Наноматериалы на основе оксидов цинка и индия можно модифицировать путем внесения добавок (модификаторов) для получения необходимых электрических или оптических свойств: например, специфичность этих наноматериалов по отношению к токсичным газам обеспечивают посредством иммобилизации на поверхности ZnO и In₂O₃ наночастиц Au, Ag и др. Важную роль при этом играет контроль состава этого материала для установления зависимости «содержание модификаторов — функциональные свойства». Данная работа посвящена разработке методического подхода к многоэлементному определению добавок (далее по тексту — модификаторы) Ag, Au и матричных элементов в наноматериалах на основе оксидов цинка и индия методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией (ЭТААС) и источником непрерывного спектра. Матрицей синтезированных наноматериалов (НМ) является соответствующий оксид с возможным дефицитом кислорода из-за температурных условий синтеза (300 – 700 °C), а содержание модификаторов (Ag, Au) изменяется от 1 до 3 % масс. Найдены наиболее подходящие условия пиролиза и атомизации для последовательного многоэлементного атомно-абсорбционного анализа: температура пиролиза при определении Ag, Au (для обоих оксидов), In и Zn составляет 1000, 1600, 1200 и 900 °C соответственно; температура атомизации при определении Ag, Au (для НМ на основе оксида индия), Au (для НМ на основе оксида цинка), In и Zn — 1800, 2200, 2100, 2200 и 1500 °C соответственно. Достигнута точность определения аналитов 1 – 4 % отн. Правильность результатов подтверждена методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. Разработанная методика позволяет контролировать состав синтезированных наноматериалов для их более эффективного применения в производстве химических сенсоров при обнаружении таких вредных соединений, как CO, NO₂, NH₃, а также в фотовольтаике.

Проведено сравнение разных стандартных образцов — искусственного стекла SRM-612 (Standard Reference Material) и природного состава СГ-1А, СГ-3, СТ-1А и СГД-1А, используемых для внешней градуировки при элементном анализе силикатных пород в виде сплавленных стекол методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой и лазерной абляцией (МС-ИСП с ЛА). Цель работы — выбор наиболее подходящих образцов для построения градуировочной зависимости при определении основных и примесных элементов и применение этой методики МС-ИСП с ЛА для массового анализа. Результаты исследования показали, что использование для внешней градуировки стандартных образцов природного состава с уровнем содержания Si и Fe, близким к содержанию этих элементов в анализируемых образцах, позволяет определять как основные, так и примесные элементы в стеклах с меньшей погрешностью, чем при использовании для градуировки искусственного стекла SRM-612. Применение внутренних стандартов в обоих случаях приводит к снижению систематической погрешности анализа, связанной с изменениями выхода абляции и инструментальных параметров в процессе МС-ИСП измерения. Правильность определения 28 элементов доказана сравнением результатов анализа четырех стандартных образцов с принятыми значениями. На основе установленных закономерностей выбраны градуировочные стандартные образцы для анализа проб неизвестного состава методом МС-ИСП с ЛА. Полученные результаты анализа шести проб неизвестного состава в пределах погрешности совпадают с результатами определения основных элементов методом рентгенофлуоресцентного анализа и примесных элементов в растворах методом МС-ИСП. Уточнение содержания примесных элементов в ранее аттестованных стандартных образцах природного состава позволяет использовать их для градуировки при массовом анализе геологических пород. Разработанная методика МС-ИСП с ЛА является экспрессным способом определения широкого набора элементов, в частности РЗЭ, в силикатных породах и может применяться для массового анализа без дополнительной пробоподготовки образцов после рентгенофлуоресцентного анализа.

