Проведена оценка аналитических возможностей нового спектрального комплекса, состоящего из спектрометра «Гранд» с высокоскоростным анализатором спектров МАЭС и двухструйного дугового плазматрона «Факел». Найдены оптимальные условия возбуждения и регистрации сцинтилляционных спектров и выбраны способы их обработки. Разработана методика определения валового содержания благородных металлов в геологических образцах методом сцинтилляционного эмиссионного спектрального анализа с использованием двухструйного дугового плазматрона. Пределы обнаружения Au, Pt, Pd и Ag составили 2 • 10⁴, 9 • 10⁴, 3 • 10³ и 9 • 10⁴ г/т соответственно.

Описаны методики определения V, Si, Al, P, Mn, Cu, Cr в феррованадии и Nb, Si, Al, P, Ti, Ta, Sn в феррониобии методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП) с использованием микроволновой пробоподготовки. Установлены составы реакционных смесей для вскрытия проб ферросплавов и параметры микроволнового разложения в автоклавах. Правильность определения элементов подтверждена путем анализа стандартных образцов и сопоставлением с данными, полученными стандартными методами. Разработанные методики характеризуются высокой прецизионностью и позволяют более чем в три раза сократить продолжительность анализа.

Апробированы пьезоэлектрические сенсоры на основе полимеров с молекулярными отпечатками олеиновой (ПМО-Oleic) и пальмитиновой (ПМО-Palmitic) кислот при анализе растительных масел. При создании ПМО-сенсоров электроды модифицировали полимерами на основе полиимида ПМ (диангидрид 1,2,4,5-бензолтетракарбоновой кислоты и 4,4’-диаминодифенилоксид). Проведено сравнение значений импринтинг-фактора и коэффициентов селективности полученных полимеров с молекулярными отпечатками жирных кислот. В качестве метода сравнения использовали хромато-масс-спектрометрию. Разность результатов определения кислот пьезоэлектрическим сенсором и методом хромато-масс-спектрометрии не превышает 10 %. Установлено, что сенсоры, модифицированные полимерами с молекулярными отпечатками, обладают избирательностью к той кислоте, которая являлась шаблоном при их синтезе.

Разработан экспрессный способ определения общего азота в комплексных минеральных удобрениях с использованием элементного анализатора Vario El Cube (Elementar, Германия), предназначенного для CHNS-анализа органических и неорганических соединений. Оптимизировано время дозирования кислорода для полного разложения исследуемых образцов. Оценены метрологические характеристики предложенной методики. Ключевыми преимуществами представленного способа определения являются высокая скорость проведения анализа и простота его выполнения. Время, затрачиваемое на одно определение, не превышает 10 мин.

В работе рассмотрена методика учета влияния «третьих» элементов при анализе высоколегированных сталей с использованием эмиссионных спектрометров с искровым возбуждением спектров. Представлены результаты определения никеля, хрома, марганца, алюминия и кремния в сталях марок Х12Н и Х12М с помощью эмиссионных спектрометров «ПАПУАС-4». Показано, что применение регрессионных методов обработки результатов анализа позволяет существенно снизить погрешность определения элементов в рассмотренной группе сплавов.

Предложен способ электрохимической оценки текущей, равновесной и защитной концентраций летучих ингибиторов коррозии (ЛИК), абсорбированных фазовой поверхностной пленкой влаги, формирующейся на поверхности корродирующего металла. Объем внешних герметичных емкостей с заданной относительной влажностью воздуха насыщали парами ЛИК, которые абсорбировали дистиллированной водой или солевым раствором. В растворах и стандартных средах, содержащих ЛИК, проводили электрохимические измерения, по которым строили поляризационные кривые на исследуемых металлических объектах. Концентрации ЛИК оценивали сопоставлением хода кривых в полученном и стандартном растворах с учетом данных по скорости коррозии металла.

Синтезированы пленочные образцы сополимера поли(винилиденфторид-трифторэтилена) с добавлением 2 % углеродных нанотрубок. Определены температуры сегнетоэлектрического фазового перехода и значения диэлектрической проницаемости образцов на частоте 1 МГц. Методами сканирующей зондовой микроскопии визуализирована поверхность, получены значения эффективного пьезоэлектрического коэффициента. Показано, что включение углеродных нанотрубок в полимерную матрицу повышает значения диэлектрической проницаемости и пьезокоэффициента сополимера.

Определены летучие органические соединения (ЛОС), выделяемые основными отделочными материалами, методом хромато-масс-спектрометрии. Установлено, что такие материалы, как МДФ и ДСтП, имеют высокую удельную эмиссию общих ЛОС (ОЛОС) и могут выделять вещества, относящиеся ко второму классу опасности. Показано, что при повышении температуры удельная эмиссия ОЛОС растет, а относительная влажность на нее практически не влияет.

