Analysis of biomarkers in wastewater is increasingly seen as an important tool for valuation of health, nutrition and use of various substances by humans. Some biomarkers are used for population estimates, since the actual values of population size in cities can differ significantly from official counts, which inevitably leads to errors in assessing the impact of various factors to people calculated per capita. 5-hydroxyindole-3-acetic acid (5-HIAA) is the main metabolite of serotonin, which is excreted by urine and can be used as a biomarker for population estimates. The determination of this metabolite is more preferred than the detection of serotonin itself in terms of correctness of the results. A technique of extraction and subsequent quantitative determination of 5-HIAA in wastewater by high-performance liquid chromatography in combination with tandem mass spectrometric detection was developed. Poroshell Hilic column was used as a stationary phase which has an alternative selectivity compared to traditional C18 columns. Developed procedure is characterized by low detection limits (0.2 μg/liter) and good selectivity. The conditions for liquid-liquid extraction of 5-HIAA from wastewater were selected. This technique provides reliable estimation of the concentration of 5-HIAA in wastewater.

Предложен методический подход к снижению предела обнаружения урана и тория в античном свинце, включающий выделение элементов в экстракционной системе на основе тетрафенилметилендифосфиндиоксида и их последующее МС-ИСП определение. В условиях статической экстракции изучено влияние времени контакта фаз, кислотности среды и концентрации экстрагента на извлечение урана и тория из азотнокислых растворов. Показано, что матричный элемент — свинец — не извлекается в используемой экстракционной системе. Полученные результаты позволили выбрать и оптимизировать условия концентрирования урана и тория и их элюирования водным раствором этидроновой кислоты в режиме жидкостной хроматографии со свободной неподвижной фазой. Установлено, что содержание урана и тория в образце античного свинца, поднятого со дна океана, находится на уровне ниже 10^–10 % масс.

Описана методика определения алюминия, гафния, железа, иттрия, кальция, магния и титана в диоксиде циркония, стабилизированном оксидом иттрия, методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП). Изучены условия разложения двух модификаций анализируемого материала — необожженного и подвергнутого стабилизирующему обжигу. Найдено, что необожженный диоксид циркония хорошо растворяется в серной кислоте, а переведение в раствор обожженного образца возможно только при сплавлении с пиросульфатом или бифторидом калия, однако применение этих реагентов приводит к высоким значениям поправки контрольного опыта для микропримесей (на уровне десятых и сотых долей %). В связи с этим изучили возможность переведения обожженного образца в раствор смесью кислот в условиях микроволнового разложения, варьируя качественный и количественный состав смеси, температуру проведения реакции, время достижения и поддержания требуемой температуры. Установлено, что разложение в смеси фтороводородной и серной кислот (2:1) в микроволновой системе при ступенчатом нагреве реакционной смеси обеспечивает количественное растворение обожженного образца и достаточно низкие значения поправки контрольного опыта для микропримесей. Аналитические линии выбирали с учетом их относительной интенсивности и возможных спектральных наложений линий матричных элементов при анализе модельных растворов, содержащих 1,3 мг/см³ Zr, 0,2 мг/см³ Y и от 0,2 до 20 мкг/см³ примесей. В результате были выбраны следующие аналитические линии: Al II 167,079 нм и Al I 308,215 нм; Ca II 184,006 нм и 393,366 нм; Fe II 238,204 нм; Mg II 279,553 нм, Ti II 334,941 нм, Y II 371,030 нм и Hf II 232,247 нм. Разработанная методика анализа диоксида циркония, стабилизированного оксидом иттрия, методом АЭС-ИСП позволяет одновременно определять алюминий, железо, магний и титан в диапазоне содержаний 0,01 – 1,0 %, кальций — 0,02 – 1,0 %, гафний — 0,1 – 5,0 % и иттрий — 2,0 – 15 % с относительным стандартным отклонением 6 – 30 % отн. (Al, Fe, Mg, Ti, Ca), 2 – 7 % отн. (Hg) и 2 – 4 % отн. (Y). Правильность методики подтверждена методом «введено – найдено».

Описана унифицированная методика определения примесей в платинородиевых сплавах методом атомно-эмиссионной спектрометрии, позволяющая анализировать сплавы негостированных марок, для которых отсутствуют стандартные образцы. Предложенная методика позволяет определять примеси в платинородиевых сплавах, содержащих от 0,1 до 35 % масс. родия, без использования адекватных стандартных образцов для каждого конкретного сплава. Для построения градуировочных характеристик использовали аттестованные стандартные образцы. Выбраны условия проведения анализа и аналитические линии, свободные от спектральных наложений. Оценены показатели точности разработанной методики, которые не уступают аналогичным показателям методики определения примесей в платине и сплавах ПлРд10 и ПлРд20 [1].