На основе синтезированного по известной методике 3-[4-карбоксифенилазо]пентадиона-2,4 была получена 4-(2,4-бис((2-аминоэтил)имино)пентан-3-ил)диазенил)бензойная кислота (R). Состав и строение синтезированного реагента установлены методами элементного анализа и ЯМР-спектроскопии. Спектрофотометрическим методом изучено комплексообразование меди (II) с R в присутствии 8-гидроксихинолина (Ox), дифенилгуанидина (ДФГ) и этилендиамина (ЭД). Найдены оптимальные условия комплексообразования и установлен состав однородно- и разнолигандных комплексов. При взаимодействии меди (II) c R при pH 3 – 10 максимальный выход комплекса наблюдается при pH 5 (λ_max = = 553 нм). Определены молярные коэффициенты поглощения и константы устойчивости комплексов меди (II). Установлена область подчинения закону Бера. В присутствии Ох, ДФГ и ЭД оптическая плотность растворов комплекса значительно возрастает, а оптимальное значение pH комплексообразования смещается в кислую область: pH = 2 – 3. Максимумы светопоглошения разнолигандных комплексов наблюдаются при 564 нм (CuR₂-Ox), 568 нм (CuR₂-ДФГ) и 576 нм (CuR₂-Эд). Сравнение констант устойчивости однородно- и разнолигандных комплексов Cu (II) показывает, что CuR₂-ЭД более устойчив, чем другие исследуемые комплексы. Изучено влияние посторонних ионов и маскирующих веществ на комплексообразование: из сравнения исследованного реагента для определения меди (II) с известными из литературы видно, что предложенный реагент более избирателен. Высокая избирательность изученных реакций позволила разработать экспрессную методику фотометрического определения меди (II) в пирите.

Представлены результаты серийных сравнительных исследований коррозионного воздействия охлаждающих жидкостей на основе этилен- (ОЖ-40) и пропиленгликоля (ХНТ-НВ-40). Установлено, что данные, полученные после экспонирования тестовых пластин в одной партии испытуемого антифриза непрерывно в течение 336 ч при температуре 88 ± 2 °C согласно принятым методикам, существенно отличаются. Действующие стандарты не регламентируют количество использований (экспонирований) контрольных образцов основных групп черных и цветных металлов, а только ограничивают их толщину, которая из-за коррозии и регламентных чисток уменьшается. Применение в антифризах высокоэффективных ингибиторов коррозии позволяет сохранить пластины в пределах допустимой толщины в течение примерно 10 испытаний, однако относительная погрешность результатов оценки коррозионного воздействия между параллельными сериями при этом сильно возрастает. Ужесточение требований к эксплуатационной безопасности и периоду амортизации теплообменного оборудования, систем и производственных комплексов, появление и применение новых тепло- и хладоносителей делают актуальными выявление и устранение системной ошибки в испытаниях, результаты которых используются разработчиками, производителями и потребителями. Коррозионные испытания охлаждающих жидкостей ОЖ-40 и ХНТ-НВ-40 показали, что на погрешность получаемых данных влияет количество экспонирований тест-пластин. Предложены рекомендации по ограничению числа использований пластин и, соответственно, исключению ошибки и обеспечению допустимой погрешности в определении показателя скорости коррозии (коррозионного воздействия). Таким образом можно повысить точность результатов коррозионных измерений в процессе производства, мониторинга при эксплуатации, а также эффективность подбора антифризов и аддитивов к ним.