Исследовано влияние структуры материала на аналитический сигнал при атомно-эмиссионной спектроскопии твердых проб алюминиевого сплава марки 1379п, полученного по гранульной технологии. Статистические данные анализа проб до и после термообработки (температура - 540 °C, время - 1ч, охлаждение - в печи) на приборе AtomComp 81с возбуждением высоковольтной искрой, различались. Для расчетов использовали отношение интенсивностей линий анализируемого элемента и основного компонента пробы (Al₂₅₆₈). Достоверность различий оценивали методом сравнения средних, принятом в дисперсионном анализе. На основании полученных результатов предложен способ оценки изменений структуры алюминиевого сплава методом спектрального анализа

Исследовано влияние размерного эффекта на микромеханические свойства частиц абразивных материалов размером от 250 до 400 мкм с помощью микротвердомера. Оценены микротвердость, микрохрупкость и микропрочность материалов в зависимости от глубины внедрения алмазной пирамиды Виккерса в исследуемую поверхность толщиной от 0,4 до 6,0 мкм. Критерий микрохрупкости характеризует соотношение площади, охваченной хрупким разрушением в районе отпечатка и площади самого отпечатка, а показатель микротвердости - напряжение, необходимое для образования площади хрупкого разрушения в районе отпечатка пирамиды. Установлена степенная зависимость указанных свойств от глубины внедрения пирамиды: чем она меньше, тем больше микротвердость материалов и меньше их микрохрупкость. Комплекс методов микромеханических испытаний с помощью миктротвердомера позволяет аттестовать абразивные материалы в заводских и научно-исследовательских лабораториях в зависимости от режимов их физико-технической обработки. На основе проведенных исследований разработан проект стандарта организации «Контроль качества абразивных материалов по микромеханическим характеристикам».

Приведена методика экспериментальной оценки долговечности жаропрочного сплава ЖС6У при совместном действии термомеханических и вибрационных нагрузок в условиях неизотермического нагружения на основе моделей Коффина. Для реализации комбинированного нагружения разработана и реализована испытательная установка, позволяющая ультразвуковым методом отслеживать кинетику процесса циклического упругопластического деформирования. Показано, что наложение дополнительных высокочастотных нагрузок приводит к существенному снижению термоциклической долговечности сплава ЖС6У.

Решена плоская задача теории упругости для алмазных кругов с внутренней режущей кромкой (АКВР), находящихся в условиях неравномерного натяжения. В качестве расчетной модели взята круглая изотропная пластинка, нагруженная по контуру распределенной по гармоническому закону силой q (θ) = q + q₀ cos(2θ). С использованием аппарата дифференциальных уравнений найдены напряжения и перемещения пластины. Исходя из норм стандарта на допуск формы отрезных кругов определено аналитическое выражение для допустимой величины неравномерности натяжения q₀/q. Установлено, что даже при двухпроцентной неравномерности натяжения некруглость формы отрезного круга может превысить заданную стандартом величину. Это вызывает необходимость измерения и контроля неравномерности натяжения отрезных кругов.

Разработан и изготовлен простейший прибор - скретч-тестер, позволяющий наносить алмазным индентором царапины на конструкционные материалы и покрытия при различных фиксированных нагрузках. С помощью скретч-тестера на образцы с покрытиями наносили царапины при различных нагрузках на индентор, образовавшиеся царапины исследовали с помощью микроскопа, определяя их ширину и глубину, а также оценивая морфологию дна бороздки. Исследовали образцы из стали 30ХГСА с покрытиями - кластерными гальваническими хромовым и никель-кобальтовым, композиционным гальваническим, пиролитическим, карбидохромовым, а также защитными цинковым и кадмиевым. Установлено, что все отобранные для работы покрытия имеют высокую прочность сцепления с подложкой, случаи отслаивания наблюдали лишь для покрытий, специально осажденных с нарушением технологии.

В статье, подготовленной авторами новой редакции РМГ 76-2014, которая вступила в действие с 1 января 2016 г. взамен РМГ 76-2004, детально рассмотрены внесенные изменения. Описаны цели внесения изменений и перечислены новые возможности для аналитических и испытательных лабораторий в области организации внутрилабораторного контроля качества результатов измерений.

Анализ более двадцати основополагающих документов действующих систем добровольной сертификации выявил наличие большого многообразия структурных составляющих и дублирования функций участников этих систем. В этой связи проведена работа по оптимизации организационной структуры систем добровольной сертификации с учетом распределения функций между всеми участниками. Разработанная типовая организационная структура системы добровольной сертификации включает следующих участников: центральный орган, органы по сертификации, испытательные лаборатории, заявители. В структуру центрального органа должны входить координационный совет, апелляционная комиссия, научно-методический центр системы, а также экспертная комиссия. Результаты данной работы могут быть использованы при создании новых систем добровольной сертификации.