Том 83, № 3 (2017)
АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА
В. В. Плихунов,
К. В. Григорович,
Л. М. Петров,
А. М. Арсенкин,
Г. С. Спрыгни,
Я. Я. Химюк,
К. Ю. Демин,
В. Д. Семенов
5-11 369
Аннотация
В работе изучены свойства поверхностного слоя стали 12Х18Н10Т, сформированного при технологическом воздействии потоков аргоновой плазмы. С помощью методов атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, рентгеновского микроанализа и Оже-спектроскопии показано, что воздействие плазменных потоков способствует перераспределению элементного состава сплава в поверхностном слое, особенно в наноразмерном поверхностном диапазоне.
12-16 709
Аннотация
Предложен простой способ пробоподготовки, быстрого скрининга и определения 17 красителей, маркированные индексом Е, в пищевых продуктах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии/квадруполь-времяпролетной масс-спектрометрии высокого разрешения. Пробоподготовка твердых образцов включала твердофазно-жидкостную экстракцию ацетонитрилом, разбавление экстракта в два раза деионированной водой, фильтрование и хроматографирование, для напитков - центрифугирование, разбавление в 10 раз, фильтрование и хроматографирование. Пределы определения составили 0,1 - 300 нг/г. Предложена схема скрининга и определения красителей в пищевых продуктах, включающая идентификацию красителей по точной массе иона (m/z ), времени удерживания и совпадению изотопного распределения mSigma, а также определение красителей методом стандартной добавки в случае их обнаружения. Относительное стандартное отклонение результатов анализа не превышало 0,1. Продолжительность анализа составляла 0,5 -1ч.
17-23 447
Аннотация
Физико-химическими методами исследовано комплексообразование железа (II, III) с димеркаптофенолами (2,6-димеркаптофенолом, 2,6-димеркапто-4-метилфенолом, 2,6-димеркапто-4-этилфенолом и 2,6-димеркапто-4-трет-бутилфенолом) и гидрофобными аминами (гетероциклическими диаминами 1,10-фенантролином, 2,2'-дипиридилом и 4,7-дифенил-1,10-фенантролином. Найдены оптимальные условия образования и экстракции разнолигандных соединений и установлены соотношения компонентов в комплексах. Разнолигандные комплексы (РЛК) образуются в слабокислой среде (pHопт = 5,2 - 7,5), максимум в спектре светопоглощения РЛК наблюдается при λ = 552 - 586 нм, молярный коэффициент светопоглощения ε = (3,08 - 4,40) • 104. На основании полученных данных разработаны фотометрические методики определения железа в различных объектах, характеризующиеся хорошей воспроизводимостью и низкими пределами обнаружения.
24-27 409
Аннотация
Впервые показана возможность применения метода амперометрии для определения молочной кислоты на основе ингибирования процесса восстановления молибдена (VI) и амперометрического титрования с регистрацией диффузионного тока восстановления молочной кислоты на платиновом электроде. Оценено влияние различных факторов на величину диффузионного тока восстановления молочной кислоты (МК) и выбраны рабочие условия ее амперометрического определения. Изучено влияние различных органических кислот на определение МК методом амперометрического титрования. На основании полученных результатов предложены методики определения молочной кислоты в ветеринарных препаратах и сыворотке крови. Диапазон определяемых концентраций - 3,0 · 105 - 1 · 101 моль/дм3 (Sr - не более 15 %). Правильность методики подтверждена методом «введено - найдено».
ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ. ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ
28-32 1593
Аннотация
Метод измерений магнитной проницаемости материалов в переменных электромагнитных полях использован для исследований свойств различных сталей. Показано, что магнитная проницаемость зависит от частоты и химического состава (марки) стали, а также от структуры исследуемого материала. В экспериментах исследованы образцы конструкционных сталей в состоянии поставки. Результаты представлены на комплексной плоскости в виде графиков зависимости измеряемых значений от возбуждающей частоты. Приведены методика измерений и схема экспериментальной установки.
33-36 434
Аннотация
Показано, что обжиг железорудных магнетитовых окатышей сопровождается комплексом физико-химических процессов (главные из них - окисление магнетита и разложение карбонатов), которые протекают с экзо- и эндотермическими эффектами. Установлено, что при разработке оптимальных режимов термообработки окатышей необходимо знать температурные и временные интервалы, а также степень завершенности процессов. Это позволяет рационально распределять газовоздушные потоки по длине обжиговой конвейерной машины с учетом внутренних источников теплоты. С помощью экспериментальной гравиметрической установки в заводских условиях изучали кинетические закономерности процессов при обжиге качканарских окатышей и на их основе определяли оптимальные режимы термообработки. Представленная методика может быть использована на различных горно-обогатительных комбинатах страны.
37-40 865
Аннотация
Приведены результаты исследования механических свойств (микротвердости, прочности на изгиб, абразивной износостойкости) образцов твердых сплавов ВК6, ВК8, Т5К10, прошедших объемное импульсное лазерное упрочнение (ОИЛУ). Показано, что выбор оптимальных режимов упрочнения (энергии и длительности лазерного импульса, диаметра луча лазера, расстояния от места облучения до главной режущей кромки) может осуществляться с помощью рентгеноструктурного анализа. В этом случае значительно снижаются расходы материалов, времени и средств, необходимые для лабораторных испытаний. При сравнительной обработке полученных результатов и оценке их достоверности использованы методы математической статистики.
