Миниатюризация с внедрением в аппаратурную часть хроматографа микрофлюидных систем и устройств является одним из основных подходов при создании современной газохроматографической аппаратуры. Для вариативного дозирования пробы в автоматическом режиме на основе микроэлектромеханических систем был разработан микрофлюидный кран-дозатор, который позволяет проводить многоточечную калибровку при применении одной поверочной газовой смеси. С применением изготовленного дозирующего устройства были реализованы два способа построения градуировочной зависимости: первый – в качестве постоянной дозирующей петли использовали калиброванную петлю на 250 мкл и газовые смеси пропана в гелии (ГСО 10463–2014) с концентрациями 0,0025, 0,025, 0,25, 0,5 и 1,25 % об. в качестве образцов сравнения; второй – вариативное дозирование, которое обеспечивает микрофлюидный кран-дозатор – ввод в хроматографическую колонку разного количества поверочной газовой смеси пропана в гелии (2,5 % об.) за счет изменения времени ввода пробы с постоянным давлением. Эксперимент проводили с использованием газового микрохроматографа «ПИА» с МЭМС-колонкой (плоскость сечения 1 × 1 мм, длина канала 1 м) с адсорбентом Carbopak B. Установлено, что использование разработанного дозирующего устройства в составе газового микрохроматографа «ПИА» позволяет проводить метрологически обеспеченный количественный анализ.

В настоящее время октановое число для газообразных компонентов определяют расчетным методом на основании углеводородного состава. Это позволяет получить только значение октанового числа исследовательским методом и приводит к расхождению между прогнозируемыми и фактическими значениями октанового числа продукта и, как следствие, к завышенному вложению этих компонентов в топливо, в результате чего снижаются его эксплуатационные характеристики. В связи с этим разработка нового подхода к определению октанового числа смешения низкокипящих компонентов для создания оптимальных рецептур моторных топлив является актуальной задачей. Усовершенствован способ определения октановых чисел смешения (исследовательским и моторным методами) газообразных компонентов автобензинов, отличающийся тем, что за счет предварительной пробоподготовки методом барботирования учтены доли вовлечения фракции углеводородов C₄ и пентан-амиленовой фракции наряду с химической природой компонентов базового топлива. Установлено, что значение октанового числа смешения для газообразных компонентов зависит от углеводородного состава базового компонента. Применение разработанного способа к определению октанового числа смешения газообразных компонентов моторных топлив в условиях компаундирования позволило получить оптимальные рецептуры автомобильных бензинов с вовлечением низкокипящих побочных продуктов и повысить точность прогнозирования состава топлив, улучшив тем самым экономические показатели производства.

In medical practice, nonsteroidal anti-inflammatory drugs (NSAIDs) are often used to treat osteoarthritis and rheumatoid arthritis. Ibuprofen is a well-known NSAID, analgesic, and antipyretic medication. This chemical is an active ingredient of several oral medications that are offered in tablet, gel pellet, and syrup forms and has higher efficacy, tolerance, and side effect rates than other compounds, including pyrazolone derivatives. We present a unique plasma-assisted desorption/ionization mass spectrometry (PADI-MS) approach for improving pharmaceutically important solids using an ibuprofen tablet as a model solid sample. The goal of the study is to create an innovative mass spectrometric method that could be used for quick and accurate analysis in the development of pharmaceutically relevant compounds. Sniffer tubes were used to route sample ions into a single quadrupole MS, with each acquisition lasting for 1 minute. Without any prior preparation, samples of ibuprofen tablets were directly exposed to PADI plasma for one minute at an atmosphere pressure. The approach is rapid, easy to use, and needs little to no sample preparation. In this study, the settings were improved by optimization of several parameters, such as plasma power, plasma-to-sample distance, and inner/outer flows of helium carrier gas, which were found to be 8 W, 2 mm, and 284 mL/min, respectively. The PADI-MS method provides a real-time information about structural features on the compounds. Ibuprofen tablets were used as a paradigm for pharmaceutically significant materials and direct PADI-MS analysis without a preliminary sample -treatment appeared to be successful: according to PADI-MS data a medication can be examined after one minute of plasma exposure.

