Стехиографическим методом дифференцирующего растворения (ДР) исследованы гранулированные алюмохромовые катализаторы дегидрирования парафинов в стационарном слое с массовой долей хрома около 14 %. Описан эксперимент по получению качественных и количественных результатов фазового анализа этих объектов. Найдены различия в фазовом составе двух одинаковых по составу катализаторов, имеющих разную каталитическую активность. Показано, что оба катализатора имеют одинаковый набор фаз, но отличаются их количествами. Полученные результаты совпадают с известными качественными результатами физических методов фазового анализа.

Приведены результаты исследования свойств излучения пламени с использованием портативного многоканального спектрометра «Колибри-2», разработанного в ИАиЭ СО РАН. Прибор создан по оптической схеме Черни - Тернера с применением в качестве диспергирующего элемента плоской дифракционной решетки и линейки фотодиодов - в качестве приемника излучения. Конструкция спектрометра оптимизирована для получения спектра в любой из областей, лежащих в спектральном интервале 190 - 1100 нм. Установлено, что во внутренней реакционной зоне газового топлива присутствуют полосы радикалов, тогда как во внешней зоне преобладает излучение воды и сажи. Излучение пламени твердого топлива по спектральному составу близко к излучению внешней диффузионной зоны газового факела. Показано, что путем анализа спектров излучения для горелок с завихрителем может быть определена опасность срыва пламени по уменьшению интенсивности свечения радикалов в зоне нормального положения фронта, а также опасность проскока пламени - по появлению в спектре интенсивных линий натрия и калия. Полученные данные могут быть использованы при создании датчиков дистанционного оптического контроля устойчивости пламени углеводородов и определении информативных зон факелов.

Методом вольтамперометрии на углеродсодержащих электродах установлена электрохимическая активность бетулина в водных растворах. Предложен способ идентификации бетулина по токам пиков окисления его активных функциональных групп и разработана методика его вольтамперо-метрического определения в растительных экстрактах в диапазоне 1 • 10⁶ - 8 • 10⁵ моль/л. Получены вольтамперные кривые для сухих экстрактов бетулина, очищенных различными способами. Правильность результатов определения подтверждена методом «введено - найдено».

Разработана методика качественного и количественного контроля всех стадий производства N-октадецил-1,3-диаминопропана методом обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии с рефрактометрическим детектором. В качестве элюента использовали смесь изопропанола с водным раствором триэтиламина и трифторуксусной кислоты. Для определения компонентов смесей «исходный реагент - конечный продукт» построены градуировочные характеристики. Показано, что концентрация компонентов, рассчитанная по хроматограммам, соответствует действительной концентрации компонентов в смеси.

Предложен способ отбора проб паров НТО из газов на основе метода фазового изотопного обмена (ФИО) воды. Рассмотрены теоретические основы процесса ФИО. Результаты экспериментов с отбором проб из газа со 100 и 40 %-ной относительной влажностью демонстрируют высокую точность метода. Так, различие между концентрациями трития в модельной смеси и экспериментально измеренной величиной составляет 2 - 3 % независимо от исходных параметров исследуемого газа. Предложенный способ по сравнению с барботированием через слой жидкости позволяет оценить динамику изменения концентрации НТО в анализируемом газе. Высокая эффективность улавливания исключает проскок трития, а малая степень разбавления потоков обеспечивает повышенную точность измерения низких концентраций трития.

Приведены результаты измерения параметров отдельных металлических частиц в пробах масел авиационных газотурбинных двигателей микрорентгенофлуоресцентным анализатором «Фокус-2». Показано, что предел обнаружения по легирующим элементам в сталях снижается с ростом размеров частиц. При размерах частиц 100 мкм и более становится возможным определение практически полного набора легирующих элементов во всех сплавах. Разработан алгоритм и программное обеспечение для автоматизированного определения марки стали износных частиц, включая случаи, когда частица представлена двумя сплавами. Алгоритм основан на расчете разницы относительных интенсивностей элементов искомой стали в сравнении со средними значениями таковых для известных сплавов. Проведена проверка алгоритма на выборке из частиц размером свыше 100 мкм из 11 различных сталей. В 95 % случаев марка стали, определяемая алгоритмом, совпадала с реальной. При проверке алгоритма на 25 частицах, представленных двумя сплавами типа сталь - бронза, точность определения марок составляющих частицу сплавов составляла не менее 92 %.

