В обзоре рассмотрены методы анализа возвратного металлсодержащего сырья (ВМС): рентгенофлуоресцентный анализ, атомно-абсорбционная спектрометрия, атомно-эмиссионная и масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой. Показаны особенности применяемых методов и отмечено, что для каждого объекта нужно разрабатывать методику анализа с учетом специфики ВМС. В большинстве случаев используют способы пробоподготовки, гармонизированные с применяемым методом анализа и составом пробы.

Предложены методики атомно-абсорбционного определения общего содержания свинца и цинка в биологических образцах (биосреды, ткани внутренних органов, шерсть лабораторных крыс) с микроволновой пробоподготовкой при оценке токсического воздействия этих элементов на организм. Диапазон определяемых содержаний свинца составляет от 0,005 до 2500 мкг/г, цинка - от 1 до 300 мкг/г с относительным стандартным отклонением, не превышающим 0,15 и 0,07 соответственно.

Изучено вольтамперометрическое поведение T-2 токсина на углеродсодержащих электродах, а также влияние состава и pH фонового электролита на значение аналитического сигнала T-2 токсина, для регистрации которого определен оптимальный диапазон pH (3,5 - 5,5). Оценено влияние химической адсорбции на значение тока пика электровосстановления T-2 токсина (доля химической адсорбции - порядка 70 %), выбраны условия вольтамперометрического определения T-2 токсина. Правильность результатов подтверждена методом «введено - найдено», погрешность определения в диапазоне концентраций 0,05 - 60 мг/дм³ составляет 15-20 %.

Описана методика атомно-эмиссионного определения цинка в полистирольных пластиках. Подобраны оптимальные условия регистрации спектров и состав спектрального буфера. Благодаря синтезированным градуировочным образцам, имитирующим состав исследуемых промышленных проб, удалось добиться снижения погрешности анализа до 15 % отн.

Описана методика ионометрического определения молибдена (VI) в растворах травления молибденовых кернов и пластин, применяемых в светотехнической промышленности. В качестве индикаторного использован жидкостной электрод с мембраной на основе нитробензольного раствора хлорида тетрадециламмония. Оптимизированы условия проведения анализа. Определению молибдена (VI) не мешают кратные избытки: 100 - Zn²⁺, Mg²⁺, Co²⁺, Mn²⁺, Fe²⁺, Ni²⁺; 5 - Cu²⁺, Fe³⁺. Мешающее влияние анионов усиливается в ряду: SO₄^2- < CH₃COO^- < Cl^- < Cr₂O₇^2- < WO₄^2- < < Br^- < NO₃^- < I^-. Относительное стандартное отклонение при определении молибдена (VI) на уровне 3,0 · 10⁵ моль/л не превышает 0,05.

Исследовано действие ультразвуковых вибраций на спектры диэлектрических потерь для электротехнических и лазерных материалов с протонной проводимостью. Обнаружено, что при одновременном действии ультразвуковых колебаний, переменного электрического поля и температуры происходит поглощение квантов ультразвуковых колебаний. Ширина потенциального барьера, как показывает расчет, уменьшается на 2 - 3,5 %. Туннелирование протонов становится более вероятным. Предложен неразрушающий метод диагностики качества и состояния кристаллических материалов и клеевых соединений материалов с протонной проводимостью, при котором время диагностики по сравнению с ГОСТ 12175-90 существенно уменьшается.

Описан механизм формирования кривых высокоразрешающей рентгеновской дифрактометрии. Определены угловые положения пиков, обусловленных отражением от монохроматора, образца и анализатора. Рассмотрено дифракционное рассеяние в обратном пространстве и сформулированы принципы его построения. Приведена схема двумерного распределения интенсивности вблизи узла обратной решетки кристалла. Описан механизм настройки трехосевой схемы дифракции. Объяснена разница между нулевым положением дифрактограммы, началом координат обратного пространства и узлом обратной решетки. Рассмотрена последовательность построения контуров равной интенсивности диффузного рассеяния, на основе которых получены данные по морфологии образцов. Определены размеры пор и их ориентация в телуриде свинца, созданные электролитическим травлением. Оценены дефекты в образцах до и после травления.

Одна из важнейших задач математического текстурного анализа - вычисление функции распределения зерен по их ориентациям (ФРО) по экспериментальным данным. В настоящее время существует большое число методов и комплексов программ для решения задачи восстановления ФРО. Один из них - аппроксимация ФРО «стандартными» функциями на группе вращений, в качестве которых, в частности, используются нормальные распределения на SO(3). Наиболее просто вычисляются центральные нормальные распределения, отличающиеся круговым характером рассеяния относительно некоторой ориентировки. Предложен метод восстановления ФРО по набору отдельных ориентировок путем аппроксимации нормальными распределениями на SO(3). В случае когда ориентировки разделены на отдельные кластеры, приведен алгоритм восстановления параметров нормального распределения: положения «центра», остроты и веса. Даны численные примеры.