Время восстановления обратного тока – важная характеристика диодов и транзисторов, определяющая их рабочую частоту и область применения. Дефекты в структуре полупроводника могут существенно затягивать восстановление обратного тока, уменьшая быстродействие прибора и приводя к дополнительному нагреву. В работе представлены результаты определения времени восстановления обратного тока малой величины в диодах Шоттки на основе пленок α- и β-Ga₂O₃. Измерения проводили путем подачи на диод импульсов тока различной полярности и снятия кривой релаксации обратного тока. Показано, что в диодах на основе β-Ga₂O₃ на собственной подложке характерное время обратного восстановления малых токов может достигать 20 нс и ограничено, главным образом, характерным временем спада для RC-цепочки, образуемой структурой. Облучение структуры протонами с энергией 1 МэВ приводит к появлению внутри структуры большого количества дефектов, которые могут «работать» как глубокие центры захвата носителей. В этом случае тепловой выброс носителей из таких центров может затягивать релаксацию восстановления обратного тока, замедляя процесс переключения. В образце α-Ga₂O₃ после облучения характерное время переключения составило 6 мкс, что вдвое превышает время, которое можно было бы ожидать исходя из параметров эквивалентной RC-цепочки. Затягивание релаксации обратного тока определяется не только временем разрядки RC-цепочки, но и большим количеством глубоких центров, которые могут быть внедрены путем облучения или возникать в процессе роста или эксплуатации устройства. Методами адмиттанс-спектроскопии и релаксационной спектроскопии глубоких уровней были получены данные о природе центров захвата, замедляющих процесс переключения диода при комнатной температуре: вероятно, это – межузельные атомы кислорода. Полученные результаты могут быть использованы при совершенствовании технологии роста кристаллов для получения диодов Шоттки с высокой граничной частотой.

Широко используемое нанокомпозитное покрытие представляет собой пористый анодный оксид алюминия, окрашенный осажденными в поры частицами металлов или их соединений. Внедрение в поры рассеивающих свет частиц наноразмерного диаметра меняет оптические свойства анодного оксида, а иммобилизация наночастиц металла в порах обеспечивает их устойчивость к коррозии. В работе представлены результаты исследования защитно-декоративных покрытий черного цвета на поверхности алюминиевого сплава АМг5. Морфологию поверхности образцов анализировали с помощью атомной силовой микроскопии, электрофизические свойства – методом электрохимической импедансной спектроскопии. Выполнено изучение кинетики роста анодного покрытия, определены оптимальные условия формирования на поверхности сплава регулярно пористого оксидного покрытия толщиной 10 – 12 мкм с диаметром регулярных пор 15 ± 5 нм. Показано, что последующее электрохимическое окрашивание в течение 15 мин дает возможность получить черный цвет покрытий за счет осаждения в поры наночастиц Cu и/или CuO. Моделирование электрических эквивалентных схем позволило выделить и рассчитать электрические параметры, отвечающие различным слоям, выявить их закономерные изменения после окрашивания и гидротермальной обработки. Установлена высокая коррозионная стойкость электрохимически окрашенных анодированных образцов сплава, подвергнутых гидротермальной обработке. Полученные результаты могут быть использованы при применении защитно-декоративных анодных покрытий для изготовления, например, панелей солнечных батарей благодаря высокому поглощению и низкой отражательной способности черного покрытия.

