Предложена методика раздельного определения платины и палладия на поверхности и в объеме нанокомпозитов на основе диоксида олова методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС). Синтез матриц SnO₂ проводили двумя методами: осаждением из раствора и распылительным пиролизом в пламени. Модификаторы вводили методом пропитки путем диспергирования порошков матрицы в растворах прекурсоров в легколетучих растворителях и последующего испарения растворителя. Установлено, что палладий находится на поверхности нанокомпозитов независимо от методики синтеза. При этом отмечены потери модификатора после пропитки SnO₂, синтезированного методом пиролиза в пламени. Сделан вывод о различии свойств поверхности SnO₂ в зависимости от способа получения матрицы. Показано, что для материалов, полученных методом осаждения из растворов, 30 - 50 % Pt распределено на поверхности, а остальные 50 - 70 % — в объеме SnO₂. Применение для синтеза матрицы метода пиролиза в пламени позволяет увеличить содержание Pt на поверхности до 80 %. Потери Pt отмечены в обоих случаях, что связано с различиями микроструктуры SnO₂ и, как следствие, образованием в процессе модификации тонких слоев фаз сложного состава, что влияет на процессы поверхностной диффузии и испарения. На основании воспроизводимости результатов определения Pt и Pd установлена высокая степень неоднородности исследуемых материалов.

Данная работа посвящена изучению аналитических возможностей метода дугового атомно-эмиссионного анализа (ДАЭА) при определении As, Bi, Sb, Cu, Te в редкоземельных металлах (РЗМ) и их оксидах после предварительного группового концентрирования с использованием S,N-содержащего гетероцепного полимерного сорбента. Исследования выполнены с применением спектрометра высокого разрешения «Гранд-Экстра», разработанного отечественной компанией «ВМК-Оптоэлектроника». Для выбора условий сорбционного концентрирования изучены кинетика сорбции и зависимость степени извлечения примесей от кислотности раствора. В целях оптимизации процедуры дугового атомно-эмиссионного определения As, Bi, Sb, Cu, Te рассмотрены различные схемы проведения их сорбционного концентрирования и последующей обработки полученного концентрата с добавлением коллектора на разных стадиях сорбционного процесса. В качестве коллектора при анализе редкоземельных оксидов в работе использовали графитовый порошок, что связано с относительной простотой его эмиссионного спектра и универсальностью. Выбраны условия проведения анализа и параметры спектрометра, влияющие на аналитический сигнал (масса и состав навески, форма и размер электродов, сила тока и режим работы генератора, межэлектродное расстояние, длины волн аналитических линий). Исследованы кривые испарения определяемых примесей, определено время экспозиции As, Bi, Sb, Cu и Te в полученном сорбционном концентрате. Правильность полученных результатов оценили с использованием стандартных образцов состава и посредством межметодных сличений. По результатам исследования разработана методика дугового химико-атомно-эмиссионного анализа иттрия, гадолиния, неодима, европия, скандия и их оксидов в диапазоне концентраций n • (10^-5 - 10^-2) % масс.

Актуальным направлением аналитического контроля жаропрочных никелевых сплавов (ЖНС) является разработка спектральных экспресс-методов анализа для сопровождения всех этапов производства ЖНС. Для обеспечения высокой точности результатов, получаемых такими методами, как атомно-эмиссионная спектрометрия (АЭС) и рентгенофлуоресцентный анализ (РФА), необходимо использовать стандартные образцы (СО), адекватные по составу анализируемым пробам. Для многих марок современных ЖНС стандартные образцы отсутствуют, необходимы их разработка и аттестация. Представлен методический подход к разработке и изготовлению стандартных образцов новых марок жаропрочных никелевых сплавов. Показано, что при изготовлении СО ЖНС для спектрального анализа недопустимо не только наличие в материале СО дефектов (раковин, трещин, неметаллических включений, обособленных зон, отличающихся содержанием легирующих элементов и примесей), но и участков с повышенной микропористостью. В таком случае образцы отбраковывают и переплавляют, при необходимости корректируя режимы выплавки заготовок СО. Проведены исследования структуры, однородности и установлены аттестованные значения изготовленных СО жаропрочных никелевых сплавов типа ВЖМ, ВКНА и др. Рассмотрены возможности применения полученных стандартных образцов ЖНС для атомно-эмиссионного спектрального анализа с искровым возбуждением и РФА. Показано, что в случае АЭС для построения градуировочной характеристики лучше использовать комплекты СО максимально близкого к анализируемым пробам состава, в то время как для РФА возможно использование объединенных комплектов СО близких по составу марок ЖНС. Представлены метрологические характеристики стандартных образцов утвержденных типов (ГСО) ЖНС для спектрального анализа, разработанных ФГУП «ВИАМ» за последние семь лет.