EBSD-метод (Electron Backscattered Diffraction) используют для фазового и микротекстурного анализа вещества. EBSD-детектором - приставкой к сканирующему электронному микроскопу -диагностируют тип кристаллической решетки и ее ориентацию в каждой точке образца. При этом достоверность результатов зависит от корректности пробоподготовки, которая для разных материалов требует различных методик, а в ряде случаев - дополнительного оборудования. Предложен метод подготовки образцов, характеризующийся в отличие от традиционных подходов универсальностью и быстротой. Метод использует ионный зонд двухлучевого сканирующего электронного микроскопа и позволяет работать с разными материалами однотипным образом. Главное его преимущество - можно подготовить для EBSD только выбранный участок поверхности без полировки остальной части, что принципиально в тех случаях, когда полировка всего образца невозможна по каким-либо причинам. Также высокое разрешение метода незаменимо при EBSD-анализе единичных микрообъектов (например, специфических включений или дефектов в материале, микронных зерен редких минералов в руде и др.). При других способах EBSD-пробоподготовки сохранность подобных микрообъектов после финальной полировки не гарантирована.

Рассмотрены методика и результаты экспериментальных исследований механических характеристик низкоуглеродистых сталей тонкостенных холодногнутых профилей, которые применяются при строительстве бескаркасных зданий и сооружений. Технология изготовления профилей для бескаркасных строительных конструкций предусматривает два этапа холодной гибки стальной заготовки. На первом этапе прокатывается прямолинейный профиль, а на втором - криволинейный при помощи поперечного гофрирования соответствующих граней, вследствие чего исходный материал проходит две стадии деформационного упрочнения. Исследовали как прямолинейные, так и криволинейные (арочные) профили. Определяли стандартные механические характеристики стали. Экспериментальные исследования показали, что в результате поперечного гофрирования материал угловых участков профиля приобретает большее упрочнение, о чем свидетельствуют повышение прочностных механических характеристик и значительное снижение пластичности.

Предложен способ и получены результаты применения метода маятникового скрайбирования для качественной сравнительной экспресс-оценки физико-механических характеристик инструментальных и других материалов, а также эксплуатационных свойств инструмента, изготовленного из таких материалов. Показано, что существует взаимосвязь между указанными характеристиками и параметрами следа маятникового скрайбирования. Это позволяет существенно упростить и сократить затраты на оценку качества разрабатываемых новых материалов.

Приведены методика и результаты качественной оценки параметров эффекта памяти формы и сверхэластичности сплавов на основе никелида титана из анализа данных о физико-механических свойствах и температурной зависимости напряжения мартенситного сдвига никелида титана. Установлено, что экспериментальные температурные зависимости напряжений мартенситного сдвига позволяют определить уровень механических свойств, параметры эффекта памяти формы (ЭПФ), сверхэластичности (СЭ), а также выделить интервалы формовосстановления при изменении как температуры, так и напряжения. Методика позволяет сократить время исследования сплавов на основе никелида титана и получить практически полную картину деформационного поведения при их мартенситном превращении.

Охарактеризовано развитие Ассоциации аналитических центров России «Аналитика» в течение 25 лет существования организации: предпосылки создания, основные направления деятельности, участие в создании российской Системы аккредитации аналитических лабораторий, вступление в Международную организацию по аккредитации (ILAC), участие в развитии метрологии аналитического контроля. Перечислены лауреаты премии «Серебряный моль», учрежденной Ассоциацией для лучших отечественных лабораторий. Оценены результаты многолетней работы Ассоциации по аккредитации российских лабораторий и развитию метрологии химического анализа, сформулированы актуальные задачи для решения в рамках предстоящей работы.

Описана установка для измерения дисперсии диаметров капилляров многоканальных трубок (МКТ), используемых в качестве исходного сырья для производства поликапиллярных колонок. Обоснован принцип работы: определение проводят расчетным путем из характеристик хроматографического пика несорбирующегося вещества, хроматографируемого через МКТ, в качестве которого использован метан. При равных длинах капилляров и равном перепаде давления на капиллярах МКТ скорость движения газа-носителя и, следовательно, пробы метана однозначно связана с диаметром капилляров, что позволяет из дисперсии времен прохождения каналов пробой метана получить дисперсию диаметров капилляров МКТ. Установка, по существу, представляет собой работающий при комнатной температуре хроматограф, снабженный системой быстрого ввода газообразной пробы, пламенно-ионизационным детектором, газовым блоком и регистрирующей системой. Особенностью конструкции является возможность присоединения к устройству ввода пробы (УВП) и детектору исследуемых МКТ различных длины (50 - 1200 мм) и диаметра, что обеспечивается подвижностью УВП и использованием быстросъемных фитингов различного типоразмера. Исследованы характеристики установки: оценена точность измерений; составляющая около 3 %, определен вклад в дисперсию пика метана внеколоночного размывания, равный σ² eс = (7,21 ± 0,24) · 10⁴ с². Представлены примеры измерений для различных партий многоканальных трубок.