С использованием метода магнитной памяти металла исследованы дефектные участки резервуарных конструкций, характеризуемые аномальным распределением магнитных параметров: напряженности собственного магнитного поля рассеяния и локального изменения его градиента. Обследованы (с выводом из эксплуатации и без) более 80 вертикальных и горизонтальных резервуаров, изготовленных из сталей Ст3 и 09Г2С и расположенных в различных географических зонах (Европейский Север, Ямало-Ненецкий автономный округ, Восточная Сибирь и Дальний Восток). Установлено, что по характеру распределений напряженности собственного магнитного поля рассеяния и его градиента над повреждениями можно визуализировать и документировать коррозионные и трещиноподобные повреждения на магнитограммах, полученных с помощью малогабаритных магнитометрических приборов типа ИКН (измерителя концентрации напряжений). Показано, что по магнитному сигналу можно идентифицировать зоны концентрации напряжений без дополнительных дефектоскопических измерений, а по значениям магнитного поля и его градиента - определять параметры повреждений. В большинстве случаев (90 %) расположения магнитных аномалий и коррозионных трещиноподобных повреждений в резервуарных конструкциях совпадали с результатами индентификации дефектов с использованием традиционных методов неразрушающего контроля (вихретоковой, магнитопорошковой и ультразвуковой дефектоскопии, ультразвуковой толщинометрии, визуально-оптического, измерительного контроля и др.).

Методами атомно-силовой микроскопии проведен сравнительный анализ упругих характеристик структурных составляющих многофазных материалов. В процессе взаимодействия вершины зонда с поверхностью исследуемого образца в динамическом режиме работы атомно-силового микроскопа фиксировали изменения динамических характеристик микроконсоли (амплитуду и фазу колебаний, резонансную частоту). В результате одновременно с визуализацией топографии поверхности регистрировали фазовый контраст полиморфных материалов с наномасштабным разрешением. Используя полученные данные, определяли упругие характеристики структурных составляющих и упрочненных слоев сталей ледебуритного класса Х12 и Р6М5. Для оценки упругих характеристик поверхностно-модифицированных слоев материалов проводили сопоставительный анализ фазового контраста на подготовленной поверхности составных (из двух половин, каждая из которых имела модифицированный слой) образцов. Совмещая образцы по поверхностям с модифицированными слоями, половинки жестко скрепляли и место стыка шлифовали. Полученный поперечный микрошлиф позволял исследовать тонкие прослойки двух модифицированных слоев и подложку с обеих сторон. Оценка упругих характеристик структурных составляющих и тонких поверхностных слоев сталей показала, что картина распределения фазово го контраста, формирующегося при сканировании поверхности образцов, отражает свойства разнородных материалов. Предложенную методику можно применять для определения модуля упругости как упрочненных слоев малой толщины, так и структурных составляющих.

Исследованы механические свойства конструкционных сталей акустическими и магнитными методами в процессе растяжения плоских образцов с концентратором. Получены зависимости акустических и магнитных параметров, оцениваемых методами неразрушающего контроля, от деформации. Анализ выявленных закономерностей позволил выделить физические параметры, характеризующие достижение предельного состояния, отвечающего пределам текучести и прочности исследуемых материалов.