Представлен обзор конструктивных элементов (отдельных компонентов, печатных плат и др.) рентгеновских систем для контроля изделий электронной техники. Приведены основные принципы построения подобных систем и типовой состав оборудования для обеспечения минимально необходимой функциональности. Среди основных технических характеристик выделена разрешающая способность, зависящая от размеров пикселя, толщины слоя сцинтиллятора детектора рентгеновского излучения и размеров эффективного фокусного пятна рентгеновской трубки. Проведен сравнительный анализ преимуществ и недостатков разборных (открытого типа) и отпаянных (закрытого типа) рентгеновских трубок — одного из основных узлов подобных систем. Представлены структурная схема разборной рентгеновской трубки, характеристики отечественных и зарубежных разработок. Отмечены основные недостатки систем на основе разборных трубок: большие габариты и масса, относительная сложность конструкции, наличие вакуум-плотных разборных соединений, необходимость откачной системы с высоким вакуумом и высоковольтной тренировки узлов трубки после их замены. Приведены конструкции отпаянной микрофокусной рентгеновской трубки БС и источника излучения на ее основе (параметры отдельных конструктивных элементов: диаметр и длина металлостеклянного баллона — 75 и 315, диаметр и длина медной анодной трубы — 10 и 100 мм). Вольфрамовая мишень нанесена на бериллиевую подложку (выходное окно рентгеновской трубки) толщиной 0,2 мм, минимальное фокусное расстояние при рентгеновской съемке — 0,5 мм. При сравнении характеристик разборной рентгеновской трубки с постоянной откачкой и рентгеновской трубки, отпаянной от вакуумного поста, сделан вывод об успешности использования последней в современных системах рентгеновского контроля.

Комплексное исследование литолого-петрофизических свойств горных пород включает следующие направления: петрографическое, петрофизическое и ядерно-физическое. Выбор петрофизических методов зависит от их возможностей по определению тех или иных минералов и неминеральных компонент. Схему исследований разрабатывают с учетом описания шлифов керна, качественного определения состава породы, а также приближенного подсчета площадей, занимаемых минералами в шлифе. При анализе сложных коллекторов, кроме стандартных оценок пористости, проницаемости, влагоудерживающей способности и др., необходимы дополнительные специальные исследования. Так, для определения количественного содержания минералов используют методы рентгеноструктурного анализа, но возникает проблема идентификации минералов по снятым дифрактограммам. Известно, что горные породы Западной Сибири включают главным образом кварц, калий-натриевые и кальций-натриевые полевые шпаты. Полевые шпаты — важнейшее семейство породообразующих минералов, они составляют до 60 % объема земной коры (до 50 % ее массы). Большинство полевых шпатов входят в тройную систему NaAlSi₃O₈ – KAlSi₃O₈ – CaAl₂Si₂O₈. Все кристаллические структуры полевых шпатов имеют в своей основе схожий Si – Al тетраэдрический каркас [AlSi₃O₈], поэтому они практически не различимы на дифрактограммах. Прндставлен способ количественного рентгеновского и фазового анализа для оценки концентраций кальциевых и калиевых полевых шпатов. Предложен способ разделения пиков характеристического излучения элементов минералов. Приведены условия и оптимальные параметры рентгенофазового и рентгенофлюоресцентного анализов, с помощью которых определяли суммарное содержание минералов и концентрацию кальция (с применением рентгеновской трубки с титановым анодом и скандиевым фильтром).

Показано, что для всех объектов машиностроительного комплекса решение проблем прочности, ресурса и трещиностойкости в значительной степени сводится к научно обоснованному определению допустимых расчетных параметров ресурса и удержанию уровней напряжений и деформаций несущих элементов рассматриваемых объектов в допускаемых пределах. Это требование распространяется на основные эксплуатационные расчетные параметры — долговечность по числу циклов и времени, размер дефектов, температуру, скорость деформирования. Соответствующие указанным случаям уравнения состояния, подкрепленные необходимой расчетно-экспериментальной информацией, дают возможность оценить условия достижения предельных состояний рассматриваемых объектов по величинам запасов. На базе описанного подхода рассматривают традиционные методы проектирования, изготовления и эксплуатации оборудования, основанные на детерминированных критериях статической, длительной, циклической, динамической, температурной прочности, на стандартных характеристиках механических свойств конструкционных материалов, анализе номинальных и предельных напряженных состояний несущих конструкций и введении запасов по напряжениям, деформациям и ресурсу. Подчеркнута необходимость перехода в расчетах прочности, ресурса и трещиностойкости к обобщенному анализу критериев разрушения на базе многофакторных расчетных и экспериментальных методов определения запасов. Согласно изложенному, решение фундаментальных задач анализа и обеспечения штатной и нештатной эксплуатации объектов техносферы по предлагаемым подходам базируется на их прямой количественной связи с результатами решения задач построения уравнений состояния, решения краевых задач и формулировки критериев предельных состояний с оценкой запасов прочности, ресурса и трещиностойкости. При этом на базе характеристик механических свойств материалов, входящих в оценки напряженно-деформированных и предельных состояний, строится комплексная и взаимоувязанная система кривых деформирования и кривых разрушения. В качестве основных анализируются линейные (упругие) и нелинейные (упругопластические) подходы для построения расчетных кинетических зависимостей, характеризующих в общем случае процессы образования и развития зон повреждений и разрушений, которые и обусловливают изменение запасов.