Исследована возможность оценки сопротивления разрыву хрупких материалов путем испытания диаметральным сжатием коротких цилиндров – сплошных и с центральным отверстием. Расчетный анализ выполнен методом конечных элементов с применением программы ANSYS. Показано, что распределение напряжений в диске с отверстием аналогично их распределению в диске без отверстия, но имеет возмущения, внесенные концентратором напряжений в виде отверстия. Нормированные значения максимальных первых главных напряжений для диска с отверстием более чем в 5 раз превышают таковые для диска без отверстия. Экспериментальный анализ проведен путем испытания коротких цилиндров как сплошных, так и с центральным отверстием, изготовленных из хрупких материалов – чугуна и графита. Установлено, что сопротивление разрушению, определенное по формуле стандарта ASTM D3967-95a, для сплошных образцов из чугуна практически не отличается, а для образцов из графита отличается в 1,5 раза от истинного сопротивления разрыву материалов. При испытании образцов из чугуна и графита с центральным отверстием сопротивления разрыву отличаются от стандартного соответственно в 1,5 и почти в 2,5 раза. Отмечен и разный характер разрушения образцов – медленный контролируемый разрыв чугуна и динамическое разрушение графита при соответствующих диаграммах деформирования. В качестве примера приведены результаты испытания реальных цилиндрических образцов с центральным отверстием – топливных таблеток диоксида урана. Показано, что результаты испытания образцов из графита АРВ-1 и топливных таблеток хорошо согласуются. Таким образом, подтверждена возможность испытания малоразмерных коротких цилиндров по схеме диаметрального сжатия для косвенной оценки прочности на растяжение хрупких материалов. Предложена расчетная формула для косвенной оценки прочности на растяжение хрупких материалов по результатам испытаний малоразмерных коротких цилиндров как с центральным отверстием, так и без него по схеме диаметрального сжатия.

Исследованы причины преждевременного разрушения пружины (из стали 50ХФА), которую использовали в предохранительном клапане шлемовой части колонны. Разрушение пружины произошло после семи лет эксплуатации при температуре менее 90 °C; рабочая среда трубопровода – светлые нефтепродукты (сернистый бензин). Для исследований применяли методы визуально-измерительного контроля, общий химический анализ состава стали, энергодисперсионный анализ металла в локальных областях, измерения твердости и микротвердости, микроструктурный анализ металла, макрофрактографию, электронную фрактографию, фазовый химический, фазовый рентгеноструктурный анализы, восстановительную термическую обработку. Выявлены характерные внешние признаки, типичные микроповреждения и механизмы сульфидного (водородного) коррозионного растрескивания высокопрочной стали 50ХФА с наиболее опасным сопутствующим процессом – наводороживанием. Анализ химического состава и твердости металла удовлетворяет требованиям стандартов на данную сталь. Микроструктура исследуемого металла представляет собой мартенсит отпуска с наличием в поверхностных слоях обезуглероженного слоя до 0,158 мм. Результаты исследования показали, что преждевременное разрушение пружины обусловлено как технологической наследственностью, так и эксплуатационными факторами (контактом с рабочей средой, не предусмотренным проектом). Отмечены язвенные повреждения поверхности металла с проникновением в глубинные слои продуктов коррозии вследствие нарушения целостности покрытия пружины, что указывает на низкую стойкость стали 50ХФА к низкотемпературной сероводородной коррозии. Разрушение происходило преимущественно возле неметаллических включений по границам первичных аустенитных зерен, где дислоцируются наиболее крупные выделения карбидов хрома, а также по межфазным границам ориентированных пластинок карбидов.

Формообразование композиционных консолидированных пластин в изделия – процесс комплексный. Для получения бездефектных изделий необходимо учитывать, что армированные тканями термопласты практически не растягиваются, а их формообразующее поведение определяется механизмами сдвиговых деформаций внутри слоя и между слоями, процессами скольжения композита по поверхности оснастки и изгибной жесткостью консолидированных пластин. В связи со сложным поведением материала при деформировании оптимизировать процесс термоформования методом проб и ошибок достаточно дорого, поэтому рационально его заменить предварительным моделированием. Присутствующие на рынке программные пакеты, специализирующиеся на моделировании процесса термоформования, для создания корректной модели материала требуют введения таких входных параметров, как драпируемость консолидированной пластины, т.е. способность композита, армированного тканями, принимать пространственную форму, ее изгибная жесткость, коэффициент трения между слоями и оснасткой. Однако до настоящего времени стандарты на их измерение отсутствуют, что значительно сдерживает процесс моделирования термоформования изделий из консолидированных пластин на основе термопластичных связующих. В работе приведены данные экспериментального определения некоторых физико-механических свойств углепластика на основе полипропилена PP01030. Эксперименты включали испытания на растяжение-смещение образца, тесты подвижной рамкой, позволяющие оценить сдвиговое поведение термопластичных композиционных материалов, а также испытания по определению межслоевого трения и трения композита с оснасткой. Испытания проводили при температуре плавления матрицы с использованием специализированных оснасток, изготовленных с учетом опыта физико-механических испытаний термопластичных композиционных материалов зарубежных исследователей. Предложена методика определения изгибной жесткости термопластичных углепластиков. Представленные оснастки не требуют прикладывания сложного усилия, их работа осуществляется путем использования стандартных зажимов на растяжение испытательной машины. Данные, полученные в процессе испытаний, могут быть использованы при виртуальном моделировании термоформования консолидированных композиционных пластин.