41-45 270
Аннотация
Рассмотрено использование асимметричных возмущений в цилиндрическом объемном резонаторе с основным колебанием H011 для определения толщины и диэлектрической проницаемости покрытия на металле. Проведен численный анализ пространственных флуктуаций электрического поля H011 методом конечных элементов в программе COMSOL Multiphysics для пустой и возмущенной полостей. Исследования проведены с помощью оригинальной установки с использованием скалярного измерителя P2M-18. Конструкция резонатора предусматривала фильтрацию паразитных колебаний. Предложены варианты измерительных схем с возмущенной и пустой полостями для проверки используемого метода.
МЕХАНИКА МАТЕРИАЛОВ: ПРОЧНОСТЬ, РЕСУРС, БЕЗОПАСНОСТЬ
47-54 960
Аннотация
На основе статистического моделирования (методом Монте-Карло) выполнены численные эксперименты по определению критической температуры хрупкости Тk согласно методикам ПНАЭ Г-7-002-86 и РД ЭО 0598-2004. Использованные в расчетах данные испытаний на ударный изгиб образцов Шарпи (с V-надрезом) получены на более чем 1200 образцах стали 15Х2НМФАА, вырезанных из различных зон по толщине, высоте и в окружном направлении обечайки корпуса реактора ВВЭР-1000. Испытания проведены в диапазоне температур от -95 до +20 °C. На основе статистических критериев показано, что материал обечайки корпуса реактора может рассматриваться как однородный. Установлено, что значения энергии разрушения ударных образцов в области хрупковязкого перехода распределены по бимодальному закону, найдены параметры распределений при различных уровнях температуры. На основе статистического моделирования определены законы распределения критической температуры хрупкости. Показано, что средние значения Тк, установленные по ПНАЭ Г-7-002-86, примерно на 10 °C выше, чем полученные по РД ЭО 0598-2004. Выявлены границы интервалов, в которые с 90 %-й вероятностью попадают значения критической температуры хрупкости в зависимости от числа испытанных образцов и схемы испытаний. Даны рекомендации по совершенствованию методики определения критической температуры хрупкости.
55-58 381
Аннотация
Рассмотрены особенности количественной оценки эффекта Баушингера в магниевых сплавах с асимметрией деформационного поведения. Установлено, что эффект Баушингера связан с различным вкладом раздвойникования в общую деформацию, а вычисление количественных параметров этого эффекта по критериям напряжения и работы деформации дает близкие результаты. При этом асимметрия поведения магниевых сплавов при растяжении и сжатии одинаковым образом влияет как на напряжение начала пластической деформации (условном пределе текучести), так и на вклад деформации раздвойникования в общую пластическую деформацию. Параметры эффекта Баушингера при сжатии магниевых сплавов близки к нулю, т.е. эффект в этом случае практически не проявляется, а неупругость, ответственная за него, связана с особенностями двойникования именно при растяжении. Сравнение эффекта Баушингера для двух сплавов - промышленного ZK30 и перспективного ZE10 с редкоземельными элементами - во всех случаях говорит в пользу последнего.
МАТЕМАТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
65-70 833
Аннотация
Рассмотрены две задачи, обусловленные особенностями применения имитационного моделирования при исследовании сложных технических систем. Одна связана с реализацией повышения эффективности метода Монте-Карло при моделировании редких событий: сочетание расслоенной выборки с равновзвешенным моделированием позволяет значительно ускорить алгоритмический анализ моделей стохастических систем методом имитации. Решение другой задачи выявило проблему, связанную с неадекватностью использования одного и того же датчика псевдослучайных чисел при сопоставлении выборочных значений очередей, полученных на имитационных моделях фрактальной и классической СМО.
71-77 459
Аннотация
Представлены результаты статистического моделирования, характеризующие зависимость времени достижения консенсуса от числа членов технических комитетов по стандартизации (ТК) и их авторитарности. Использована математическая модель обеспечения консенсуса в работе ТК, основанная на модели, предложенной ДеГроотом. Проведен анализ основных проблем достижения консенсуса при разработке консенсусных стандартов в условиях предложенной модели. Показано, что увеличение числа экспертов ТК и их авторитарности негативно влияет на время достижения консенсуса и способствует разобщенности группы.
78-79 597
Аннотация
Работа технических комитетов по стандартизации - одна из форм экспертных процедур, поэтому ее целесообразно рассматривать в рамках теории и практики экспертных оценок. Тогда проблема консенсуса - это проблема согласованности мнений членов комиссии экспертов. Однако цель работы экспертной комиссии - не достижение согласованности экспертов (консенсуса), а получение (в качестве коллективного мнения) выводов, отражающих реальность, обычно нацеленных на выработку обоснованных управленческих решений, короче говоря, на получение истины. В заметке обсуждается соотношение консенсуса и истины.
ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)
ISSN 2588-0187 (Online)