Одной из важных особенностей разрушения гетерогенных материалов с концентратором напряжения является масштабный эффект, связанный с зависимостью номинального напряжения от размера образца. Этот эффект необходимо учитывать при изучении процесса разрушения бетона для повышения безопасности эксплуатации бетонных конструкций. Цель данной работы — исследование влияния размеров образцов с надрезом из бетона класса В25 (R = 28 МПа) на прочностные характеристики и параметры акустической эмиссии, регистрируемой в процессе разрушения. Проведены испытания на трехточечный изгиб с регистрацией сигналов АЭ образцов трех размеров (длиной 1075, 465 и 215 мм), геометрия которых отвечала двумерному подобию, поскольку толщина образцов не менялась, а отношения длины образца и длины надреза к ширине оставались постоянными. Путем плоскостной локации сигналов АЭ на более крупных образцах оценены размеры зоны локализации процесса разрушения на разных стадиях развития трещины и построена зависимость размера зоны от времени. На малых образцах размер зоны локализации определяли путем измерения коэффициента затухания ультразвука. С помощью анализа диаграмм нагружения, совмещенных с временными зависимостями параметров АЭ, установлено, что размер образца оказывает влияние на стадийность разрушения. Построены зависимости номинальной прочности, энергии разрушения, b_АЭ-параметра и суммарного числа сигналов АЭ от размера образцов. Установлено, что для образцов больших размеров размерный эффект связан со снижением номинального напряжения и накопленного числа сигналов акустической эмиссии, увеличением энергии разрушения и b_АЭ-параметра. Предполагается, что изменение характеристик АЭ с увеличением размера образца связано с уменьшением относительной доли структурной неоднородности (отношением среднего размера гранитного щебня к размеру образца) в образцах большего размера. Получены новые данные о влиянии размера образцов из бетона на акустические характеристики.

Благодаря уникальным физико-химическим свойствам и биосовместимости бактериальная целлюлоза имеет множество применений. Во многих случаях использования бактериальной целлюлозы важно знать ее механические характеристики: модуль Юнга, прочность при разрыве, относительное удлинение при максимальной нагрузке. Разнообразие методик не позволяет сравнить полученные разными исследователями результаты термомеханического анализа бактериальной целлюлозы. Однако существующие стандарты определения механических характеристик не предназначены для высокогидратированных образцов и не учитывают условия их применения. Цель работы — разработка методики испытаний на растяжение гидратированных гель-пленок бактериальной целлюлозы и сравнение показателя их относительного удлинения при исследовании на воздухе и в водной среде. Образцы для исследования получали на синтетической питательной среде, в качестве продуцента использовали симбиотическую культуру Medusomyces gisevii Sa-12. Физико-механический анализ проводили на термомеханическом анализаторе ТМА-60. В ходе исследования подбирали такую скорость нагружения, при которой не происходило высушивание образца при испытаниях на воздухе. Микрофибрилярную структуру образцов бактериальной целлюлозы исследовали до и после растяжения методом растровой электронной микроскопии (JSM-840). Результаты исследований показали, что при различных скоростях нагружения прочность на разрыв различается в 16 раз, модуль Юнга — в 1,3 раза, а относительное удлинение при максимальной нагрузке — в 1,5 раза. Максимальное относительное удлинение гидратированной бактериальной целлюлозы в водной среде составило 51,4 %, что в 3,1 раза больше, чем при растяжении образца на воздухе. Рекомендованная скорость нагружения составила 20 г/мин. В процессе растяжения изменяется структура бактериальной целлюлозы: после испытаний волокна бактериальной целлюлозы выстраиваются вдоль вектора нагружения. Структурированная таким образом бактериальная целлюлоза приобретает анизотропные свойства.