Исследовано применение водной расслаивающейся системы антипирин — сульфосалициловая кислота — вода в целях селективного выделения макро- и микроколичеств скандия для его последующего определения. Предлагаемая экстракционная система исключает применение токсичных органических растворителей. Чтобы оценить возможность применения таких систем для экстракции ионов металлов, проведен анализ состава и свойств органической фазы объемом от 1,2 до 2,0 мл, которая возникает в результате расслаивания водной фазы, содержащей антипирин и сульфосалициловую кислоту. Установлены необходимые условия для образования такой фазы: наличие неорганических высаливателей, участие воды, оптимальное соотношение антипирина и сульфосалициловой кислоты, которое составляет 2:1 при концентрациях 0,6 и 0,3 моль/л в объеме водной фазы 10 мл. Полученная фаза, состоящая из сульфосалицилата антипириния, свободного антипирина и воды, количественно извлекает макро- и микроколичества скандия при рН_равн = 1,54. В этих условиях не экстрагируются макро- и микроколичества иттрия, тербия, лантана, иттербия и гадолиния, что и позволило разработать способ селективного выделения скандия из основ, содержащих указанные РЗЭ.

Памяти профессора, доктора физ.-мат. наук Евгения Кадыровича Наими —учителя, ученого, друга.

Методом внутреннего трения с использованием составного пьезоэлектрического вибратора (частоты — 10⁵ Гц) исследовали влияние анизотропии кристаллов и дефектов структуры, образовавшихся при механической циклической деформации и термоударе, на акустические параметры: фазовую скорость, коэффициент затухания, добротность объемной акустической волны (ОАВ). В анизотропных пьезоэлектрических монокристаллах лантан-галлиевого танталата (ЛГТ, La₃Ta_0,5Ga_5,5O₁₄) наблюдается анизотропия значений эффективного модуля Юнга (E), фазовой скорости ОАВ (У_ф), коэффициента затухания и добротности. Циклическая деформация образцов ЛГТ (нагрузка — 2,5 кН, количество циклов нагружения — до 5 • 10⁵, частота циклирования нагрузки — 100 Гц) и термоудар (от 100 - 120 °C) не влияют на E и У_ф, которые составляют: для Хюреза — 111 ГПа и 4250 м/с; для Z-среза — 181 ГПа и 5430 м/с соответственно. При этом коэффициент затухания продольной ОАВ после циклической деформации увеличивается в 1,5-2 раза в обоих типах образцов, что, следовательно, ведет к падению добротности в два раза. Термоудар практически не меняет коэффициент затухания и добротность в образцах Х-среза. В Z- образцах он приводит к повышению в три раза коэффициента затухания и падению добротности. Поэтому чувствительные элементы пьезодатчиков давления на основе лангатата следует защищать от термоудара выше 150 °C, а общее количество механических циклов сжатия материала не должно превышать 5 • 105 циклов (частота — 100 - 150 Гц, нагрузка — не выше 2,5 кН).

