Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии-масс-спектрометрии (ВЭЖХ-МС) с ионизацией при атмосферном давлении является одним из наиболее селективных и чувствительных, при этом он, как и другие аналитические методы, подвержен матричным эффектам. Одним из наименее изученных и наиболее непредсказуемым проявлением матричных эффектов при ВЭЖХ-МС анализе является подавление ионизации аналита компонентами матрицы (ion suppression). Поскольку данное явление может оказывать значительное влияние на такие параметры метода, как предел обнаружения, предел определения, точность и воспроизводимость, очевидно, что оценка вклада данного вида матричных эффектов и его учет при количественном анализе необходимы в процессе разработки и валидации методик. В статье обсуждены возможные причины и механизмы возникновения подавления ионизации, приведена максимально сжатая информация об основных подходах к выявлению этого эффекта, путях его минимизации и способах учета при измерениях.

Описано определение широкого круга микроэлементов в четырех нефтях различных месторождений РФ (Арланское, Лабаганское, Приобское, Ромашкинское) методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (МС-ИСП). Пробоподготовку проводили двумя способами: для определения Be, Na, Mg, Al, S, Ca, Ti, V, Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Se, Rb, Sr, Zr, Mo, Cs, Ba, W, Re, U использовали микроволновое разложение нефти, а для определения Nb, Ru, Rh, Ag, Cd, Sb, Te, Hf, Ir, Pt, Tl и редкоземельных элементов - экстракционное концентрирование с применением вращающихся спиральных колонок (ВСК). Применение ВСК позволяет проводить концентрирование микроэлементов из нефти, что значительно улучшает пределы обнаружения метода МС-ИСП.

Предложено при определении ограниченного числа аналитов в пробах сложного химического состава с неизвестной матрицей объединить алгоритмы Data Mining (задачи кластеризации и регрессии). Это позволяет компенсировать влияние компонентов вмещающей среды на интенсивность аналитической линии определяемого элемента. Разработанная технология опробована при рентгенофлуоресцентном определении S, Fe, Cu, Zn, As в пробах флотоконцентрата при переработке полиметаллических руд и V, Fe в синтетических пленочных образцах, адекватных по физико-химическим свойствам пробам сварочных аэрозолей, собранных на фильтр. Погрешность результатов анализа уменьшилась в 1,5-5 раз по сравнению с использованием классического уравнения регрессии Лукас-Туса. Применение разработанной технологии существенно повышает экспрессность анализа при использовании рентгеновских спектрометров последовательного действия.

Разработана методика спектрофотометрического определения молибдена в цветных и черных сплавах на основе реакции его взаимодействия с бромпирогаллоловым красным в присутствии катионного ПАВ хлорида цетилпиридиния. Осуществление определения в сильнокислой среде не требует строгого соблюдения рН раствора, исключает ошибку, связанную с отклонениями при небольших изменениях кислотности среды. Метод высокоизбирателен, не требует выполнения дополнительных операций по устранению мешающего влияния сопутствующих компонентов, в том числе в присутствии элемента-аналога - вольфрама. Методика отличается экспрессностью и доступностью используемых реактивов и аппаратуры. Результаты характеризуются хорошей сходимостью и правильностью.

Размер фокусного пятна источника излучения влияет на качество получаемого при рентгеновском контроле изображения исследуемых деталей. При длительной эксплуатации рентгеновских аппаратов фокусное пятно меняется, поэтому отечественными и зарубежными нормативными документами регламентировано периодическое его измерение. Изображение пятна, получаемое на мелкозернистой радиографической пленке, стандартно измеряют мерной лупой или компаратором. Этот способ неточен, так как требует сканирования изображения с определенным шагом. Показана возможность измерения фокусного пятна источника излучения путем анализа его цифрового рентгенографического изображения на мониторе цифровой рентгенографической установки. Приведены результаты измерения, предложен способ расчета поправочных коэффициентов.

Метод термоактивационной токовой спектроскопии применен при исследовании крейзинга полиэтилентерефталатных волокон при их ориентационной вытяжке. Установлено, что для каждой стадии крейзинга волокон характерны определенные температурные диапазоны расположения экстремумов на спектрах термостимулированных токов, а крейзинг сопровождается конкурирующими процессами перераспределения и релаксации электретного заряда. Таким образом, термоактивационную токовую спектроскопию можно использовать для оценки микродеформационных изменений в структуре полимерных диэлектриков.

Рассмотрено использование капиллярного вискозиметра с измерительной иглой в качестве рабочего тела для определения вязкости малых объемов малопрозрачных жидкостей. Описан принцип действия прибора, и на основе уравнения Стокса выведена рабочая формула вискозиметра. Представлены результаты измерения вязкости воды в интервале от 25 до 70 °С. Показано, что полученные результаты совпадают с литературными данными с высокой точностью. Проведен анализ распределения давления по периметру перпендикулярного сечения рабочего тела (цилиндрической иглы) при смещении его от центрального положения оси капилляра. По результатам исследования сделан вывод о механизме самофокусировки измерительной системы.

