Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков
Том 89, № 6 (2023)
Скачать выпуск PDF

АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА

5-12 465
Аннотация

Существующие подходы к определению примесей в материалах на основе Ta и Nb предполагают перевод пробы в раствор с последующим выделением примесей. Эта процедура является достаточно сложной и занимает много времени. В связи с этим представляет интерес исследование возможностей прямого, в частности, рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) твердых проб этих материалов. Обычная схема РФА, предполагающая экспериментальное построение градуировочных характеристик для каждого определяемого элемента, требует большого количества образцов сравнения, содержащих весьма широкий набор примесей. В настоящей работе проведена предварительная характеризация образцов технического тантала и ниобия и изделий на их основе. Показано, что для исходных материалов методом РФА можно установить только значимое отсутствие примесей, однако уже для спеченного гидрида ниобия и порошка тантала РФА можно использовать для экспресс-оценки состава. Для анализа предложено применять кристалл-дифракционный спектрометр «Спектроскан Макс-GVM», а для построения градуировки использовать штатное программное обеспечение, реализующее метод фундаментальных параметров (МФП). В этом случае получаемые содержания примесей могут отличаться на 1 – 2 порядка величины от опорных значений. Такой точности часто достаточно для корректировки технологических процессов. Установлены пределы обнаружения примесей методом РФА в материалах на основе Ta и Nb: для элементов, определяемых по линиям K-серии (от Ti до Co), предел обнаружения лежит в диапазоне от 30 до 60 млн–1. Для элементов, определяемых по линиям M-серии (Ta), предел обнаружения составляет примерно 200 млн–1, по линиям L-серии (Nb) — от 100 до 150 млн–1.

13-22 323
Аннотация

Для определения бисфенола А (БФА) предложено использовать метод газовой хроматографии в сочетании с масс-спектрометрией (ГХ-МС) и предварительным концентрированием на сорбенте с молекулярными отпечатками БФА (масса сорбента — 50 мг, время сорбции — 10 мин, pH = 3, десорбент — метанол). Сорбент извлекает из водных растворов при однократной сорбции около 96 % БФА и характеризуется высоким показателем импринтинг-фактора, достигающим 7,1. В качестве объектов исследования выбраны почвы урбанизированных территорий, а также типичные черноземы и остаточно-карбонатные черноземы за пределами крупных городов Воронежской области. Предел обнаружения БФА составил 0,07 мкг/кг (в пересчете на сухую почву), диапазон линейности градуировочного графика — 0,3 – 35 мкг/кг. Определению мешает загрязнение почвы нефтепродуктами, которое устраняется промывкой н-гептаном. Выявлено, что существенное влияние на миграцию БФА по почвенному профилю оказывает pH почв. Построены кривые распределения концентраций БФА по почвенному профилю до глубины 1 м. Установлено, что концентрации БФА в почвах урбанизированных территорий зависят от их загрязненности отходами: концентрации БФА максимальны (29,84 мкг/кг) в пробах, отобранных вблизи полигона ТКО на глубине 20 см. В остальных точках в пределах городской черты максимальные концентрации находятся в диапазоне 5,38 – 8,77 мкг/кг. За пределами г. Воронежа в более щелочных типичных и остаточно-карбонатных черноземах увеличивается подвижность БФА, значительные концентрации определены на глубине 50 – 80 см. Разработанная схема может быть применена для целевого скрининга и мониторинга содержания БФА в почвенных горизонтах в зависимости от типов почв, метеорологических условий (количества осадков, годового режима температур), а также загрязнения территории (наличия несанкционированных свалок, полигонов ТКО, очистных сооружений вблизи точки отбора).

23-34 401
Аннотация

Работа посвящена развитию высокочувствительных методов лазерной аналитической спектроскопии. Лазерная резонансно-ионизационная спектроскопия в вакууме использована для изучения распределения примесей натрия и кальция в алюминиевых пробах. С помощью атомно-ионизационной спектроскопии с различными атомизаторами атмосферного давления (пламя, графитовая печь, система «стержень – пламя») провели определение Au, Pt, Fe, Co, Ni, Ag, Mn, Cr, Yb, In, Li, Na, Cs, Al в образцах ацетона, фосфорной кислоты, фторидов натрия и аммония, арсенида галлия, кремния, нитрата серебра, горных пород, речной и питьевой воды. Изучены механизмы ионизации определяемых элементов в зависимости от используемых схем возбуждения, что позволило повысить чувствительность и селективность определения. Установлено, что в графитовой печи преобладает столкновительная ионизация, однако при возбуждении атомов Au, Ag и Yb в автоионизационные состояния доминирующим процессом становится фотоионизация. Изучено распределение по размерам частиц аэрозолей, образующихся при действии мощного лазерного излучения на поверхность твердой пробы. Установлена зависимость абсолютной концентрации частиц аэрозоля от их размера. Показано, что максимальное число частиц наблюдается для каждого аэрозоля при определенном их диаметре. Методом внутрирезонаторной лазерной спектроскопии измерены коэффициенты и эффективности экстинкции аэрозолей.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ

