Проведено сравнение эффективности двух микроволновых систем — камерной MARS-5 и реакторной UltraWAVE — для разложения силикатных пород с последующим определением 32 элементов (Sc, V, Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Rb, Sr, Y, Nb, Ta, Cs, Ba, 14 РЗЭ, Hf, Ta, Th, U) методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (МС-ИСП). Отработка методик разложения и подтверждение правильности полученных результатов выполнены с использованием международных стандартных образцов — базальтов BHVO-2 и BCR-2, серпентинита UB-N и перидотита JP-1. Микроволновое разложение включало двухстадийную обработку проб смесью концентрированных кислот HF, HNO₃, HCl в MARS-5 (T = 190 °C, P = 20 бар) и UltraWAVE (T = 240 °C, P = 80 бар) с отгонкой избытка фторида в виде SiF₄ между стадиями микроволнового разложения. Определение концентраций аналитов в полученных растворах выполнено с использованием масс-спектрометра высокого разрешения ELEMENT в низком и среднем разрешении по внешней градуировке с учетом кислотного состава растворов и внутренним стандартом (In). Пределы обнаружения аналитов после кислотного разложения в MARS-5 и UltraWAVE сравнимы и позволяют определить все заданные элементы, кроме Ta в JP-1. Использование разработанной методики пробоподготовки в MARS-5 обеспечивает полноту разложения BHVO-2, BCR-2, UB-N с последующим МС-ИСП определением 32 заданных элементов в полученных растворах без дополнительных стадий концентрирования. Погрешность определения составляет 2 – 9 % для BHVO-2, BCR-2 и 3 – 12 % для UB-N с увеличением до 16 – 25 % (Nb, Ta) в связи с приближением к пределу обнаружения. Более эффективное микроволновое разложение в UltraWAVE по сравнению с MARS-5 доказано на примере полного разложения образца JP-1 с переведением в раствор всех элементов, включая Cr.

В ходе синтеза новых металлоорганических соединений возникает необходимость оперативного контролирования элементного состава получаемых веществ на разных стадиях процесса. В лаборатории микроанализа ИНЭОС РАН для определения содержания металлов в составе веществ используют метод РФА по способу внешнего стандарта с разбавлением пробы эмульсионным полистиролом. При изготовлении анализируемых образцов-отражателей требуется точное взвешивание пробы и разбавителя, поскольку для вычисления содержания элементов необходимо значение коэффициента разбавления. В тех случаях, когда химиков-синтетиков интересует не точный элементный состав полученного соединения, а атомное отношение металлов, включенных в органическую матрицу, при изготовлении анализируемых образцов мы предлагаем исключить длительную процедуру взвешивания и использовать приблизительно отобранные массы веществ. Методика опробована при анализе ряда производных ферроцена, содержащих атомы платины, и предложен экспрессный безнавесочный способ определения атомных отношений Fe и Pt в продуктах синтеза по линиям FeKα и PtLα. Содержание металлов в образцах-излучателях находили по градуировочным уравнениям. Упрощение процедуры анализа и отсутствие взвешивания существенно ускоряют работу аналитика. Предложенный способ может использоваться в качестве предварительного критерия успешности синтеза ожидаемого продукта до проведения его полного элементного анализа.

Предложен высокочувствительный электрохимический сенсор на основе графитового электрода, модифицированного углеродными нанотрубками и мезопористым углеродом, для вольтамперометрического определения бетулина и п-нитрофенола. На вольтамперограмме, полученной с использованием нового электрода, в диапазоне потенциалов 0,7 – 0,9 В наблюдается анодный пик  

окисления бетулина, тогда как на немодифицированном графитовом электроде бетулин электрохимически неактивен. В присутствии выбранного фонового электролита (0,1 М NaOH) на предложенном электроде можно определять бетулин в диапазоне концентраций 0,44 · 10^–2 – 4,42 мг/дм³ с погрешностью, не превышающей 15 %. Правильность результатов определения бетулина с использованием модифицированного электрода подтверждена методом «введено – найдено» при анализе образцов биологически активной добавки. В случае п-нитрофенола интенсивность его аналитического сигнала на предложенном электроде почти в два раза выше, чем для немодифицированного аналога. При выбранном значении pH фосфатного буферного раствора (5,8) это позволяет определять п-нитрофенол в диапазоне концентраций 0,5 · 10^–3 – 8,0 · 10^–3 мг/дм³.

