Дана характеристика физико-химических свойств твердой составляющей сварочных аэрозолей (ТССА). Рассмотрены особенности отбора проб ТССА. Указаны методы, наиболее часто используемые для анализа ТССА в отечественной и зарубежной аналитической практике. Сопоставлены деструктивные и недеструктивные методы анализа ТССА, отмечены их преимущества и недостатки. На конкретных примерах показано, что из-за сложности фазового и химического состава проб ТССА нередко наблюдаются потери контролируемых элементов при разложении экспонированных фильтров. Для обоих классов методов рассмотрены приемы создания синтетических градуировочных образцов. При использовании рентгенофлуоресцентного метода сложно приготовить градуировочные образцы, адекватные реальным пробам ТССА, собранным на фильтр. В компараторном варианте метода нейтронно-активационного анализа для расчета содержания аналитов применяют синтетические смеси, содержащие один или два компонента. Приведены метрологические характеристики методик анализа ТССА.

Разработана методика одновременного определения галогенов (Cl, Br, I) в галогенсодержащих органических веществах, включающая в качестве пробоподготовки сжигание вещества в колбе, наполненной кислородом, и поглощение продуктов сгорания 0,1 М раствором NaOH c добавкой H₂O₂. Полученные галогенид-ионы определяли потенциометрическим титрованием 0,02 М раствором AgNO₃ c ионоселективными электродами в водно-спиртовой среде с добавкой уксусной кислоты, что предотвращает адсорбцию свободных галогенид-ионов на образующихся осадках галогенидов серебра. С применением разработанной методики проанализированы разнообразные по элементному составу и строению галогенсодержащие органические вещества. Присутствие в них таких элементов, как N, S, P, F, Na, K, Ca, Ba, Ti, не оказывает влияния на результаты определения галогенов.

Изучено электрохимическое поведение глутатиона методом циклической вольтамперометрии с применением графитовых электродов, модифицированных наночастицами золота и микроосадком золота. В случае использования наночастиц золота в качестве модификатора при Б = 0,05 В в сильнощелочной среде на катодной ветви циклической вольтамперограммы наблюдается увеличение высоты «обратного» максимума с ростом концентрации глутатиона. Высота «обратного» максимума глутатиона линейно зависит от его концентрации в растворе в диапазоне 1-14 пмоль/л. Это позволило разработать простую, чувствительную и экспрессную методику определения глутатиона с пределом обнаружения 0,7 пмоль/л.

Рассмотрен вопрос восстановления функции распределения ориентаций (ФРО) магниевого образца путем аппроксимации круговыми нормальными распределениями. Исходными данными являются неполные ненормированные рентгеновские полюсные фигуры (ПФ). Выбор методики обусловлен возможностью ее использования для материалов с низкой симметрией образца, единственностью решения в выбранном классе функций и устойчивостью к ошибкам измерений полюсных фигур.

Исследована микротвердость монокристаллов семейства лантан-галлиевого силиката тригонального класса симметрии 32 пространственной группы Р₃₂₁ по методу Кнуппа. Обнаружена анизотропия микротвердости II рода (микротвердость различных кристаллографических плоскостей кристалла) на кристаллографических плоскостях (1120), (0110), (0001). Изучено влияние высокотемпературного отжига на восстановление отпечатка после индентирования по методу Кнуппа. Установлено влияние атмосферы отжига на анизотропию микротвердости II рода на основных кристаллографических плоскостях (1120), (0110), (0001) монокристаллов семейства лангасита.

Изложен метод измерения коэффициента температуропроводности образца круглого длинного стержня металлов и сплавов в режиме импульсного нагревания. Основной целью метода является повышение точности измерения температуропроводности металлов и уменьшение времени его проведения с помощью оценки термограммы нагревания образца. Рассмотрено параболическое уравнение теплопроводности для полуограниченного тонкого стержня с теплоизолированной боковой поверхностью. Оценены два варианта метода. Первый базируется на определении второй производной от температуры по координате, второй - на использовании первой производной по времени. Предложенный метод может найти применение в металлургии и литейном производстве при измерении температуропроводности металлов.

