Необходимость контроля качества сточных вод и их специфические особенности требуют наличия, развития и совершенствования приборной аналитической базы и обеспечения методами определения загрязнителей, в том числе тяжелых металлов. В обзорной статье охарактеризованы представляющие наибольший практический интерес методы элементного атомно-абсорбционного, атомно-эмиссионного и масс-спектрального экоаналитического контроля сточных вод. Особое внимание уделено методам с использованием операций по разделению и концентрированию примесей тяжелых металлов.

Рассмотрены основные методы химической пробоподготовки образцов медьсодержащих и полиметаллических руд, рекомендованные в отечественной и зарубежной литературе, для дальнейшего определения селена методом ИСП-АЭС. Методы кислотного растворения опробованы с применением микроволновой системы MARS-5 и системы для гидролиза HotBlock. Полученные результаты показывают, что кислотное растворение в смеси азотной и соляной кислот (3:1), а также сплавление со смесью Эшка являются оптимальными способами, позволяющими полностью разложить образцы руд, уменьшить продолжительность пробоподготовки, исключить потери селена и снизить поправку холостого опыта. Эти способы могут быть рекомендованы при разработке методик анализа медьсодержащих и полиметаллических руд. На основе многофакторного планирования эксперимента были подобраны параметры ИСП-АЭС, такие как мощность высокочастотного генератора, скорости вспомогательного и распылительного потоков аргона.

В работе описан анализ вторичного свинецсодержащего сырья (аккумуляторного лома). Рассмотрены особенности разложения проб активной массы и металлической фракции аккумуляторного лома с учетом растворения оксидов, сульфата и сульфида свинца, а также примесей - сурьмы, меди, железа, серы и др. В настоящее время отсутствуют стандартные методики определения свинца, примесей и серы во вторичном свинецсодержащем сырье. Для восполнения этого пробела стандартные гравиметрические и титриметрические методики были усовершенствованы и уточнены применительно ко вторичному свинецсодержащему сырью для определения свинца, примесей (Sb, Sn, Bi, Cu, Fe) и серы в пробах металлической фракции и активной массы, полученных после разделки и сортировки свинцово-кислотных аккумуляторных батарей. Описанные методики могут быть рекомендованы для контроля за содержанием элементов при металлургической переработке вторичного свинцового сырья, а также очистке производственных и сточных вод.

Приведены результаты металлографического исследования дефектов наружной поверхности труб магистрального назначения, включающего оптическую и сканирующую электронную микроскопии, рентгеноструктурный и химический анализы. Установлено, что в проблемной зоне присутствуют два типа поверхностных дефектов: сталеплавильные плены и трещины напряжений. Выяснение истинной причины образования того или иного дефекта на поверхности металлопродукции - сложная задача, особенно если по характерным признакам дефекты не связаны между собой и не имеют явно выраженной природы. В результате определения фазового и химического состава проблемной области установлена причина их образования - локальное науглероживание поверхностных слоев сляба в процессе производства. Формирование локальных участков повышенной твердости на поверхности металла привело к появлению плен и трещин напряжений на этапах проката и трубного передела. Таким образом, образование дефектов связано с нарушением технологии на сталеплавильном этапе производства металла.

Представлены результаты исследования влияния пластического деформирования на магнитные и акустические характеристики материала сварного соединения из аустенитной стали 12Х18Н10Т. Показано, что неоднородность структурного состояния в зоне термического влияния приводит к неравномерному распределению акустических характеристик и магнитных свойств материала сварного соединения. В процессе пластического деформирования происходит образование мартенситной фазы, влияющей на свойства всего материала и имеющей модули упругости, отличные от модулей упругости исходной фазы - аустенита. Увеличение объемной доли мартенсита приводит к уменьшению модулей упругости материала и, как следствие, к уменьшению скоростей распространения ультразвуковых волн. Изменение скоростей распространения ультразвуковых волн ведет к заметным погрешностям в измерении характеристик исследуемого материала, например, толщины листа с помощью ультразвуковой толщинометрии. Выделение мартенсита (ферромагнетика) меняет также магнитные свойства материала. Установлена зависимость скорости распространения сдвиговых ультразвуковых волн от характеристики, связанной с изменением фазового состава аустенитной стали при пластическом деформировании. Разработан алгоритм определения толщины металла сварного соединения, подвергаемого обработке давлением и пластическому деформированию при эксплуатации конструкций. Показано, что дополнительное измерение магнитным методом характеристики, связанной с изменением фазового состава стали при деформации, существенно уменьшает погрешности измерения толщины металла сварного соединения.