35-41 256
Аннотация

Бронзовые сплавы благодаря своей устойчивости к механическому истиранию и высокой коррозионной стойкости применяют для изготовления деталей машин и механизмов, испытывающих трение в процессе эксплуатации. В работе представлены результаты исследования ударно-волнового нагружения на структуру и свойства бронзовых сплавов марок БрАЖ9-4 и БрАМц9-2. Эксперименты по ударно-волновому нагружению проводили методами метания пластины-ударника на цилиндрические образцы и обжатия скользящей детонационной волной. Метод метания пластины-ударника, разогнанной энергией взрыва, часто используют для определения откольной прочности материалов, метод обжатия скользящей детонационной волной — для создания больших динамических давлений внутри материала. Показано, что при скорости метания пластины-ударника 2,4 км/с давление соударения пластины с образцом составляет 15 – 16 ГПа, что превышает откольную прочность бронзы. При таких условиях нагружения твердость бронзы повышается на 53 и 25 % для БрАЖ9-4 и БрАМц9-2 соответственно. Исследования микроструктуры с помощью сканирующей электронной и оптической микроскопии выявили множественные трещины и микропоры на поверхности поперечных шлифов, формирующие зону откольного разрушения и области, переходящие в полосы локализованной деформации. Кроме того, установлено, что при нагружении пластиной-ударником образцов в обойме и без нее наблюдается большее количество трещин и областей сдвига. В случае обжатия скользящей детонационной волной с разной величиной заряда взрывчатого вещества отмечены небольшие дефекты в структуре у границ зерен. Полученные результаты могут быть использованы для создания технологий модификации и восстановления свойств бронзовых деталей, подверженных ударно-волновому разрушению.

42-50 316
Аннотация

В работе представлены результаты определений объема полимерных гранул поливинилового спирта, сшитого эпихлоргидрином, в воде и водных растворах KCl, MgCl2 и их смесей, полученные методом оптической микрометрии. С использованием специализированного программного обеспечения, реализующего алгоритмы машинного зрения, определяли диаметры гранул по получаемым с помощью оптического микроскопа изображениям и вычисляли их объемы по формуле объема эллипсоида вращения. Как известно, максимальная точность определения объема достигается в случае, когда измеряемая гранула имеет форму сферы. Показано, что отклонение от этой формы (например, в случае эллипсоида) дает погрешности определения третьей, невидимой на изображении оси эллипсоида, что создает погрешность определения относительного объема гранулы. Приведена приборная погрешность и дана статистическая оценка погрешности, вносимой из-за несферичности гранул. Установлено, что типичная приборная погрешность при определении относительных объемов гранул составляет 0,4 %. Несферичность измеряемых гранул увеличивает погрешность измерений до 3,5 %. Комбинацией методических приемов и статистической обработки результатов погрешность для одной гранулы может быть снижена до 2,3, а для ансамбля не менее чем 5 гранул — 1,5 %. Исследована воспроизводимость свойств полимерных гранул при многократных измерениях. Показано, что степень набухания гранул воспроизводится с погрешностью 1 %, что позволяет использовать датчик многократно. Полученные результаты могут быть использованы при проведении экспериментов и обработке данных для аналитических приложений.