Для комплексной оценки техногенной безопасности опасных объектов используется показатель риска аварии. Существующие методики оценки риска не учитывают техническое состояние объекта, степень его дефектности. В данной работе показана возможность и необходимость более широкого использования неразрушающего контроля (НК) и технической диагностики (ТД) для оценки вероятности аварии, сформулированы требования к выполнению анализа риска и намечены пути развития данных подходов. Рассмотрены вопросы введения новых требований к НК и ТД, связанных с представлением количественных показателей НК, т.е. достоверных данных о размерах дефектов и погрешностях измерений. Показана необходимость использования методов вероятностной механики разрушения для оценки реальных значений вероятности аварии.

Описана методика, позволяющая исследовать влияние модификации поверхности на характеристики деформирования структурно-неоднородного образца. Получены диаграммы деформирования образцов из сплава Д16АТ при ступенчатом увеличении нагрузки, позволяющие оценить сопротивление деформированию структурно-неоднородных образцов в области экстремальных напряжений цикла. Экспериментально показано, что плакировочный слой с механическими свойствами, более низкими, чем материал подложки, снижает сопротивление деформированию, а слой, изготовленный методом вибрационной ударной обработки, повышает сопротивление деформированию образцов.

Исследована зависимость напряженности магнитного поля рассеяния локальной намагниченности ΔH_r стали, вызванного вариацией (уменьшением и восстановлением) нагрузки, от величины механических напряжений стального образца. Показана возможность измерения механических напряжений металлических конструкций с помощью метода дозированного разгружения (уменьшения механического напряжения о на заданную величину До и возврата к исходному значению). Физической основой метода является нелинейная зависимость магнитоупругого размагничивания ДМ стали от величины нагрузки о и ее вариации До. Предложен вариант практической реализации метода.

Непараметрическая статистика - одна из пяти точек роста прикладной математической статистики. Несмотря на большое число публикаций по конкретным вопросам непараметрической статистики, внутренняя структура этого научного направления оставалась неопределенной. Цель данной работы - на основе сложившегося в практике научной деятельности представления о непараметрической статистике рассмотреть ее деление на области и систематизировать исследования по непараметрическим статистическим методам. Непараметрическая статистика позволяет делать статистические выводы, в частности, оценивать характеристики распределения и проверять статистические гипотезы, как правило, без слабо обоснованных предположений о том, что функция распределения элементов выборки входит в то или иное параметрическое семейство. Например, широко распространена вера в то, что статистические данные часто подчиняются нормальному распределению. Между тем анализ конкретных результатов наблюдений, в частности, погрешностей измерений, приводит всегда к одному и тому же выводу - в подавляющем большинстве случаев реальные распределения существенно отличаются от нормальных. Некритическое использование гипотезы нормальности часто приводит к значительным ошибкам, например, при отбраковке резко выделяющихся результатов наблюдений (выбросов), при статистическом контроле качества и в других случаях. Поэтому целесообразно использовать непараметрические методы, в которых на функции распределения результатов наблюдений наложены весьма слабые требования, обычно предполагается лишь их непрерывность. На основе обобщения многочисленных исследований можно констатировать, что к настоящему времени с помощью непараметрических методов можно решать практически тот же круг задач, что ранее решался параметрическими методами. Являются несостоятельными встречающиеся в литературе заявления о том, что непараметрические методы имеют меньшую мощность или требуют большего объема выборки, чем параметрические. При этом в непараметрической статистике, как и в математической статистике в целом, остается ряд нерешенных задач.

Показано, что в ЯМР¹Н высокого разрешения для широких групп сигналов при достаточно высоком уровне шума измерения интегральных интенсивностей в последовательно регистрируемых спектрах независимы. В этом случае распределение ошибок измерения с достаточной точностью соответствует нормальному закону. При низком уровне шума последовательные измерения, выполняемые в течение небольших промежутков времени, не являются независимыми. Для получения пригодного для статистической обработки материала необходимо регистрировать спектры с интервалом более одного часа. Распределение ошибок измерения - бимодальное, вне зависимости от способа коррекции базовой линии. Нормальный закон распределения для них является лишь грубым приближением.