Исследованы предельные возможности электронно-зондового рентгеноспектрального метода определения следовых количеств металла на кремниевой подложке. Экспериментальные данные получены для ультратонких пленок хрома на кремниевой подложке. Показано, что при сильном наклоне образца (80°) улучшается отношение сигнал/шум. Это позволило определить рекордно низкие для данного метода содержания хрома. Градуировочная характеристика для наклонного расположения образца получена расчетным путем с использованием метода Монте-Карло. Экспериментально определена поверхностная концентрация атомов хрома (2,2 ± 0,5) · 10¹⁴ см^-2. Предел обнаружения хрома при предложенной конфигурации эксперимента составил около 5 · 10¹³ см^-2. Для электронно-зондового микроанализа массивных образцов это значение является рекордным. Эквивалентная масса хрома при таком значении поверхностной концентрации составляет приблизительно 4 · 10^-18 г. Реализация данного способа не требует внесения изменений в конструкцию прибора.

В настоящее время амперометрический метод определения кислорода, использующий электрод Кларка, уверенно вытесняется оптическим, основанным на тушении фосфоресценции красителя молекулярным кислородом, которое преобразуется в значение концентрации по методу градуировочного графика. «Эксперт-009» - первый отечественный серийный анализатор, использующий данный принцип, внесен в Государственный реестр средств измерений в марте 2016 г. Чувствительным элементом датчика является полимерная пленка с распределенным в ней красителем - металлокомплексом фторзамещенного порфирина. Поскольку в процессе измерения образуется высоко химически активный синглетный кислород, материал матрицы должен быть устойчивым к его воздействию. В настоящей работе нами исследована возможность применения в качестве такого материала полигексафторпропилена (ПГФП). Для созданного датчика определены метрологические характеристики: показатель точности при изотермическом измерении при температуре 25,0 °C не превышает 5 %, а для измерений в температурном интервале 5 - 35 °C - 8 %.

Описан аналитический контроль состава и свойств химических удобрений методом рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) для оптимизации стадии пробоподготовки в целях сокращения времени анализа и улучшения его метрологических характеристик. Для NPKS-удобрения как объекта исследования использовали различные способы пробоподготовки, затем для каждой пробы по спектру РФА измеряли набор свойств, составляли матрицу «объекты - признаки», изучали корреляции «признак - признак» и выделяли наиболее информативные показатели для проведения классификационного анализа по крупности частиц в запрессованной пробе (интенсивности линий средних по атомной массе элементов, в особенности калия). Рассчитаны статистические показатели для каждого типа пробоподготовки исследуемого объекта.

Разработана методика определения гидроксильного числа (ГЧ) бифункциональных простых полиэфиров (полиэтиленгликолей) в диапазоне от 28 до 380 мг KOH/г по температуре плавления T_пл, определяемой методом дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК). При условии постоянства функциональности полиэфира ( f = 2) T_пл линейно зависит от ГЧ полиэфира. Методика апробирована при анализе промышленных образцов полиэтиленгликолей.

Описана методика атомно-эмиссионного определения бора в катализаторах на алюмосиликатной основе. Выбраны условия возбуждения спектров. Благодаря правильно подобранным градуировочным образцам и фторсодержащему носителю в спектральном буфере удалось добиться более точных результатов анализа с невысокой погрешностью 11 % отн.

Предложен способ расчета удельной динамической емкости сорбентов в условиях сорбционной очистки проточных растворов в любой момент времени. Метод основан на том, что изотерма сорбции включает три характеристических участка. На начальном участке (может отсутствовать, если адсорбент не способен извлечь весь адсорбат при заданных условиях процесса) экотоксикант сорбируется полностью (коэффициент сорбции равен 1). На следующем участке коэффициент сорбции - функция продолжительности процесса, причем зависимость носит линейный характер. Параметры линейного уравнения определяли, используя координаты двух характеристических точек. На третьем участке коэффициент сорбции равен 0, так как к тому времени вся динамическая емкость сорбента исчерпана. Предложенный подход позволяет оценивать удельную динамическую емкость с точностью, не уступающей экспериментальным измерениям, и существенно упрощает практику непрерывной сорбционной очистки питьевых, технологических и сточных вод. Приведены примеры экспериментально наблюдаемых участков изотерм сорбции и особенности расчета величины динамической емкости сорбента на каждом из них.

Представлены методология и результаты исследования гранулометрического состава наноструктурированного порошка алюмоиттриевого граната, активированного церием, методом лазерной дифракции, основанным на различии в характере рассеивания лазерного излучения на частицах разного размера. Измерения проводили в токе дисперсионной среды, поэтому из-за агрегации частиц порошка получаемые размеры были завышены. Опробовали различные дисперсионные среды (вода, этанол, изопропанол) и добавки (соли Na и ПАВ) для снижения степени агрегации. По сравнению со стандартной системой вода - измеряемая проба большинство модифицированных тем или иным способом сред показывали снижение агломерации в процессе измерений. Наиболее стабильные результаты получили в случае изопропанола и воды с добавлением фосфатов Na, эффективно препятствующих процессу агрегации. Таким образом установлено, что лучшая среда при определении гранулометрического состава - вода с добавлением ортофосфата Na. В такой среде коллоидная система достаточно стабилизирована, а компоненты просты и общедоступны.