При построении высокоточных классификаторов одной из важнейших задач является формирование достаточно больших репрезентативных и непротиворечивых выборок. В частности, при анализе и обработке текстовых документов объединяют наборы данных, полученных из различных информационных источников. В ряде случаев из-за нехватки профильных текстов на русском языке датасет расширяют за счет добавления переведенных англоязычных документов. В таких ситуациях целесообразно оценивать однородность-неоднородность объединяемых массивов. Однако подобная проверка осложняется тем, что документы представляют собой многомерные векторы, корректное сопоставление которых является весьма нетривиальной задачей. Недостаточная разработанность процедур проверки однородности выборок для многомерного случая приводит к тому, что на практике проблема возможных различий в данных игнорируется как несущественная. Как следствие, обучение классификаторов проводится по выборкам, представляющим собой смесь достаточно разнотипных текстов, и результирующее качество категоризации не улучшается (или даже ухудшается). Все это обуславливает актуальность разработки процедуры проверки однородности документальных выборок. Для этого авторы провели комплексное изучение проблемы сдвига в текстовых данных, выявили и проанализировали причины, которые определяют неоднородность документальных массивов. Исследуемые выборки состоят из библиографических описаний научных статьей (название, аннотация, ключевые слова). Авторы разработали процедуру оценки однородности двух выборок, имеющих приблизительно одинаковый объем и единый способ расчета весов терминов. Для сопоставления использовали центроиды, которые имеют размер общего словаря двух датасетов (в случае отсутствия некоторых терминов в соответствующие позиции центроидов проставляют нулевые значения). Представление выборок в виде «терминологических портретов» (центроидов) позволяет свести проверку однородности многомерных векторов-документов к хорошо изученной задаче анализа двух одномерных связанных выборок, для решения которой применяли непараметрические критерии (в частности, критерий знаков и критерий знаковых рангов Вилкоксона). Предложенная процедура проверки однородности выборок на основе непараметрических критериев проверена на трех коллекциях документов, полученных из русско- и англоязычных источников.

Проведен анализ понятия неопределенности, его происхождения, толкования в различных научных областях, источников неопределенности, качественного и количественного аспектов данного понятия, а также подходов к количественной оценке неопределенности. Использованы методы исторического и сравнительного анализов. Показана необходимость учета наличия и количественной оценки неопределенности результатов математического моделирования объектов и явлений окружающего мира аналогично тому, как это делается при оценке измерительной неопределенности результатов экспериментальных исследований. Сделан вывод о том, что наиболее перспективным представляется интервальный подход к оценке неопределенности результатов моделирования. Понятие неопределенности, впервые предложенное в начале прошлого века, означало неполноту или несовершенство имеющейся информации. Долгое время это понятие имело лишь качественный аспект. Во второй половине XX века, практически одновременно с развитием риск-ориентированного подхода в сфере техногенной безопасности, возник интерес к пониманию неопределенности, ее происхождению и типизации. Приданию неопределенности количественного аспекта мы обязаны метрологии, в которой вместо парадигмы погрешности измерения была разработана парадигма измерительной неопределенности, предложены подходы (отчасти спорные) к ее количественной оценке. Неопределенность — атрибут результата любого исследования, полученного экспериментально или теоретическим методом (обычно математическим моделированием). В области экспериментальных исследований указание интервала неопределенности результата давно уже является научным стандартом и рутиной. Пришло время сделать это обязательным и для результатов теоретических исследований. К настоящему времени разработаны три альтернативных метода количественной оценки неопределенности — вероятностный, нечеткий и интервальный. В современном интервальном анализе разработаны методы нивелирования негативных особенностей его первоначальной, «наивной» версии. Интервальный анализ представляется сегодня наиболее перспективным методом количественной оценки неопределенности результатов математического моделирования.