Приведены результаты контроля кольцевых сварных швов малого диаметра в различных конструкционных элементах авиакосмической техники. Методика контроля основана на использовании современной отечественной рентгеновской трубки с вынесенной из вакуумного объема на длинной анодной трубе массивной торцевой мишенью. Конструкция анодного узла обеспечивает панорамный выход излучения и позволяет получить рентгеновское изображение шва по всей его длине за одну экспозицию. Для достижения необходимой рентгенографической чувствительности и в первую очередь резкости получаемых рентгеновских изображений в конструкции трубки и генераторного устройства рентгеновского аппарата предусмотрены специальные технические решения для регулировки размеров фокусного пятна. Представлена конструкция специализированного рентгеновского аппарата РАП-120ПМ с указанием его основных технических характеристик. Приведены области его применения, а также результаты использования аппарата в условиях реального производства на одном из отечественных моторостроительных предприятий авиакосмической отрасли.

Изучены формирование и выделение аналитического сигнала при исследовании авиационных масел атомно-эмиссионным сцинтилляционным методом. Показано, что сцинтилляционный аналитический сигнал может представлять собой сумму двух случайных сигналов: фонового и импульсного, несущих информацию о содержании как примесей (металлоорганической и находящейся в субмикронных частицах размером менее 2 мкм), так и частиц изнашивания (>2 мкм). Предложен способ выделения фонового и импульсного сигналов при сцинтилляционных измерениях, при котором надежность получаемых данных по содержанию металлической примеси повышается.

На основе деформационных и энергетических критериев разрушения при циклическом упругопластическом деформировании рассмотрены закономерности накопления повреждений в условиях одночастотных и двухчастотных режимов нагружения. Показано, что изменение долговечности при наложении на основной процесс малоциклового нагружения высокочастотной составляющей напряжений (деформаций) может быть установлено путем суммирования составляющих усталостного повреждения от основной и наложенной деформаций или экспериментального определения коэффициента снижения разрушающего числа циклов, зависящего от отношений частот и амплитуд взаимодействующих циклических процессов. С учетом этого составляющие повреждения от воздействующих циклических деформаций соотносятся с энергетическими характеристиками рассматриваемых процессов деформирования, включающими в себя затраченную на процесс деформирования механическую энергию, выделившуюся при этом и определенную путем регистрации изменения температуры саморазогрева материала тепловую энергию, а также энергию, поглощенную им до стадии разрушения.

Исследованы контактная прочность, шероховатость и микроструктура рабочих поверхностей зубьев зубчатых колес газотурбинного двигателя (ГТД), изготовленных электроэрозионной обработкой (ЭЭО) с последующей химико-термической обработкой. Выполнен сравнительный анализ материалов деталей, обработанных по разработанной и серийной технологиям. Исследовано качество поверхностного слоя рабочих поверхностей зубьев зубчатых передач ГТД, изготовленных ЭЭО. Установлено, что ЭЭО повышает контактную прочность и уменьшает шероховатость обработанной поверхности. Спектральный анализ поверхностей, изготовленных по предлагаемой технологии, показал отсутствие изменения химического состава.

Предложена методика определения условного предела текучести материала по кинетической диаграмме вдавливания сферического индентора в координатах нагрузка - упругопластическое сближение. В основе методики лежит определение контактного напряжения на начальной стадии индентирования, при котором упругая и пластическая составляющие упругопластического сближения равны между собой.

Разработана высокоточная методика определения азота и основного вещества в меламине методом Къельдаля с применением Государственного вторичного эталона единиц массовой доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в твердых и жидких веществах и материалах на основе объемного титриметрического анализа ГВЭТ 176-1-2010. Методика была использована для установления метрологических характеристик стандартного образца состава меламина ГСО 10825-2016.