Статья посвящена исследованию аналитических возможностей метода электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии с непрерывным источником спектра (ЭТААС-НИС) применительно к определению примеси натрия в порошке высокочистого графита. С целью построения градуировочной зависимости для определения натрия применен специальный методический прием - разбавление аргоном атомного пара, полученного при введении водного раствора сравнения в атомизатор. Выбраны условия предварительной термической обработки порошка высокочистого графита и атомизации натрия, оценен предел обнаружения натрия методом ЭТААС-НИС (2,6 • 10⁴ нг). Правильность результатов анализа подтверждена методом варьирования навески.

Обсуждены проблемы химического анализа сложных комплексных материалов на примере ванадиевого шлака. Проведен анализ данных о фазовом и химическом составе, применяемых в настоящее время методах химического анализа ванадиевого шлака, проблемах отбора и подготовки проб. Рассмотрены физико-химические процессы, протекающие при сплавлении образцов шлака с боратами лития. Экспериментально подобраны оптимальные условия получения сплавленных стеклянных образцов ванадиевого шлака с использованием тетрабората, карбоната и нитрата лития. С учетом интенсивности, спектральных наложений, оптимальных условий возбуждения рентгеновской флуоресценции выбраны условия измерения интенсивности аналитических линий. Приведены метрологические характеристики разработанной методики рентгенофлуоресцентного анализа проб ванадиевого шлака. Правильность результатов химического анализа подтверждена с помощью государственных стандартных образцов ванадиевого, конвертерного, фосфористого шлаков, пятиокиси ванадия. Разработанный способ анализа применен для определения состава ванадиевого шлака и огарка.

Методом ЛА ИСП МС проведен послойный анализ пластин монокристаллического танталата лития Z-среза (перпендикулярного кристаллографической оси Z), модифицированных методом VTE, с целью установления изменения соотношения Li/Ta. Полученные данные наряду с результатами исследования методами РСА и спектроскопии КР позволили подтвердить возникновение областей толщиной от десятков до сотен мкм с различным стехиометрическим составом и существенно уточнить их границы, что важно для дальнейшего формирования доменных структур с целью создания устройств интегральной оптики.

В работе предложена схема подготовки геологических проб для атомно-эмиссионного определения золота: материал геологической пробы дробят до крупности зерна 1 мм и сокращают до массы 0,5 - 1,0 кг, затем из измельченной пробы отбирают аналитическую пробу массой 40 - 60 г, которую истирают до крупности зерна 0,071 мм. Из измельченной аналитической пробы берут аналитическую навеску без предварительного перемешивания.

Рассмотрено влияние условий динамического механического анализа (ДМА) и методов расчета на значения температуры стеклования T_g образцов после термовлажностного старения (ТВС). Показано, что Tg, рассчитанная из максимумов тангенса потерь, при низких скоростях нагревания и средних степенях влагонасыщения слабо зависит от условий ТВС, что связано с десорбцией молекул воды во время измерений. Температура стеклования, определяемая с использованием экстраполированного начала падения модуля упругости, более корректно отражает понижение T_g после ТВС. Однако при средних степенях влагонасыщения и низких скоростях нагревания частичная десорбция влаги приводит к завышению значений Tg. Предположено, что при оптимальной скорости нагревания, составляющей 5 °С/мин, не возникает значительных градиентов температуры внутри образца и не происходит существенного его высушивания.

Изложена методика цветовой сегментации изображения микроструктур как элемента компьютерной металлографии, раскрывающая широкие возможности структурного анализа. На примере структурных изменений стали 20 при пластической деформации показано практическое приложение цветовой сегментации, позволяющее разделять микроструктурные объекты по их структурно-энергетическому состоянию.

Представлены результаты исследований фазового состава и технологических остаточных напряжений в поверхностном слое заготовок из двухфазных титановых сплавов после их комбинированной обработки точением и ультразвуковым твердосплавным выглаживанием. Контроль параметров качества проводили на современном оборудовании неразрушающими методами. Полученные данные показали, что изменение элементов режима комбинированной обработки значительно влияет на остаточные напряжения и соотношение α- и β-титана в поверхностном слое, а сама обработка - эффективный инструмент для достижения заданных параметров качества. При этом скорость вращения заготовки оказывает противоположное влияние на параметры качества поверхностного слоя образцов из рассматриваемых материалов. На взгляд авторов, это связано с образованием интерметаллидов вида А.