Исследованы микроструктура и механические свойства тонколистовой трип-стали ВНС9-Ш, полученной холодной прокаткой горячекатаного подката за несколько переходов с промежуточной термической обработкой и поставленной в виде ленты толщиной 250 - 260 мкм. Структура стальной ленты представляет собой мартенсит деформации и метастабильный нагартованный аустенит. Исходя из среднего размера зерна (35 мкм) и толщины ленты, установлена оптимальная нагрузка вдавливания пирамиды Виккерса, равная 1 кгс (9,81 Н), при определении твердости. При этой нагрузке отпечаток охватывает несколько зерен стали, а отношение толщины ленты к глубине отпечатка составляет не менее 20, что исключает влияние подложки (предметного столика прибора или другой оснастки) на значения твердости. Для оценки других механических свойств использовано кинетическое (инструментальное) индентирование сферическим алмазным индентором радиусом 0,2 мм. Предложена методика определения модуля нормальной упругости, предела текучести и временного сопротивления. Показано, что максимальное отклонение значений указанных механических характеристик, найденных кинетическим индентированием, от значений данных характеристик, определенных растяжением образца, не превышало ± 7 %.

Разработана экспресс-методика определения продолжительности инкубационного периода кавитационного изнашивания сталей по результатам измерения профиля поверхности. Проведены испытания сталей 25Л, 08Х14НДЛ и 08Х15Н4ДМЛ на кавитационный износ на магнитострикционном вибраторе в пресной воде при разных амплитудах колебаний торца концентратора. В процессе испытаний периодически измеряли потери массы образцов и регистрировали профилограммы изнашиваемой поверхности. Зависимость высоты неровностей от продолжительности кавитационного воздействия имеет вид ломаной с двумя точками перелома. Первая точка перелома соответствует окончанию инкубационного периода кавитационного изнашивания. Значение высотного параметра шероховатости, соответствующее первой точке перелома, не зависит для конкретного сплава от интенсивности кавитационного воздействия. На основании выявленных закономерностей предложена методика ускоренных испытаний сталей для определения продолжительности инкубационного периода кавитационного изнашивания.

Предложена методика построения кривой упрочнения материала оболочек твэлов в предположении изотропности его пластического упрочнения для случая больших пластических деформаций. Методика основана на последовательном применении трех видов испытаний по определению сопротивления пластической деформации: 1) растяжения продольных образцов, вырезанных из трубы, в условиях одноосного напряженного состояния; 2) сжатия с большой степенью пластической деформации кольцевого образца с внутренним цилиндрическим стержнем; 3) сжатия сегмента кольцевого образца. Величина степени деформации в стенке кольца во втором виде испытаний определяется по результатам конечно-элементного моделирования этого испытания.

Для адекватного вероятностного описания объектов статистических исследований удобно использовать обобщенные плотности распределения вероятностей, позволяющие оставаться в рамках одной и той же математической модели при изменении параметров плотности, влияющих на ее форму. В статье приведено определение обобщенной sech^k -плотности распределения вероятностей, ее основных характеристик: функции распределения, характеристической функции, дисперсии, коэффициента эксцесса, дифференциальной энтропии, информации Фишера относительно параметра смещения. Показано, что обобщенная sectf-плотность является удобной вероятностной моделью, которую можно использовать в прикладной статистике в интервале значений эксцесса от нуля до трех. Sech^k-плотность является гладкой функцией и минимизирует информацию Фишера на классе плотностей. Проведено исследование робастных свойств обобщенной sectf-плотности в применении к алгоритмам оценивания смешения при известных и неизвестных параметрах плотности. Введен в рассмотрение подкласс сниженных робастных процедур оценивания - естественно сниженные оценки. Приведены количественные характеристики чувствительности к большой ошибке и чувствительности к изменению асимптотической дисперсии. Рассмотренные некоторые примеры возможного использования sech^k-плотности позволяют говорить о целесообразности ее применения в теоретической и прикладной статистике.

Реализованы алгоритмы поиска медианы Кемени по методам Б. Г. Литвака, использованы некоторые подходы В. Н. Жихарева. Изучены результаты работы полученной экспертной системы на выборках случайных ответов экспертов. Исследована возможность добавления относительной авторитетности ранжировок экспертов. Компьютерное моделирование выполнено на языке Python. Сделаны выводы о применимости алгоритмов для получения прикладных результатов.