Рассмотрены современное состояние и перспективы компьютеризации лабораторий. В силу экспоненциального роста быстродействия и объема памяти компьютеров, а также их удешевления. Их использование в лабораториях стало обыденным явлением. Помимо программ общего назначения типа Word или Excel широко используются специально разработанные программы. Основными их видами являются LIMS (Laboratory Information Management System, ЛИС) и специализированные компьютерные программы. Каждая LIMS представляет собой единую программу. Специализированных программ в лаборатории может быть несколько, и каждая из них ориентирована на определенный вид деятельности («компьютеризация блоками»); они используются чаще из-за простоты, удобства и низкой стоимости. В России шире всего распространены специализированные программы QControl и DControl. Все виды программ становятся более и более доступными. Компьютеризация затрагивает и метрологические аспекты деятельности лабораторий. Грамотно написанная программа позволяет лабораториям использовать современные подходы (включая сложные статистические расчеты, ведение контрольных карт и т.д.) почти без затрат времени и не имея в штате квалифицированных метрологов и статистиков. По результатам измерений программа рассчитывает результаты анализа (включая градуировку и проверку приемлемости), выполняет контроль стабильности измерений, а также валидацию и верификацию методики. В обозримом будущем компьютеризация охватит почти все лаборатории, причем будут преобладать специализированные программы и простые LIMS. Широкое внедрение метрологических и многих других новаций будет происходить через их включение в компьютерные программы.

Предложен метод автоматизированной диагностики футеровки критического футерованного оборудования, использующий нейронную сеть для распознавания термограмм и классификации зон прогара. Данный метод повышает достоверность и оперативность определения зон прогара футеровки и позволяет получить их качественную оценку. Представлены информационные признаки для анализа и распознавания зон прогара на изображении термограммы, результаты использования нейронных сетей с различной конфигурацией для минимизации ошибки классификации уровней прогара и определения оптимального количества эпох обучения. Автоматизированная система технической диагностики критического футерованного оборудования, включающая разработанное программное обеспечение для анализа и распознавания термограмм, апробирована на металлургическом производстве. Проведено сравнение результатов диагностики футеровки, полученных с помощью предлагаемого метода и с использованием стандартной (базовой) системы диагностики.

Современные требования к качеству материалов требуют совершенствования способов контроля и разработки методов анализа состояния их поверхностей. Иметь качественные бездефектные поверхности материалов на производстве очень важно, так как многие из них используются для изготовления высокоточных приборов и устройств. Газоразрядная визуализация дефектов при атмосферном давлении заключается в получении ярких плазменных образований в непосредственной близости от поверхности объекта с дефектом на фоне слабого свечения плазмы воздуха в электромагнитных полях высокой напряженности. Представлены результаты применения плазменных технологий для анализа состояния поверхности твердых материалов. Различного рода поверхностные дефекты выявляли с использованием самостоятельного диэлектрического барьерного разряда (ДБР) при атмосферном давлении. Построенная на основе предлагаемого способа экспресс-методика позволяет быстро отбраковывать дефектные материалы или образцы перед их технологическим использованием. Разработан комплекс диагностических средств и вспомогательного оборудования для визуального обнаружения на исследуемых объектах механических дефектов и оценки качества исходного сырья. Особое внимание уделено поиску дефектов конструкционных элементов промышленных установок, контролю качества поверхностей прозрачных и непрозрачных материалов и определению степени увлажненности волокнистых структур (на примере тканых материалов).

Представлены результаты исследования структуры и структурных превращений в поверхностном слое образцов стеклоуглерода (СУ), подвергнутых термической обработке (интервал температур 1500 – 3000 °C) в инертной среде. Термическая обработка приводит к структурным превращениям, меняющим соотношение углерода, содержание примесей, пористость СУ. Образцы исследовали методом ИК-Фурье спектроскопии с использованием IR-Infinity SHIMADZU со стандартной приставкой диффузного отражения. Выявили наличие атомов углерода в состояниях с sp-, sp²- и sp³-гибридизацией, присутствие адсорбированных гидроксильных, карбонильных групп и атомов водорода в ароматических и алифатических углеродных структурах. Проведен анализ динамики изменения содержания этих структур с увеличением температуры термообработки. Электронно-микроскопические исследования, проведенные на приборе JEOL JSM-6490LV, показали наличие микропористости, слоистых структурных фрагментов, отличающихся от строения СУ внутри пор. Полученные данные, сопоставленные с результатами исследований образцов методом рентгеноструктурного анализа, хорошо согласуются с существующими представлениями о строении и структурных превращениях в СУ.

