Том 84, № 10 (2018)
Скачать выпуск
PDF
АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА
5-11 732
Аннотация
В связи с возрастающим научным интересом к разработке эффективных способов трансформации различных источников целлюлозосодержащего сырья в ферментабельные сахара возникла необходимость разработки универсальной методики определения реакционной способности к ферментативному гидролизу целлюлозосодержащих субстратов. Практическая значимость такой методики заключается в максимальной доступности для лабораторий опытно-промышленных производств, занимающихся апробированием и масштабированием биотехнологических процессов. Предложенная в данной работе методика полностью соответствует предъявляемым современным требованиям и основана на спектрофотометрическом и хроматографическом определении редуцирующих веществ в ферментативных гидролизатах предварительно подготовленных субстратов, при этом биокатализ осуществлялся композицией доступных ферментных препаратов «Целлолюкс-А» и «Брюзайм-BGX». Дополнительно данная методика предполагает гравиметрический анализ твердых осадков после гидролиза субстратов. Как правило, для контроля можно ферментировать целлюлозосодержащее сырье без предварительной обработки, но можно использовать и коммерческие виды целлюлозы. Установлено, что применение методики позволило оперативно и с высоким качеством оценить реакционную способность к ферментативному гидролизу ряда выбранных субстратов. В отличие от обсуждаемых в литературе методов ферментативного гидролиза для оценки эффективности ферментов, данная методика позволяет с использованием одной и той же композиции ферментных препаратов расположить в ряд по убыванию реакционной способности к гидролизу выбранные виды целлюлозосодержащего сырья, а также показать зависимость исследуемой способности субстратов от способа предварительной химической обработки. Полученные результаты могут быть представлены в виде зависимости концентрации (выхода) редуцирующих веществ от продолжительности ферментативного гидролиза субстрата, а также в виде рассчитанных значений скорости гидролиза, конечных выходов редуцирующих веществ, в том числе и пентоз, содержания глюкозной составляющей редуцирующих веществ и убыли по массе. Методика была многократно апробирована при анализе широкого круга целлюлозосодержащих субстратов: получены достоверные результаты оценки их реакционной способности. Методика также позволяет прогнозировать результаты масштабирования ферментативного гидролиза, в том числе и в водной среде, при получении питательных сред для микробиологического синтеза.
С. И. Усенко,
В. Н. Голубева,
И. А. Конопкина,
И. В. Астахова,
О. В. Вахнина,
А. Ю. Кораблева,
О. А. Анищенко,
А. А. Калинина,
К. Б. Жогова
12-19 688
Аннотация
Разработаны методики определения золота методами атомно-абсорбционной спектрометрии с атомизацией в пламени и гравиметрии в отходах производства элементов микроэлектроники: отходах раствора для травления золота (KI + I2), технологической смеси, образующейся после очистки установки вакуумного напыления раствором царской водки, и золотосодержащем порошке, полученном после переработки жидких отходов. Найдены оптимальные условия подготовки проб жидких и твердых отходов сложного переменного матричного состава. Атомно-абсорбционные методики позволяют определять золото в технологических отходах в широких диапазонах содержаний: в отходах раствора для травления золота — от 0,02 до 40 г/дм3; в жидкой фазе технологической смеси — от 0,1 до 30 г/дм3, в твердой фазе технологической смеси и золотосодержащем порошке — от 3 до 80 % с относительным стандартным отклонением не более 0,023 и относительной суммарной погрешностью, не превышающей ±5 %. Гравиметрическая методика позволяет определять золото в жидкой фазе технологической смеси после его восстановления гидрохлоридом гидразина в диапазоне содержаний от 0,5 до 500,0 г/дм3 с относительным стандартным отклонением не более 0,007 и относительной суммарной погрешностью, не превышающей ±1,3 %. Показано, что применение методик обеспечивает сходимость результатов анализа. Разработанные методики аттестованы метрологической службой предприятия и могут применяться, в том числе, для сопровождения производства элементов микроэлектроники.
