Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков
Том 89, № 5 (2023)
Скачать выпуск Неозаглавлен ()

АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА

5-13 427
Аннотация

Содержание органического углерода является одним из ключевых показателей при определении сфер использования отходов добычи, переработки и сжигания углей. Результаты его определения различными методами анализа во многих случаях несопоставимы друг с другом, что не позволяет получать достоверную информацию о составе отходов. Цель настоящего исследования заключалась в обобщении существующих методических подходов и выборе наиболее эффективного из них для определения органического углерода в пробах отходов добычи, переработки и сжигания углей. На основании проведенного обзора способов его определения в различных природных и техногенных объектах выбраны три наиболее подходящих метода. Первый основан на расчете содержания органического углерода по разности содержаний общего и карбонатного углерода, определяемых с использованием CHN-анализатора и гравиметрически соответственно; второй — на определении зольности, влаги и карбонатного углерода; третий метод включает деминерализацию пробы соляной кислотой, высушивание и прокаливание полученного остатка. В качестве объектов исследования служили пробы отходов добычи, переработки и сжигания углей с массовой долей органического углерода от 0 до 60 %. На основе полученных экспериментальных данных и с учетом возможных ограничений выбрана методика определения содержания несгоревшего углерода в золе и шлаках ТЭЦ, основанная на методе № 3. Проверена применимость разработанной методики для анализа более широкого круга объектов, включающего помимо отходов сжигания углей также отходы их добычи и переработки, продемонстрирована сопоставимость результатов с полученными другими методами, выполнена предварительная оценка метрологических характеристик. Методика может быть использована для анализа образцов сравнения, применяемых при построении градуировочных характеристик для определения органического углерода инструментальными методами, а также для установления метрологических характеристик стандартных образцов состава отходов добычи, переработки и сжигания углей.

14-18 369
Аннотация

Предложен подход к определению состава новых биосовместимых материалов на основе церийсодержащих фосфатов кальция методом РФА ПВО. Определены диапазоны содержаний аналитов в растворах для правильного определения Ca, P, Ce методом внешнего стандарта. Отмечено систематическое занижение сигнала кальция при его содержании в анализируемой пробе композита выше 30 мг/л. Для оценки соответствия пробы критерию тонкого слоя проведен анализ спектров комптоновского рассеяния для раствора образца керамики, значение максимума составило 16,8 кэВ (96°). Согласно графику массового коэффициента ослабления для пленки заданного состава ослабление интенсивности линии кальция перпендикулярно подложке не связано с поглощением образца. Выбраны внутренние стандарты (Gd и Cu) и найдены условия для определения микро- и макрокомпонентов в растворах и суспензиях образцов. Показано, что при содержании кальция в пробе до 50 мг/л возможно правильное определение Ca, P и Ce методом РФА ПВО в растворах и суспензиях с Sr 0,05 и 0,09 соответственно. Отмечена сходимость результатов, полученных методами внешнего и внутреннего стандарта при соответствующих разбавлениях растворов и суспензий.

19-27 360
Аннотация

При определении примесных содержаний селена и теллура в металлургических материалах методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой значительное влияние на результаты анализа могут оказывать компоненты основы пробы. Было проведено теоретическое и экспериментальное исследование влияния макрокомпонентов проб металлургических материалов (железо, никель, хром, молибден, кобальт, медь, вольфрам) на определение селена и теллура по различным аналитическим линиям. Для теоретического прогнозирования процессов, протекающих при атомизации анализируемых растворов в аргоновой плазме, было применено термодинамическое моделирование. Установлено, что матричные неспектральные помехи имеют место при определении селена (линии Se I 196,026, Se I 209,980, Se I 203,279, Se I 207,479 нм) в присутствии более 50 мг/дм3 хрома как наиболее легко ионизуемого макрокомпонента и носят ионизационный характер, а в случае теллура матричные неспектральные помехи не наблюдаются. Экспериментально показано, что линии селена и теллура несвободны от спектральных наложений линий макрокомпонентов (железа, никеля, хрома, молибдена, кобальта, меди и вольфрама). Наибольшее влияние на интенсивность ряда исследованных аналитических линий оказывают Cr, Mo, W и Fe. Для снижения пределов обнаружения и повышения надежности ИСП-АЭС определения селена и теллура необходимо использовать процедуру их отделения от компонентов основы пробы.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ. ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ

28-35 261
Аннотация

Многие технологические процессы при добыче и первичной переработке угля (пылеподавление, тампонаж, гидроразрыв, мокрое обогащение и др.) зависят от смачиваемости угольной поверхности, определяемой физико-химическими свойствами взаимодействующих сред. От смачиваемости поверхности существенно зависят фильтрационные свойства трещиновато-пористого угольного массива. В работе представлены результаты исследования смачиваемости угольной поверхности водой и ее фильтрации через слой угольного порошка. Показано, что повышенная влажность угля способствует увеличению смачивающих и фильтрационных свойств угольного слоя по отношению к воде благодаря созданию у поверхности контакта гидратной оболочки. Установлено, что способ подготовки угольных проб значительно влияет на функциональный состав и гидрофильность внешней поверхности угольных частиц. Измельчение угля в присутствии кислорода воздуха способствует образованию на поверхности угольных частиц полярных кислородных групп (гидроксильных, карбоксильных), что приводит к повышению гидрофильности и фильтрационных свойств угля. Полученные результаты могут быть использованы для прогноза смачиваемости углей технологическими жидкостями, совершенствования технологий добычи, обогащения и переработки углей.