Один из способов воздействия электромагнитного поля и электрического тока на очаг деформации металлических материалов (порошковых, композиционных и компактных) — электропрокатка. Представлены результаты исследования структуры и свойств электропрокатаных материалов: компактных металлов (меди, алюминия и титана), порошковых материалов системы Fe - Cr - Ni, порошковых композиций с наполнителями из частиц нитрида бора, стекла и графита с металлической матрицей из никеля и нихрома. Показано, что электропрокатка с наложением на очаг формования тока высокой плотности (10⁸ - 10⁹ А/м²) значительно улучшает механические свойства материалов в отличие от обычной холодной прокатки. Исследовали металлические материалы в виде лент на специальной установке электропрокатки. Метод основан на пропускании тока высокой плотности через деформируемый материал между валками-электродами при температурах, не превышающих температуру начала рекристаллизации. Оценивали вклад воздействия тока высокой плотности и электрофизических параметров (теплоемкости, плотности, удельного электрического сопротивления, магнитной восприимчивости) на повышение механических свойств материалов при электропрокатке. Установили, что ток высокой плотности вызывает повышение прочности материалов, расширяет технологические возможности прокатки. Новые экспериментальные и теоретические данные проведенных исследований могут быть использованы при разработке технологии получения ленточных металлических материалов.

Представлены качественная и количественная оценки температурных полей и уровня остаточных термических напряжений (ОТН) в стальной подложке и твердосплавном покрытии, полученном по электроимпульсной технологии (ЭИТ). Оценку проводили с использованием метода конечных элементов (МКЭ) и универсального программного обеспечения для моделирования прикладных задач COMSOL Multiphysics. Результаты моделирования показали, что чем выше скорость механического нагружения, тем на меньшую глубину прогревается подложка, а остаточные термические напряжения локализуются в зоне термического влияния около поверхности взаимодействия. При этом тонкий слой стали не может вызвать больших напряжений в основном объеме сплава. Напряжения в слое достигают предела текучести, и он деформируется без существенных растягивающих напряжений в твердом сплаве. Получен критерий, позволяющий выявить область параметров нанесения, при которых влияние стальной подложки на формирование остаточных термических макронапряжений в основном объеме твердосплавного покрытия минимально. Разработано электроимпульсное оборудование для нанесения твердосплавных покрытий. Экспериментальную оценку макронапряжений в зоне контакта твердосплавного покрытия со сталью проводили с использованием стандартного рентгеновского sin²Ψ-метода. Установили, что радиальные и осевые напряжения — сжимающие (максимальные по абсолютной величине напряжения фиксировали в радиальном направлении во внешних слоях покрытия), при этом осевые напряжения релаксируют вблизи свободной поверхности. Радиальные напряжения во внешних слоях покрытия достигали -210, осевые — – 110, напряжения в слоях покрытия, контактирующих со сталью, — –160  ... -170 МПа. Высокий уровень напряжений объясняется тем, что покрытие формировалось под внешним давлением. Вместе с тем сжимающие напряжения благоприятны для твердого сплава, поскольку он характеризуется высокими значениями предела прочности на сжатие.

По материалам публикаций в журнале «Заводская лаборатория. Диагностика материалов» и основных монографических изданий представлены результаты проведения в XX - XXI вв. комплексных исследований многофакторных процессов, механизмов и критериев разрушения при вариации состояния дефектов типа трещин, условий нагружения и механических свойств конструкционных материалов. Трещиностойкость материалов и конструкций стала одной из ключевых проблем материаловедения, проектирования, изготовления и эксплуатации конструкций. Научной основой анализа трещиностойкости является механика разрушения, включающая оценку напряженно-деформированных и предельных состояний в вершине трещин. В качестве определяющих критериев этих состояний приняты коэффициенты интенсивности напряжений (линейная механика разрушения) и коэффициенты интенсивности деформаций (нелинейная механика разрушения). Приведены основные расчетные зависимости для построения диаграмм разрушения, связывающих рост трещин с условиями статического, циклического, длительного, динамического нагружения. Параметры расчетных зависимостей увязаны с особенностями процессов разрушения на нано-, микро-, мезо- и макроуровнях. Предложены направления дальнейших исследований трещиностойкости с освещением их результатов в журнале.