20-22 540
Аннотация
Большинство ошибок при определении следовых содержаний элементов связано с загрязнениями на стадиях пробоподготовки и приготовления растворов для построения градуировочной характеристики. Одним из основных источников загрязнения является воздух лаборатории, содержащий определяемые примеси в виде пыли и аэрозолей. Источниками загрязнений также могут быть используемые в ходе анализа реактивы, посуда, дозаторы и сам химик-аналитик. Фоновые содержания элементов в обычной лаборатории могут быть весьма велики и приводить к серьезным случайным и систематическим ошибкам, особенно в случае распространенных элементов: Al, Si, Ca, Mg, Na, Fe, Zn, Cu, P и др. Для решения этих проблем предназначена новая разработка компании АНАЛИТ «Чистое рабочее место» для проведения пробоподготовки при следовом спектральном анализе.
ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ
23-28 468
Аннотация
Процесс разрушения тел сопровождается образованием не только крупных фрагментов, но и множества микроскопических осколков. Многочисленные эксперименты по разрыву образцов из различных материалов показывают, что эти осколки несут положительный электрический заряд. Данное явление представляет значительный интерес с точки зрения его использования для бесконтактной диагностики начинающегося разрушения элементов различных технических устройств. Однако отсутствие понимания физической природы явления ограничивает возможность его практического применения. Экспериментальные исследования проводили с использованием установки, позволяющей напрямую измерять суммарный заряд микрочастиц, образующихся при разрыве металлического образца, а также определять их размер и количество. В результате экспериментов по разрыву образцов из дюралюминия и электротехнической стали установили, что размер микрочастиц составляет несколько десятков микрометров, приходящийся на одну частицу заряд — порядка 10–14 Кл, а их количество можно оценить как отношение площади поперечного сечения образца в месте разрыва к квадрату размера микрочастицы. На основании полученных данных и современных представлений о свойствах электронного газа в металлах предложена приближенная физико-математическая модель образования положительного заряда на отколовшейся металлической микрочастице. Модель дает возможность определить заряд образующейся микрочастицы, если известны ее размеры, а также механические и электрические свойства материала. Модельные оценки суммарного заряда частиц по порядку величины совпадают с экспериментальными данными.
29-34 519
Аннотация
Рассмотрены бесконтактный микроволновый метод и реализующая его информационно-измерительная система (ИИС) для определения теплофизических характеристик (ТФХ) строительных материалов и изделий. Метод предусматривал сверхвысокочастотный (СВЧ) нагрев исследуемых образцов посредством воздействия на поверхность строительного объекта электромагнитного поля микроволнового диапазона через круговую область, контроль температуры в центре круга и окружающей среды. Для практической реализации метода разработали микропроцессорную ИИС, позволяющую определять ТФХ исследуемых объектов с высокой точностью. Отличительная ее особенность — оперативное автоматическое управление всеми операциями теплофизического эксперимента, а также контроль тепловых потерь в окружающую среду с поверхности круговой области микроволнового воздействия и внесение поправок на эти потери в целях повышения точности конечных результатов. Анализ полученных расчетных и экспериментальных данных показал, что исключение влияния контактного термосопротивления, возникающего между поверхностями образца и нагревательного элемента, на определение искомых ТФХ повышает точность метода в среднем на 6 – 8 %. Это делает его предпочтительным по сравнению с другими известными методиками и позволяет использовать в практике теплофизических измерений и строительной теплотехнике.
35-40 692
Аннотация
Представлены результаты исследования монокристаллических рабочих турбинных лопаток с перспективной схемой охлаждения, отлитых из жаропрочного сплава ЖС32 с использованием керамических стержней с высокотемпературными спекающими добавками и дополнительной пропиткой раствором лака. Доработана программа кристаллизации лопаток с монокристаллической структурой на установке ВИП-НК. Проведено сравнение режимов работы обновленной программы и серийной технологии. Получена опытная партия отливок в производственных условиях машиностроительного предприятия (выход годного по монокристаллической структуре литья — 94 %). Отливки лопаток исследовали методами рентгеноструктурного, рентгенографического и ультразвукового контроля. Проведен количественный металлографический анализ на оптическом комплексе, оценены междендритное расстояние между осями дендритов первого порядка (λ1) сплава и объемная доля микропор в сечении пера и замка отливок. Полученные данные исследования макро- и микроструктуры методом растровой электронной микроскопии показали, что структура типична для сплава ЖС32 в литом состоянии и хорошо сформирована в элементах внутренней полости монокристаллических отливок.