В настоящее время с помощью специального программного обеспечения и оборудования (спектрофотометра, измеряющего прозрачные среды и твердые тела в видимой части спектра, и др.) можно получить обширную информацию о цвете: спектр отражения или поглощения, координаты цвета в различных цветовых системах, чистоту, цветовой тон, насыщенность и др. Однако, например, в условиях, требующих многотиражных серийных измерений, часто бывает необходимо располагать лишь первичными данными, скажем, координатами цвета, его чистотой или цветовым тоном. В этом случае самое обычное доступное оборудование и графический редактор, работающий в одной из известных цветовых систем, а также соответствующая методика легко решают поставленную задачу. Представлены результаты использования широко распространенных программного обеспечения Adobe Photoshop и сканера HP Scanjet 5470с для сканирования образцов окрашенной ткани и определения ряда колористических параметров.

Рассмотрено комплексное использование акустико-эмиссионного метода и хрупких оксидных тензоиндикаторов при диагностике на ранней стадии деформирования зон повреждения и разрушения в образцах полимерных композиционных материалов (ПКМ). Для реализации предложенной методики использованы комплексные параметры и разработано программное обеспечение, включающее кластерный анализ и классификацию регистрируемых импульсов АЭ, что дало возможность в режиме on-line отличать сигналы образования трещин в хрупком слое тензоиндикатора от всех других сигналов, возникающих на ранней стадии деформирования образцов ПКМ. Использование акустико-эмиссионной диагностики и контрольной видеосъемки для регистрации трещин в хрупком оксидном тензоиндикаторе с величиной пороговой деформации 1000 мкм/м позволило на ранней стадии нагружения при уровне нагрузки, составляющем 10 - 15 % от предельной, задолго до начала активной фазы деградации структуры ПКМ точно диагностировать зону предстоящего разрушения образца, выявлять поля распределения наибольших главных деформаций в области трещинообразования тензоиндикатора и проводить количественную их оценку.

Предложена методика определения коэффициентов Пэриса. Описан подход, позволяющий получить промежуточные значения скоростей роста трещины на диаграмме усталостного разрушения в результате каждого испытания. Показано влияние эффекта закрытия трещины на скорость ее роста, получены значения размаха эффективного коэффициента интенсивности напряжений (КИН). Предложены пути развития методики, например, для описания области устойчивого роста трещины, ведущего к разрушению.

По данным испытаний малоразмерных образцов с шевронным надрезом определены характеристики трещиностойкости технического титана ВТ1-0, титанового сплава ВТ6, трубной стали 12ГБА и сплава Fe-Ni с ультрамелкозернистой (УМЗ) структурой, полученной методами интенсивной пластической деформации (ИПД). В качестве основной характеристики трещиностойкости определена удельная энергия разрушения. Предложена новая характеристика вязкости разрушения при испытании малоразмерных образцов с шевронным надрезом - относительная величина смещений точек приложения нагрузки, не связанная с изменением податливости образца в результате распространения трещины. Исследовано изменение удельной энергии разрушения в процессе нагружения образцов с шевронным надрезом.

На примере различных подходов к проверке статических гипотез обсуждаются некоторые методологические аспекты проверки гипотезы экспоненциальности. Рассмотрены примеры, показывающие, что различные критерии экспоненциальности, основанные на одних и тех же данных, могут приводить к противоположным выводам. В связи с этим подчеркивается важная роль таких важных факторов анализа данных, как инженерный анализ, сравнительные характеристики мощности и асимптотической эффективности критериев. Отмечаются методологические особенности процедуры статистического моделирования, в том числе ее ограниченность в плане получения обобщающих выводов на основе частных результатов.

Работа посвящена построению непараметрических оценок для многомерной функции выживания при неоднородном цензурировании наблюдений справа. С использованием функционалов множительного, экспоненциального и степенного видов построены и исследованы три класса оценок двумерной функции выживания в общей модели зависимого и неоднородного случайного цензурирования справа. Оценки являются обобщенными аналогами их одномерных вариантов. В частности, доказаны близость этих оценок, равномерно сильная состоятельность и слабая сходимость к гауссовскому процессу.