Выявлен универсальный высокоэнергоемкий микромеханизм периодического расслаивания-разрыва (МПРР), который действует на фронте усталостной трещины в металлических материалах, обеспечивая ее устойчивый рост, формируя Т-образную вершину и бороздчатый микрорельеф поверхности разрушения. МПРР детерминирован критической (предшествующей разрушению) фрагментированной структурой, формирующейся в расположенной на пути распространения трещины области, в которой материал подвергается многократной возрастающей (по мере приближения фронта трещины) пластической деформации. На эту универсальную структуру предразрушения выходят на последнем этапе своей эволюции деформационные структуры перед фронтом усталостной трещины на стадии ее устойчивого роста в металлических материалах с различным исходным структурным состоянием, что приводит к универсальности МПРР и усталостных бороздок. Последние являются следами продвижения в каждом цикле нагружения фронта трещины с Т-образной вершиной, которая образуется в процессе хрупкого поперечного микрорасслаивания вдоль перенапряженных границ критической фрагментированной структуры. На основе конечно-элементного моделирования напряженно-деформированного состояния перед фронтом трещин с Т-образной вершиной установлено, что величина и местоположение максимума нормированных напряжений, действующих перед фронтом трещины (в ее плоскости по нормали к фронту), близки или совпадают для трещин различной конфигурации при разных типах растягивающей нагрузки при условии, что расслоение в Т-образной вершине трещины существенно (на три-четыре порядка) меньше ее длины. С учетом МПРР и асимптотических соотношений, характеризующих напряженное состояние перед фронтом трещин с Т-образной вершиной, разработаны физически обоснованная математическая модель и методы прогнозирования устойчивого роста усталостных трещин в натурных деталях при простых и сложных циклах нагружения.

Представлен способ обработки результатов экспериментов, заимствованных из литературы, на фреттинг-усталость в целях установления количественной меры, оценивающей способность материала сопротивляться поверхностному износу при циклическом контактном нагружении. Практика эксплуатации и эксперименты показывают, что на поверхности контакта возникают множественные микротрещины разных размеров. Введено предположение, что появление трещин — событие случайное. Это позволило использовать аппарат математической статистики для получения характеристик, трактуемых как механические свойства трещиностойкости, оценивающие сопротивление материала контактной усталости. Исследованы образцы трех марок сталей, предназначенных для железнодорожных рельсов. Дана оценка сопротивления металла износу робастными статистическими характеристиками в предположении, что возникновение поверхностных дефектов — случайный процесс. Нагружение проводили в условиях трения качения шарами, которые вращались в оправке, создавая кольцевую площадку износа. Если нагрузку на испытательной установке считать аналогом силового воздействия колеса на рельс, то появляется количественная мера оценки качества рельсовой стали с точки зрения ее износостойкости. Измерения на каждом образце проводили при трех наработках. Представлены графики плотности распределения площади дефектов на поверхности износа образцов. Предложены количественные характеристики, оценивающие сопротивление металла фреттинг-усталости, а именно, средняя площадь трещины, среднеквадратическое отклонение и коэффициент вариации. Эти характеристики представляют собой параметры статистической обработки экспериментальных наблюдений за числом и размерами поверхностных трещин, возникающих при циклическом нагружении поверхности металла. Обсуждается оценка степени значимости наблюдаемых повреждений для сопоставления разных сталей между собой по показателям износостойкости. Результаты эксперимента позволили расположить исследованные стали в ряд по их способности оказывать сопротивление фреттинг-коррозии. Из трех рассмотренных сталей наибольшим сопротивлением контактному износу обладает японская сталь, затем следует сталь российского производства и на последнем месте — польского.

Предложен новый статистический метод скорейшего улучшения отклика, основанный на начальном эксперименте, выполняемом по двухуровневому плану, и статистической линейной модели первого порядка с нормированными числовыми факторами и переменными отклика. Факторы для опытов скорейшего улучшения отклика оценивают на основе данных начального эксперимента и нахождения условного экстремума. Для этих факторов определяют доверительные интервалы. Найденные по данным начального эксперимента результаты оценки параметров линейной модели позволяют получить функцию отклика, по которой можно предсказывать отклик в опытах его скорейшего улучшения. Линейную модель предсказания отклика, а также результаты оценки параметров линейной модели для начального эксперимента и факторов для опытов скорейшего улучшения отклика используют при нахождении интервалов предсказаний отклика в этих опытах. Знание интервалов предсказаний отклика в опытах его скорейшего улучшения позволяет обнаружить выходящие за их пределы результаты и найти предельные значения факторов, при которых дальнейшее проведение процедуры скорейшего улучшения отклика становится неэффективным и должен ставиться новый начальный эксперимент.