Разброс площадей хроматографических пиков - основной источник случайной составляющей погрешностей количественного хроматографического анализа. Разброс обусловлен действием нескольких факторов, главным из которых часто являются неконтролируемые частичные потери проб при их дозировании в хроматографическую колонку. Показано, однако, что площади пиков разных компонентов (включая растворитель) одних и тех же образцов коррелируют между собой. Этот факт определяет возможность замены абсолютных площадей пиков определяемых компонентов их отношениями к площадям пиков дополнительных (отличаются от внутренних) стандартов. В качестве таких стандартов, на химическую природу которых принципиально нет ограничений, можно использовать содержащиеся в образцах растворители. Возможности рассматриваемой модификации определения продемонстрированы на примере метода внешнего стандарта. Аналогичный подход может быть реализован в методах стандартной добавки и абсолютной градуировки. В зависимости от разброса экспериментально определяемых площадей пиков степень неопределенности результатов (отношение коэффициентов вариации абсолютных и относительных площадей пиков) уменьшается в 5 - 30 раз.

Исследовано электрохимическое поведение холестерина на химически модифицированном углеродсодержащем электроде (ХМЭ). Показано влияние водородного показателя среды и скорости развертки потенциала на сигнал анодного окисления холестерина. Подобраны рабочие условия его вольтамперометрического определения в модельных средах: pH 6,86, v = 40 мВ/с. Линейная зависимость тока электроокисления холестерина при потенциале +1,06 В от его концентрации наблюдалась в интервале 0,1-50 мкмоль/дм³ (предел обнаружения - 0,07 мкмоль/дм³). Проведено сравнительное определение холестерина в продуктах питания вольтамперометрическим и спектрофотометрическим методами.

Предложен подход для исследования состава синтезированных тонких пленок на основе цинка, допированных In и Ga, с применением методов локального рентгеноспектрального анализа (ЛРСА) и масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС). Установлена зависимость содержания и распределения добавок в образце от условий синтеза на вращающихся подложках. Результаты определения доминирующих примесей методом ИСП-МС в растворах пленок использованы для аттестации результатов, полученных методом ЛРСА без пробоподготовки. Показано, что определение допирующих примесей с содержанием менее 1 % ат. возможно только методом ИСП-МС.

Исследованы возможности углеродных нанотрубок (УНТ), полученных при различных температурах синтеза и окислительно функционализированных обработкой конц. HNO₃, для извлечения токсичных элементов из водной среды и их последующего определения. Изучена сорбция ионов Be, Bi, Cd, Cr и Pb из водных растворов в зависимости от их концентрации, pH растворов, температуры и времени модификации в сравнении с сорбционными характеристиками на активированном угле. Найдены оптимальные условия концентрирования элементов для последующего анализа концентрата в виде элюата методом атомно-абсорбционного анализа (ААА) или в виде твердой фазы, извлеченной из колонки, методом дуговой атомно-эмиссионной спектрометрии (АЭС). Пределы определения элементов методом АЭС при концентрировании с К_конц = 300 составили 1 • 10⁸ - 3 • 10⁷ % масс., а методом ААА - 0,1 - 0,5 нг/мл. Правильность определения подтверждена методом «введено - найдено» и сравнением результатов ААА и АЭС. Полученные результаты могут быть использованы как в анализе, так и для очистки различных технологических сред, а также для охраны окружающей среды.

Представлены результаты исследования эксплуатационных свойств твердого сплава Т15К6 при его термической обработке в соляных ваннах различного состава. Температуры нагрева под закалку и отпуск составляли 1050 ± 100 и 400 ± 200 °C; закалку осуществляли в масло И20 или на воздухе. В экспериментах использовали резцы с быстросменными твердосплавными пластинами и штабики (ГОСТ 3882-74). Исследовали зависимости твердости по Виккерсу, износа при резании, параметров тонкой структуры, микроструктуры и излома поверхности сплава от режимов термической обработки. Микроструктуру материала после термообработки изучали на металлографическом микровизоре p.Vizo-MET-221 и растровом электронном микроскопе Jeol JCM-6000. Испытания на изгиб твердосплавных штабиков с целью определения предела прочности проводили на универсальной разрывной машине ИР 5047-50-10. Анализ степени дефектности структуры, напряженного состояния карбидной фазы и определение фазового состава осуществляли с помощью микродифрактометра МД-10.

Определены условия диспергирования порошка диоксида циркония с добавкой 3 % мол. оксида иттрия. Гранулометрический состав порошка определяли методами статического лазерного рассеяния и оптической микроскопии. Методом электрофореза с титрованием измеряли зависимость величины дзета-потенциала суспензии частиц диоксида циркония от рН среды. Исследовано влияние показателя кислотности на стабильность суспензии в процессе измерения. Показано, что стабильная суспензия может быть получена смещением pH среды диспергирования как в область «кислых», так и «щелочных» значений, а также добавлением поверхностно-активных веществ, например, Dolapix CE 64.