Проведен анализ возможностей лабораторной информационной системы STARLIMS по обеспечению соответствия критериям аккредитации испытательных лабораторий путем реализации системного подхода к формированию, актуализации, хранению и оперативному предоставлению очевидных и убедительных доказательств. Показано, каким образом информационная система позволяет управлять документооборотом, персоналом, оборудованием и средствами измерения, помещениями и стандартными образцами в лабораториях. Описаны функции специализированного модуля Lab5725 для проведения внутрилабораторного контроля (ВЛК) и автоматизации процессов подтверждения соответствия результатов измерений требованиям ГОСТ Р ИСО 5725–2002 [1]. Модуль обладает возможностями планирования и обработки результатов ВЛК в соответствии с установленными правилами и периодичностью. Для проведения межлабораторных сличительных испытаний (МСИ) в STARLIMS может быть создан специальный проект, содержащий информацию по образцам, предоставленным провайдером МСИ для дальнейших испытаний. Информация о результатах испытаний аккумулируется в отчетные формы, принятые у провайдера, и направляется ему для дальнейшей обработки, анализа и подведения итогов. Следуя логике заложенного в стандарте ISO/IEC 17025:2017 [2] риск-ориентированного подхода, в статье обозначены основные риски, которые могут возникнуть при разработке и внедрении лабораторной информационной системы, и способы их исключения. На базе решения STARLIMS разработан специальный интерфейс «Аккредитация», позволяющий оперативно запрашивать и структурировать информацию в виде документов для подтверждения соответствия критериям аккредитации. Показанные возможности лабораторной системы STARLIMS позволяют существенно упростить подготовку лабораторий к аккредитации и процедуре подтверждения компетентности, а также повысить уровень надежности информации, предоставляемой экспертам по аккредитации.

В связи с развитием аддитивного производства и применением аддитивных технологий на всех этапах жизненного цикла изделий возникает потребность в методах контроля их характеристик. В работе рассмотрено использование оптических методов измерений применительно к объектам сложной формы. Изделия, изготовленные методами аддитивных технологий, могут иметь дефекты, характерные для «послойного» выращивания деталей, такие как расслоения, непроклеи, пористость, коробление, напряженно-деформированные состояния, шероховатость и т.д. Описаны устройства, разработанные во ФГУП «ВНИИОФИ» на основе принципов интерференции, структурированного света и голографии, для выявления дефектов таких изделий. Рассмотрены преимущества и недостатки интерференционного микроскопа, сканера-профилометра и шерографа применительно к контролю указанных типов геометрических дефектов. Особенность этих приборов заключается в возможности работать с различными типами материалов: металлы и диэлектрики, прозрачные, отражающие, рассеивающие, а также композитные материалы. Приведены результаты экспериментальных исследований по обнаружению поверхностных и подповерхностных дефектов. Представлены интерферограммы и результаты реконструкции фазы как отражающих, так и прозрачных объектов. Обнаружены дефекты в показателе преломления микрорезонатора, изготовленного из оптического волокна. Оценены метрологические характеристики оптических приборов для неразрушающего контроля изделий. Изготовлены и опробованы рабочие эталоны для градуировки и калибровки оптических приборов, рассматриваемых в работе. Использование специально разработанных мер позволяет применять указанные методы не только для качественной оценки объектов сложной формы и дефектоскопии, но и для количественной оценки характеристики таких объектов.