Для повышения точности определения диэлектрической проницаемости материала в высокотемпературном объемном резонаторе с учетом влияния неоднородного распределения температуры использовали теплофизическое моделирование температурных полей. Представлены экспериментальные результаты измерения температурной зависимости диэлектрической проницаемости є(Т) твердых образцов диоксида кремния (до 1668 °С) на сверхвысоких частотах. Показано, что изменение є(Т) во всем температурном диапазоне составило не более ±2 % от начальной величины.

Описана методика определения механических свойств полимерных композиционных материалов (ПКМ) ультразвуковым методом по комплексному параметру, включающему значения скорости распространения импульса УЗК в плоскости изделия, а также частоты основной составляющей спектра импульса УЗК, прошедшего контролируемое изделие по толщине в прямом и обратном направлениях. Предложено оценивать степень накопления микроповреждений в ПКМ по их механическим характеристикам (например, прочности при межслойном сдвиге и прочности при сжатии), определяемым неразрушающим методом. Предложен принципиально новый информативный параметр диагностики, характеризующий затухание УЗК в материале, - частота основной составляющей спектра импульса УЗК, прошедшего изделие по толщине в прямом и обратном направлениях. Показано, что для диагностики материала изделия без его разрушения целесообразно возбуждать продольную волну и волну, подобную симметричной волне нулевого порядка.

Разработана и обоснована методика определения предела текучести материала (стали ЭК-181) оболочки твэла быстрого реактора. Предложено проводить механические испытания на растяжения кольцевых образцов высотой 2 мм на цилиндрических опорах диаметром 4 мм. В результате получают машинные диаграммы деформирования в координатах перемещение активного захвата испытательной машины - сила. Обработка машинных диаграмм деформирования позволяет определять значение условного предела текучести материала с допуском на остаточную деформацию 1,1 %.

Описано универсальное устройство для триботехнических испытаний материалов и покрытий. Приведен пример его практического применения. Изложена методика тарировки измерительных систем этого устройства. Определены соотношения для оценки среднего контактного давления и пути трения для ряда сменных узлов, применяемых в устройстве при проведении испытаний на трение и износ. Испытания опытного образца устройства показали достаточную точность входящих в него измерительных систем, многофункциональность и экономическую эффективность его применения.

Работа посвящена проблеме экспериментального определения физико-механических характеристик арамидных торсионов (D = 0,046 мм). В России испытания арамидных нитей проводят согласно ГОСТ 6611.2-73. При разработке указанного стандарта арамидные нити в стране не применялись. Исследованы действующие международные стандарты, которые используются для испытаний на растяжение арамидных нитей, и как наиболее современный выделен ASTM D7269/D7269M-11. Проанализированы основные положения методов ГОСТ 6611.2-73 и ASTM D7269/D7269M-11, сделаны соответствующие заключения.

В работе предложен альтернативный суммированию баллов метод оценки результатов экспертных оценок, который основан на представлении объектов экспертизы в виде точек многомерного пространства в системе координат с осями, соответствующими оценкам экспертов, поэтому размерность пространства равна количеству экспертов. Критерием итоговой оценки объектов с последующей возможностью их ранжирования по степени предпочтения использованы расстояния до объекта с наилучшими возможными оценками в соответствии с правилом - чем меньше расстояние, тем предпочтительнее объект. На примере экспертных оценок дегустации вин показано, что данный метод является более представительным и математически обоснованным по сравнению с традиционным суммированием баллов.

Статья посвящена Центральной пробирно-аналитической лаборатории Аналитического центра ООО «НПГФ «Регис» (г. Благовещенск), лауреату премии «Серебряный моль» 2012 г. В декабре 2014 г. ЦПАЛ отметила свой первый юбилей - десятилетие со дня основания. За это время из рядовой пробирной лаборатории она превратилась в многофункциональный центр, ориентированный на комплексное аналитическое обеспечение геологоразведочных работ, выполняющий работы в областях добывающей промышленности, геологии и геохимии, минералогии, инженерных изысканий для строительства, мониторинга окружающей среды. Несмотря на солидный объем выполняемых аналитических работ и географическую отдаленность от центра страны, ЦПАЛ успешно справляется с функциями методического центра для заводских лабораторий группы компаний. В статье описаны этапы развития лаборатории, ее структура и основные направления деятельности, а также система менеджмента качества. Особое внимание уделено вопросам разработки методик КХА, обеспеченности стандартными образцами, подготовки кадров пробирно-аналитической лаборатории.