МЕХАНИКА МАТЕРИАЛА: ПРОЧНОСТЬ, РЕСУРС, БЕЗОПАСНОСТЬ
41-52 800
Аннотация
Рассмотрены этапы и результаты фундаментальных и прикладных исследований проблем прочности, ресурса, живучести и техногенной безопасности, выполняемых в Институте машиноведения имени А. А. Благонравова Российской академии наук на протяжении его 80-летней истории. Разработаны уравнения состояния и критериальные выражения в областях статической и динамической нагруженности, сопротивления многоцикловой и малоцикловой усталости, высокотемпературной и низкотемпературной статической и циклической прочности, анализа напряженно-деформированных состояний при упругом и упругопластическом деформировании, линейной и нелинейной механики разрушения. Последние десятилетия отмечены развитием фундаментальных исследований по механике катастроф, живучести и техногенной безопасности машин и конструкций, включающих в себя результаты комплексных разработок по всем перечисленным направлениям прочности и ресурса. Результаты исследований прочности, ресурса и живучести являются базовой составляющей для механики катастроф и рисков в техногенной сфере, а также новых принципов и технологий для объектов техносферы, обеспечивающих их безопасную эксплуатацию и позволяющих научно обоснованно предотвращать возникновение аварийных и катастрофических ситуаций и минимизировать возможные ущербы при их возникновении. При этом инструментом обеспечения условий безопасной работы является диагностика текущих параметров состояния материала и определение характеристик напряженно-деформированных состояний в наиболее нагруженных зонах анализируемой технической системы. Решение задачи оценки прочности и ресурса в подобных условиях включает в себя создание обобщенных математических и физических моделей сложных технологических, рабочих и аварийных процессов в технических системах для анализа условий их перехода от штатных состояний к аварийным и катастрофическим. Показано, что по мере перехода анализируемой конструкции через допускаемые состояния к предельным, обусловливающим возникновение отказов и последующих аварийных и катастрофических ситуаций, в нормативные расчеты таких состояний необходимо вводить дополнительный набор определяющих уравнений и их параметров, характеризующих эти предельные состояния. Причем такие расчеты базируются на системах критериальных уравнений, включающих параметры риска, безопасности и защищенности объектов техносферы.
53-58 646
Аннотация
Отмечено изменение параметров акустической эмиссии при однократном статическом нагружении плоского металлического образца с хрупким тензочувствительным покрытием, нанесенным на его поверхность. По мере увеличения времени нагружения растягивающей нагрузкой регистрировали активность сигналов акустической эмиссии — их энергии, числа и частоты. Показано, что в области малых упругих и упругопластических деформаций, сопоставимых с деформациями предела текучести, при дальнейшем нагружении до предела прочности дислокационный механизм деформирования связан с процессами, протекающими на нано- и микроуровнях с соответствующими частотами акустоэмиссионных сигналов. Развитие локальных деформаций на микро- и мезоуровнях должно сопровождаться при этом другой структурой сигналов при возникновении микродефектов — с большими амплитудами и меньшими частотами. Предположительно это происходит при образовании мезоразрывов на границах зерен и в зонах большого скопления дислокаций. В этом случае число сигналов высокой энергии должно уменьшаться при одновременном снижении акустических частот. Если испытания на растяжение проводятся на относительно крупнозернистых сталях высокой прочности и низкой пластичности, то звуковые эффекты могут регистрироваться органами слуха человека. В дополнение к традиционному анализу этих параметров построены спектры акустической эмиссии на заданных интервалах нагружения. С применением новых интегральных параметров этих спектров показаны общие закономерности изменения спектров из области повышенных в область пониженных частот с ростом числа сигналов. Это характеризует приближение опасных поврежденных состояний по мере увеличения напряжений в алюминиевом образце с покрытием. Приведены обобщенные параметры изменения спектров. Так появилась возможность исследовать указанные особенности процессов упругого и упругопластического деформирования с применением спектральных методов и новых интегральных диагностических параметров.