При производстве магнитопроводов и полюсов электромагнитов, работающих в средних и сильных постоянных магнитных полях, перспективно использовать методы порошковой металлургии (ПМ). Они позволяют значительно повысить эффективность производства магнитопроводов электрических машин из магнитомягких порошковых материалов (ММПМ). Одна из проблем оценки качества ММПМ - отсутствие надежной методики измерения магнитных свойств материалов, полученных с помощью ПМ-технологий. Предложена методика измерения основной кривой намагничивания B (Н), петли магнитного гистерезиса, а также магнитных параметров порошковых образцов (начальной μ_нач и максимальной μ_max магнитных проницаемостей, остаточной магнитной индукции B_r, коэрцитивной силы по индукции Н_еВ), отличающаяся оперативностью отслеживания многоступенчатых изменений магнитного потока с использованием электронного микровеберметра Ф-191. При определении коэрцитивной силы Н_еВ использовали результаты экстраполяции зависимости ширины петли гистерезиса кольцевых образцов от величины максимального намагничивающего поля. Для этого измерения проводили при последовательно увеличивающемся намагничивающем поле. Методика апробирована, выявлены особенности формирования магнитных свойств ММПМ системы Fe - P, обусловленные предысторией их получения, влияющей на пористость (дефектность) структуры.

Предложен метод определения химического состава многокомпонентных фаз в равновесных твердофазных смесях без выделения их в чистом виде, основанный на зависимости какого-либо интенсивного или экстенсивного свойства системы (сопровождающего сигнала, интенсивностей рефлексов, линий КР- и ИК-спектров, тепловых эффектов и др.) от состава пробных образцов. Так, для определения состава неизвестной фазы X (A_xB_yC_z, где 0 ≤ x < y, z, x + y + z ≤ 1, а z = 1 -- x - v ) трехкомпонентной системы достаточно приготовить равновесные образцы P (A_pB_fC_1-p-f ), Q (A_qB_gC_1-q-g) и R (A_rB_hC_1-r-h ). Интенсивность сигнала, сопровождающего реакцию в образце P pA +fB + (1-p-f⁾C → α(A_xB_yC_1-x-y + I_p ) + (p - αx)A + (f- αy)B составит I_p = αI. Из уравнений реакций в образцах Q и R следуют выражения для I_q и I_r. Решение системы полученных уравнений позволяет найти искомые величины x, y, z. Соответственно, для n-компонентных систем необходимо приготовить n образцов, измерить для каждого интенсивность сопровождающего сигнала и провести аналогичные вычисления.

Предложены методика математической обработки и алгоритм численной корректировки экспериментальных полей перемещений на поверхности образца в окрестности вершины трещины, учитывающей смещение тела как жесткого целого при его нагружении, а также фактическое положение вершины трещины. Исходные экспериментальные поля перемещений в окрестности вершины усталостной трещины компактного образца определены с помощью метода корреляции цифровых изображений. На примере компактного образца проиллюстрировано успешное применение данного подхода и показана возможность его расширения с целью получения распределения коэффициентов интенсивности напряжений и несингулярных 7-напряжений вдоль фронта пространственной трещины.

Волоконные чувствительные элементы на основе брэгговских решеток (ВБР) являются перспективной основой датчиков определения деформации в измерительных системах, в частности для встроенного контроля различных конструкций. Рассмотрена возможность их применения в структуре полимерного композиционного материала для элементов конструкций авиационного назначения. Принцип работы ВБР основан на изменении периода решетки - периодической структуры показателя преломления сердечника оптического волокна. Изменение периода может вызывать и термическое расширение (сжатие) оптоволокна. Поэтому для задач встроенного контроля важно понимать, с чем связана деформация оптоволокна в области расположения ВБР - с изменением приложенной к нему механической нагрузки или изменением температурного режима эксплуатации. В работе систематизированы предлагаемые подходы к учету изменения температуры при измерениях деформации с помощью ВБР и приведены результаты работ в этой области. Описаны возможные способы реализации каждого подхода, указаны точности измерения деформации и температуры, описана конструктивная схема чувствительного элемента.

Исследовано влияние технологических параметров потока на напряженно-деформированное состояние конструктивных элементов клиновых задвижек на примере ЗКЛ2 300-25 с использованием программного комплекса (ПК) ABAQUS. Проведены численные расчеты на основе ПК с учетом температуры протекающей через задвижку жидкости, в качестве которой рассмотрены вода, мазут и бензин, в заданном диапазоне скоростей течения. Определены основные параметры, влияющие на срок службы конструктивных элементов запорной арматуры. С использованием модуля ПК ABAQUS/FE-SAFE разработан алгоритм комплексного подхода к оценке долговечности клиновых задвижек, который может быть рекомендован организациям, составляющим проектно-сметную документацию на ремонт, реконструкцию, расширение и техническое перевооружение опасных производственных объектов.

Рассмотрена задача нахождения прямых и обратных статических характеристик объекта при наличии помех. Показано, что при решении задачи в рамках статистического подхода часто игнорируется факт наличия различных источников и порождающих факторов моделей помех, что ведёт к существенному искажению оценок ошибок и формированию неадекватной характеристики преобразования. Определены типы и источники ошибок в определении статической характеристики и условия, при которых применение статистического подхода к ее построению является правомерным.

Определен обобщенный энергетический критерий, позволяющий оценить потенциальное качество измерительного эксперимента и связать его точность (нижнюю границу дисперсии ошибок оценок) со временем ее достижения в условиях определенного класса распределений коррелированных шумов наблюдения. Рассмотрено применение энергетического критерия для измерительного эксперимента, проводимого в дискретном или непрерывном времени наблюдения. Показано, что независимо от того, в каком времени проводится измерительный эксперимент, полученные выражения обладают внутренним единством. Приведены выражения энергетического критерия, которые позволяют установить связь между параметрами измерительного эксперимента: длительностью процесса измерения; постоянной времени коррелированного шума наблюдения; условным отношением сигнал - шум и требуемой точностью измерения. Полученные соотношения могут быть использованы в теоретических и практических расчетах, когда корреляционная функция шума наблюдения имеет экспоненциальный или близкий к экспоненциальному виду характер.