулы, необходимые для оценки метрологических характеристик методики. Проведена оценка предела обнаружения, предела определения, предела принятия решения, способности обнаружения энрофлоксацина в пробах продуктов в соответствии с областью применения ГОСТ 32797–2014 «Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания хинолонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором». Продемонстрирована линейность градуировочной характеристики в диапазоне измерений с применением метода регрессионного анализа. Подтверждены значения показателей точности и диапазон измерений, установленные в ГОСТ 32797–2014, при реализации методики в испытательной лаборатории.