Рассмотрены состояние, проблемы и перспективы развития стандартных, унифицированных и специальных лабораторных, стендовых и натурных испытаний для обоснования комплексных характеристик прочности, долговечности, живучести, хладостойкости, надежности и безопасности несущих элементов трубопроводного транспорта нефти и нефтепродуктов. Эти испытания увязаны со стадиями жизненного цикла трубопроводов и основными и поверочными методами расчетно-экспериментального определения критериальных характеристик трубных сталей, труб и магистральных трубопроводов с учетом отечественного и зарубежного опытов. При стандартных испытаниях на статическое растяжение экспериментально получаемые базовые механические характеристики (пределы текучести и прочности, модули упругости) входят в основные расчеты статической прочности вновь проектируемых и функционирующих трубопроводов. Стандартные испытания на твердость и ударную вязкость используют для контроля качества трубных сталей. Для поверочных оценок статической прочности из результатов стандартных испытаний на растяжение получают дополнительную расчетную информацию по оценкам пластичности и степени упрочнения сталей при упругопластическом деформировании. Унифицированные лабораторные испытания предназначены для уточненного определения прочности трубопроводов с учетом эффектов объемности напряженного состояния, абсолютных размеров сечений трубопроводов, скорости деформирования, анизотропии, хладостойкости, коррозии и наличия сварных соединений. Особое место в лабораторных и стендовых испытаниях занимает оценка трещиностойкости трубных сталей и труб по критериям линейной и нелинейной механики разрушения с учетом технологических и эксплуатационных дефектов. Отмечен опыт проведения указанных испытаний, накопленный в российской системе магистрального транспорта нефти и нефтепродуктов.

Одной из малоизученных проблем современной механики и физики разрушения является ветвление трещины, которое наблюдается в материалах различной природы. Для его исследования выполнен анализ критериев и механизмов ветвления трещины. Рассмотрены работы по исследованию ветвления трещины в полимерах и стали, фрактографическому исследованию поверхности разрушения. Установлено, что трещина при ветвлении в хрупких пластиках достигает предельной скорости распространения V* = 500 – 800 м/с. Проведены испытания на растяжение плоских образцов из полиметилметакрилата (ПММА) при температурах +20 и –60 °C с измерением скорости трещины методом разрыва токопроводящих полос. Создана измерительная установка на основе прецизионного преобразователя сигналов термометров сопротивления и термопар «Теркон», соединенного с компьютером. Проведены измерения скорости трещины при прямолинейном распространении трещины в зеркальной, матовой и перьевой зонах поверхности разрушения ПММА; при одиночном ветвлении трещины; при множественном ветвлении трещин с параллельным движением фронта нескольких трещин. Предложена гипотеза физического механизма ветвления трещины.

Представлен способ измерения крутящего момента при нагружении материала методом П. Бриджмена. Он заключается в осевом сжатии с большой силой исследуемого образца между двумя пуансонами. Одновременно на сжатый образец дополнительно воздействует один из пуансонов, вращающийся относительно другого. Давление в таких экспериментах может достигать 5 ГПа и более. Поэтому пуансоны изготавливают из закаленной стали или твердого сплава. Предложенное устройство состоит из универсального корпуса, двух пуансонов, преобразовательных модулей, полого цилиндра и упругого тонкого диска. Устройство монтируют на установке сложного нагружения, которая имеет плунжера вращения и осевого перемещения. Пуансоны закреплены в корпусах. В зависимости от условий эксперимента минимальный рабочий диаметр пуансонов (и соответственно исследуемого образца) составляет5 мм, а максимальный —15 мм; в особых случаях он может быть более15 мм. Момент кручения при нагружении исследуемого образца в этом устройстве измеряется преобразовательными модулями. Для повышения чувствительности эти модули вынесены за габариты универсального корпуса и расположены на большом расстоянии от опорных поверхностей устройства. Оригинальное конструктивное исполнение преобразовательного модуля обеспечивает неизменность положения точки действия силы от вращения пуансона в плоскости, перпендикулярной к ее оси. Такая особенность преобразовательного модуля позволяет его тензометрическим резисторам деформироваться упругим сжатием только от силы, вызванной вращением пуансона. Гарантированное исключение нежелательных помех дает возможность качественно измерить момент кручения. Предлагаемое устройство в экстремальных условиях обеспечивает высокую чувствительность и требуемое качество измерения крутящего момента.