36-40 260
Аннотация

Тонкопленочные покрытия для оптических элементов широко применяют в различных областях промышленности. Так, просветляющие покрытия используют для экранов дисплеев, фотодетекторов, волоконных световодов, зеркальные покрытия — для телескопов, медицинской техники и др. Одна из основных задач при производстве тонкопленочных покрытий — определение показателя преломления и выбор материалов, наносимых на оптические изделия. В работе представлены результаты определения показателей преломления материалов, применяемых для изготовления многослойных зеркал с требуемыми спектральными характеристиками. В общем случае отражение света происходит на границе раздела двух материалов, например, стекла и воздуха. Диэлектрические пленки получали методом высокочастотного ионно-лучевого распыления мишени. Показано, что для достижения минимальных систематических ошибок показатель преломления пленки SiO2 необходимо неоднократно корректировать. Полученные результаты могут быть использованы в производстве высокоточных оптических систем для различных отраслей промышленности, в особенности медицины, космического приборостроения, авиации и др.

41-45 498
Аннотация

Применение стекол в СВЧ-устройствах требует исследования диэлектрических свойств материала. В работе представлены результаты исследования температурных и частотных зависимостей диэлектрических свойств кварцевого стекла на сверхвысоких частотах. Частотные зависимости диэлектрической проницаемости материала и тангенса угла диэлектрических потерь определяли с помощью высокоточных установок на основе объемных резонаторов на фиксированных частотах в диапазоне 8 – 26 ГГц при нормальной температуре, температурные зависимости — с использованием объемного резонатора из кварцевого стекла с платиновым покрытием, обладающего низким коэффициентом термического расширения и малым изменением собственных параметров при нагреве до 1200 °C. Экспериментальные температурные и частотные изменения диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь получали с использованием классических механизмов проводимости и с учетом структурных особенностей кварцевого стекла. Проводили также оценку влияния ионной проводимости в кварцевом стекле на сверхвысоких частотах. Установлено, что изменения в температурной зависимости диэлектрической проницаемости не превосходят погрешности измерения. Полученные результаты могут быть использованы при практических применениях кварцевого стекла в радиотехнических конструкциях.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ. МЕХАНИКА МАТЕРИАЛОВ: ПРОЧНОСТЬ, РЕСУРС, БЕЗОПАСНОСТЬ

46-55 280
Аннотация

Отмечено, что материалы на металлической, неметаллической, композитной основе при нагружении статической и циклической нагрузкой обладают индивидуальной диаграммой деформирования, связывающей напряжения и деформации. Эти диаграммы получают при стандартных испытаниях на растяжение, сжатие, кручение или изгиб лабораторных образцов с регистрацией в процессе нагружения усилий и деформаций их рабочих частей. Диаграмма при однократном статическом деформировании в координатах напряжение — деформация в этом случае охватывает как область упругих деформаций, так и участок упругопластического деформирования, когда происходит локализация деформаций в шейке нагружаемого образца вплоть до момента его разрушения при критическом уровне напряжений. Показано, что для описания диаграмм деформирования широко применяют линейную, дробно-линейную и степенную аппроксимации регистрируемой кривой деформирования. Прямые эксперименты, теория дислокаций и статистическая теория прочности подтверждают приоритетную возможность степенной аппроксимации рассматриваемых диаграмм. При этом для всех конструкционных материалов обобщенная диаграмма деформирования в относительных координатах описывается единым степенным уравнением с индивидуальным показателем упрочнения, который определяется экспериментально или расчетом по зависимостям, связывающим данные о модуле упругости материала, его пределах текучести, прочности и предельной пластичности. Диаграммы циклического упругопластического деформирования в виде петель пластического гистерезиса регистрируют по аналогии с диаграммами статического растяжения с осями напряжение — деформация в условных и истинных относительных величинах. Обобщенные диаграммы деформирования при однократном статическом и циклическом нагружениях являются научной основой построения обобщенной кривой усталости на основе деформационного критерия разрушения для широкого диапазона числа циклов до разрушения. Эффективное решение проблем прочности и ресурса для наиболее сложных инженерных объектов типа атомных реакторов, летательных аппаратов и ракетно-космических систем может быть достигнуто путем введения в рассмотрение и соответствующие расчеты обобщенных диаграмм деформирования и разрушения. Их значение будет особенно возрастать при проектировании и реализации новых уникальных наукоемких объектов.