Приведены результаты исследования пассивирующего действия фосфорнокислого электролита, используемого как преобразователь ржавчины П-2 при проведении окрасочных работ по ржавой поверхности, а также влияния неорганических и органических добавок на область пассивации стали У8А и свойства формирующейся защитной пленки на ее поверхности. Из хода анодных поляризационных кривых, снятых на образцах с заранее сформированной пленкой, следует, что введение добавок затрудняет анодный процесс. Катодные поляризационные кривые показывают торможение катодного процесса. Показано, что в среде преобразователя ржавчины присутствует область пассивного состояния стали У8А. Введение в преобразователь П-2 исследуемых добавок улучшает защитные свойства пассивных пленок. В их присутствии уменьшается потенциал начала пассивации на 20 - 40 мВ, выход металла по току - до 60 % по сравнению с фоном, пленки формируются с высокими электроизоляционными свойствами. Определены наиболее эффективные добавки и их оптимальные концентрации для создания покрытий с улучшенными защитными свойствами.

Одна из основных тенденций современного автомобилестроения - снижение вредных выбросов и увеличение интервалов замены масла путем внедрения новых систем и режимов работы двигателя. Это позволяет уменьшить как расходы на обслуживание транспортного средства, так и негативное воздействие на окружающую среду. Однако при этом растет скорость поступления загрязнений в моторное масло, что приводит к более быстрой его деградации. Предотвратить отказ двигателя и выявить снижение эксплуатационных характеристик можно путем периодического контроля. Поэтому на сегодняшний день существует потребность в новых методах экспресс-диагностики моторного масла. Развитие элементной базы и повышение точностных характеристик измерительных устройств дают возможность использовать их при определении качественных показателей масла, например, диэлектрических характеристик в широком диапазоне частот. Приведены результаты исследований моторных масел различных базовых основ, представлены математические зависимости между диэлектрическими показателями образцов масел и концентрацией сажи в них.

Приведен анализ методов испытаний на вязкость разрушения в условиях длительного действия статической нагрузки и коррозионно-активной среды. С учетом недостатков известных методов предложена методика оценки вязкости разрушения конструкционных материалов в коррозионно-активной среде при действии длительной статической нагрузки, устанавливаемой с высокой точностью на испытательной машине, с последующей ее фиксацией распорным болтом. Методика позволяет определять нагрузку в образце в любой момент времени, а также исследовать кинетику коррозионного воздействия и изменения вязкости разрушения в условиях длительной статической нагрузки.

Рассмотрен размерный эффект, возникающий при уменьшении нагрузки с 50 до 0,05 кгс в процессе измерения твердости по Виккерсу среднезернистого (WC-8Co), субмикронного (WC-8Co-1Cr₃C₂) и ультрамелкозернистого (WC-8Co-0,4VC-0,4Cr₃C₂) твердых сплавов, а также стандартных твердых сплавов ВК6ОМ и Т15К6. Прирост твердости в результате размерного эффекта достигает 14 - 16 %. Показано, что возле отпечатков твердомера возникают возвышения, которые искажают результаты измерений. Установлено наличие обратной зависимости твердости от размера отпечатка индентора. Наибольший размерный эффект наблюдается у более твердого ультрамелкозернистого сплава. Проведено сравнение результатов измерения трещиностойкости методом Палмквиста с помощью оптического и растрового микроскопов. Отмечено, что формирование трещин по схеме Палмквиста происходит под воздействием нагрузок, превышающих определенную величину, которая зависит от трещиностойкости сплава. Отжиг не оказывает значительного влияния на результаты измерения твердости и трещиностойкости. Полученные результаты подтверждают снижение трещиностойкости при повышении твердости за счет уменьшения среднего размера зерна WC при переходе от среднезернистых твердых сплавов к субмикронным и ультрамелкозернистым сплавам.

Исследовано влияние масштабного фактора на результаты определения механических характеристик металлов и сплавов методом царапания остроконечным индентором с регистрацией диаграмм деформирования в координатах усилие царапания - длина царапины. Показаны преимущества использования метода царапания с постоянной заданной глубиной для контроля механических характеристик материалов и покрытий. Исследовано влияние глубины царапины на определяемые значения механических характеристик - твердости при царапании и удельной энергии локального разрушения - при испытаниях материалов царапанием ребром четырехгранной пирамиды Виккерса. Установлено, что масштабный эффект при испытаниях царапанием индентором проявляется достаточно интенсивно - при уменьшении глубины царапины возрастает сопротивление металла деформации, увеличиваются определяемые значения твердости и повышается значение удельной энергии его разрушения за счет многократного уменьшения деформируемого объема металла. Исходя из этого, при сравнительных испытаниях нескольких материалов или покрытий рекомендовано проводить испытания при постоянной заданной глубине царапания. В этом случае деформируемые объемы материалов будут близки и влияние масштабного фактора на результаты определения механических характеристик - одинаково.