59-66 576
Аннотация
Изложен метод оценки зоны локализации и геометрических параметров дефекта типа расслоения в слоистых композитных материалах (КМ) на основе математической обработки результатов измерений деформаций, полученных с помощью сетки волоконно-оптических датчиков в процессе эксперимента. Представлены результаты методических разработок, связанных с определением оптимальной топологии сетки датчиков для обеспечения детектирования дефектов заданных размеров с необходимой точностью и определения их параметров. Описаны методики моделирования дефекта и расчетного анализа НДС в его зоне, основанные на алгоритме моделирования задач анализа напряженно-деформированного состояния в зоне дефекта с использованием двухмерных конечных элементов (вместо трехмерных), обеспечивающие возможность использования моделей меньшей размерности при сохранении всех особенностей напряженно-деформированного состояния. Представлены результаты определения параметров дефекта по данным измерений деформаций на основе методики решения обратных задач, основанной на решении задачи минимизации расхождения между вектором деформационных откликов и вектором искомых параметров. Методика реализована в виде вычислительного комплекса (ВК), состоящего из ряда макросов для ПК ANSYS и программ с графическим интерфейсом для ПК MATLAB. Приведены результаты циклических испытаний образца из многослойного КМ с дефектом типа расслоения. Оценку приращения размеров дефекта в процессе нагружения выполняли путем математической обработки данных, зарегистрированных волоконно-оптическими датчиками деформаций, наклеенными на одной из поверхностей образца, на основе решения обратной задачи. Сопоставление результатов расчетов геометрических параметров дефектов с данными измерений, полученными методом ультразвуковой дефектоскопии, показало их хорошее соответствие.
ОЦЕНКА СООТВЕТСТВИЯ. АККРЕДИТАЦИЯ ЛАБОРАТОРИЙ
67-78 1279
Аннотация
Несмотря на то что объем мирового рынка лекарственных растений составляет сотни миллиардов долларов, государственный контроль за качеством подобных препаратов в большинстве стран мира практически отсутствует. Отчасти это объясняется сложным составом растительного сырья: традиционная аналитическая методология основана на применении стандартных образцов сравнения для каждого определяемого вещества. При этом препараты на основе лекарственных растений могут содержать десятки и сотни физиологически активных компонентов. Выделение данных соединений в чистом виде на практике осуществляют с помощью препаративной хроматографии, что приводит к их высокой стоимости. Более того, варьирование химического состава растительных препаратов в зависимости от географического происхождения сырья делает малореальным установление строгих диапазонов допустимых содержаний для всех физиологически активных компонентов. Совокупность вышеперечисленных факторов ограничивает возможности использования традиционных подходов к анализу, требующих строгой стандартизации, списка соединений для каждого типа растения, уровней содержаний и наличия стандартных образцов сравнения. Это привело к исследованию возможностей внедрения различных математических подходов как вспомогательной методологии. В отличие от традиционной методологии, подходы с использованием машинного обучения основаны на правильном сборе выборок данных. В такой выборке должны присутствовать группы образцов, отвечающие состояниям объекта, которые должен будет различить разрабатываемый алгоритм: аутентичный/поддельный, чистый/содержащий примеси, действенный/не содержащий определенного уровня активных компонентов и т.д. Данный обзор посвящен рассмотрению приложения машинного обучения к задачам химического анализа и производственного контроля сырья лекарственных растений и препаратов на его основе за последние 15 лет.
ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)
ISSN 2588-0187 (Online)