МЕХАНИКА МАТЕРИАЛА: ПРОЧНОСТЬ, РЕСУРС, БЕЗОПАСНОСТЬ

51-61 239
Аннотация

Рассмотрено влияние остаточных напряжений в трубе Ду850 из стали 10ГН2МФА с аустенитной наплавкой, сварочных напряжений в монтажном кольцевом шве трубопровода и остаточных напряжений в криволинейном отводе Ду350 (сталь 08Х18Н10Т), возникающих при его изготовлении пластическим деформированием, на раскрытие и стабильность сквозных трещин. Расчеты остаточных напряжений выполнены с использованием метода конечных элементов (МКЭ). Показано, что остаточные напряжения вызывают изменения размеров и формы канала истечения, расхода теплоносителя, величины J-интеграла в вершине трещин. При относительно невысоких рабочих напряжениях берега коротких трещин за счет действия остаточных напряжений могут смыкаться с внутренней стороны стенки трубы, приводя к уменьшению или прекращению течи. При достаточно высоких рабочих напряжениях эффект от действия остаточных напряжений на протяженные трещины обратный — изменение формы канала истечения (увеличение раскрытия берегов трещины на наружной поверхности трубы) приводит к уменьшению трения потока теплоносителя о берега трещины и, соответственно, к увеличению объема течи. Представлены результаты испытаний внутренним давлением и изгибающим моментом натурных моделей элементов прямого участка трубопровода со сварным швом и криволинейного отвода Ду350 с искусственно созданными дефектами. Показано, что при испытании моделей из начальных дефектов развиваются локальные сквозные трещины, которые остаются стабильными при максимальных расчетных нагрузках (нормальные условия эксплуатации плюс максимальное расчетное землетрясение), что соответствует результатам выполненных расчетов и отвечает требованиям применимости концепции «течь перед разрушением».

62-75 322
Аннотация

Описаны основные проблемы эксплуатации гидротурбин, связанные с технологической дефектностью и исчерпанием нормативного ресурса. Сформулированы требования к прогнозированию остаточного ресурса (ОР) рабочих колес (РК) по результатам выполненных обследований и анализа технического состояния, а также — к исходным данным для оценки остаточного ресурса. Приведена авторская классификация применяемых подходов и методик к оценке остаточного ресурса. Установлены основные повреждающие факторы, влияющие на остаточный ресурс рабочих колес, — деформационное старение металла, кавитационные, коррозионные и усталостные повреждения элементов. По результатам проведенного анализа представлены наиболее характерные дефекты РК, которые разделены на три группы — зоны кавитационной эрозии; трещины коррозионно-усталостного происхождения; дефекты сварных швов. Особое внимание уделено выявленным в результате дефектоскопического контроля коррозионно-усталостным трещинам. Показаны механизм образования таких трещин, их наиболее вероятное расположение в зонах РК, приведены статистические данные о количестве трещин с начала эксплуатации и на момент остановочных ремонтов. По статистическим данным определены основные статистические параметры выборки и параметры распределений размеров трещин, в том числе — законы распределения. Для параметра длины трещин установлен экспоненциальный закон распределения, для ширины раскрытия трещин — логнормальный. Выявленные трещины — разнонаправленные, расположены в поверхностном, подповерхностном или внутреннем слое металла, возникают из эксплуатационных дефектов (язв, кратеров, подрезов или отслоений) и растут во время эксплуатации агрегатов турбины. Представлены также расчетные схемы элементов с трещинами, использованные для количественных оценок ресурсов по критериям механики разрушения. Выполнены расчеты на статическую и динамическую трещиностойкость, результаты приведены в виде зависимости коэффициентов интенсивности напряжений от размеров трещин. Определены уровни суммарных накопленных повреждений РК, значений остаточного ресурса на стадиях возникновения и развития трещин для 11 гидроагрегатов в циклах «пуск-останов» и «рабочий». Основной вывод заключается в том, что общий уровень наработки рабочих колес гидротурбины существенно превышает нормативно установленные сроки эксплуатации, при этом остаточный ресурс оказывается недостаточным для дальнейшего периода длительной эксплуатации.

76-82 270
Аннотация

Высокопрочный алюминиевый сплав 1933 отличается хорошими физико-механическими свойствами и высокой технологичностью, поэтому находит широкое применение в самых ответственных силовых конструкциях летательных аппаратов. Например, его используют в современных самолетах Ан-148, SSJ. Из этого сплава производят различные детали шарнирных соединений, для которых важно исследование долговечности при сложнонапряженном состоянии. В работе представлены результаты статических и динамических испытаний конструктивно-подобных образцов (двух типов), изготовленных по серийной технологии и соответствующих форме реальных проушин диафрагм предкрылков самолета. Для получения уточненных характеристик сплава в состоянии Т3 выполнены предварительные усталостные испытания стандартных образцов — полос с отверстием. Для анализа механического поведения сплава при различном амплитудно-частотном характере нагрузки варьировали асимметрию цикла нагружения R, которая составляла 0,1; 0,2; 0,5; 0,6; 0,76; 0,82, и частоту воздействия (10, 60 и 100 Гц). Варьирование среднего напряжения цикла нагружения показало, что его повышение снижает количество циклов до разрушения проушин. Так, для амплитуды 5 кг/мм2 увеличение среднего напряжения в два раза вызвало падение усталостной долговечности на два порядка.



ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)