56-63 334
Аннотация

Экономическую эффективность при эксплуатации самолетов местных воздушных линий (МВЛ) можно повысить за счет увеличения информированности о нагружении и состоянии авиационной конструкции с последующей корректировкой программы технического обслуживания в соответствии с фактическими условиями эксплуатации. Учет индивидуальных особенностей нагружения силовых элементов конструкции транспортных самолетов в процессе выполнения полетов позволяет значительно продлить ресурс, в некоторых случаях — в два и более раз. Однако на данный момент системы мониторинга нагрузок в авиационной отрасли повсеместно еще не внедрены. Реализация известных подходов, разрабатываемых для мониторинга и анализа нагрузок, требует значительных изменений в программах и процедурах поддержания летной годности, включая необходимость установки дополнительного сложного измерительного оборудования. В данной работе рассматривается альтернативный подход по отношению к существующим методам мониторинга нагрузок. На основе применения технологий искусственного интеллекта предложена методика определения (прогноза) нагрузок в силовых элементах конструкции самолета без использования дополнительного измерительного оборудования. Ключевым этапом методики является формирование с помощью искусственной нейронной сети зависимости между параметрами полета, которые регистрируются штатными бортовыми самописцами, и параметрами нагружения, определяемыми расчетно-экспериментальными методами в результате обработки данных тензометрии. Эти данные в достаточном объеме получают при проведении летно-прочностных испытаний на этапе сертификации. Методика рассмотрена на примере прогноза усилий в элементах механизации закрылков самолета. Полученные результаты показали, что средняя ошибка оценок усилий в шатунах внутренних закрылков не превышает 6 %. Данные результаты позволяют с приемлемой точностью определять в процессе эксплуатации накопленную индивидуальную повреждаемость конструкции летательного аппарата и оценивать величину его остаточного ресурса. Представленный подход является частью методической базы, необходимой для разработки и внедрения современных средств анализа состояния конструкции, реализованных на основе бортовых систем мониторинга самолетов МВЛ.

64-70 275
Аннотация

Цель работы — исследование возможности применения метода профилометрии для определения продолжительности инкубационного периода полимерных материалов при их испытании на кавитационный износ. На кавитационное изнашивание испытывали шесть полимерных материалов: оргстекло, фторопласт, полиэтилен низкого давления, капролон, полимер Thordon SXL и эпоксидный компаунд. Эксперименты проводили в пресной воде температурой 20 ± 3 °C на ультразвуковом магнитострикционном вибраторе при частоте и амплитуде колебаний торца концентратора, равными соответственно 22 кГц и 28 мкм. Расстояние между торцом концентратора и торцевой поверхностью цилиндрических образцов устанавливали равным 0,5 мм. Периодически в процессе испытаний образцы взвешивали, оценивали шероховатость их изнашиваемой поверхности и строили зависимости потерь массы и среднего арифметического отклонения профиля от продолжительности испытаний. Кавитационное изнашивание полимеров так же, как и металлов, характеризуется наличием инкубационного периода, в течение которого отделение частиц износа практически отсутствует. Показано, что определение продолжительности инкубационного периода многих полимеров по зависимости потерь массы от времени испытаний отличается большой трудоемкостью, а из-за водопоглощения — большими погрешностями. Для сокращения времени и повышения точности определения продолжительности инкубационного периода кавитационного изнашивания полимерных материалов предложено использовать метод профилометрии. Для этого в процессе испытаний на кавитационное изнашивание периодически измеряют среднее арифметическое отклонения профиля изнашиваемой поверхности. Продолжительность инкубационного периода находят по абсциссе точки, в которой нарушается монотонность и (или) гладкость графика — зависимости среднего арифметического отклонения профиля изнашиваемой поверхности от продолжительности кавитационного воздействия.

МАТЕМАТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

71-80 485
Аннотация

Применение регрессионного анализа в динамических задачах оценивания систем требует от алгоритма высокого быстродействия определения параметров модели. Также исходные данные могут иметь стохастическую неоднородность. Поэтому наряду с быстродействием необходимо, чтобы оценки параметров модели были устойчивыми к различным аномалиям в данных. Однако устойчивые методы оценивания, включая метод наименьших модулей, значительно уступают параметрическим методам. Цель работы — описание вычислительно эффективного алгоритма реализации метода наименьших модулей для динамического оценивания регрессионных моделей и исследование его возможностей для решения практических задач. Этот алгоритм основан на спуске по узловым прямым. При этом вместо значений целевой функции рассматривают ее производную по направлению спуска. Вычислительная трудоемкость алгоритма снижена также за счет использования в качестве начальной точки решения задачи на предыдущем шаге и эффективного обновления наблюдений в текущей выборке данных. Проведен сравнительный анализ фактического быстродействия предложенного динамического варианта алгоритма градиентного спуска по узловым прямым со статическим вариантом, а также с методом наименьших квадратов. Показано, что динамический вариант алгоритма градиентного спуска по узловым прямым позволил для распространенных практических ситуаций приблизиться по быстродействию к методу наименьших квадратов. Это позволяет использовать предложенный вариант алгоритма градиентного спуска по узловым прямым на практике в динамических задачах оценивания широкого класса систем.



ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)