Трехосевые датчики вибрации, применяемые при проведении виброиспытаний материалов и создании виброизмерительных систем, обладают поперечной чувствительностью, которая приводит к снижению точности измерений. В работе приводится решение проблемы устранения погрешности, вызываемой наличием поперечной чувствительности. Погрешность измерения вибрации зависит от многих факторов, в том числе от соотношения вибрационных составляющих по осям чувствительности, ширины спектра вибрации и наличия собственных резонансов вибродатчика по основным и поперечным направлениям. Показано, что ее можно практически полностью компенсировать представленным методом. Анализ составляющих векторов чувствительности по измерительным направлениям показал, что векторы поперечной чувствительности, отражающие паразитные составляющие, проникающие из других направлений, могут быть разложены на составляющие вдоль измерительных осей. Для ортогонализации векторов чувствительности при калибровке предлагаемым методом проводится поворот векторов чувствительности до совпадения с ортогональными направлениями. При этом получается измерительный базис с нулевыми поперечными чувствительностями, в результате чего проводится приведение матрицы чувствительностей к диагональной. Рассмотрены принципы и практический алгоритм калибровки трехосевых вибродатчиков с ортогонализацией по методу последовательных приближений. Приведены матрицы чувствительности на каждом этапе процесса калибровки и показано, как происходит снижение поперечной чувствительности. Представлены результаты разработки трехосевого вибродатчика совместно с электронным преобразователем, показывающие, что в результате калибровки по описанному алгоритму поперечные чувствительности снижены практически до нуля. Поскольку калибровка проводится без разборки вибродатчика, то она может проводиться не только при его изготовлении, но и в процессе поверки в период эксплуатации, что увеличивает его срок службы. Использование описанной методики не только улучшает метрологические параметры датчиков вибрации, но и позволяет существенно снизить требования к точности изготовления их измерительной системы, что снижает издержки и себестоимость производства. Представленный метод перспективен для создания новых высокоточных многоосевых датчиков вибрации и прецизионных измерительных систем на их основе.

Современная металлография — комплекс качественных и количественных методов исследования структуры — широко применяется для анализа микроструктуры металлических сплавов. В работе представлены результаты исследования микроструктуры аустенитной хромомарганцевой стали 14Х15Г9НД методами оптической и электронной микроскопии. Используя существующие методики, были выбраны реактив и способ травления, наиболее подходящие для данной марки стали и позволяющие идентифицировать ее основные структурно-фазовые составляющие (аустенит, двойники, полосы скольжения). Результаты оптической и растровой микроскопии образцов, деформированных с разной степенью холодной пластической деформации, сравнивали между собой. Установлено, что для качественного выявления микроструктуры стали следует использовать электрохимическое травление в водном растворе хромового ангидрида. Были также определены оптимальные параметры плотности тока и напряжения. Полученные результаты могут быть использованы при оптической микроскопии хромомарганцевых сталей, а также при более полном исследовании их дислокационных структур методом растровой микроскопии.

Для достижения высокой точности определения диэлектрических свойств материалов с использованием объемных волноводных резонаторов измерения проводят на резонансных колебаниях с высокой добротностью. При нахождении диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь материала погрешность определения резонансной частоты считается априорно заданной. При этом зависимость погрешности диэлектрических измерений от величины добротности резонансных колебаний не рассматривается. В работе представлены результаты исследования связи погрешности определения резонансной частоты с добротностью и коэффициентом передачи резонатора. На основе анализа модели вида резонансной кривой как частотной зависимости коэффициента передачи установлена связь погрешности определения резонансной частоты с добротностью типа колебаний, на которых проводятся измерения диэлектрических свойств материала. Это особенно важно при измерениях температурных зависимостей диэлектрической проницаемости материалов при нагреве на сверхвысоких частотах, когда с ростом температуры уменьшается проводимость стенок резонатора и снижается добротность резонансных колебаний. Показано, что повышение точности измерения коэффициента передачи — условие для достижения необходимой точности измерений диэлектрических свойств материалов при более низкой добротности резонатора. Полученные результаты могут быть использованы в исследованиях высокотемпературных резонаторных установок для измерения диэлектрических свойств материалов на сверхвысоких частотах.

Исследовано циклическое поведение жаропрочных никелевых сплавов ЭП741НП и ЭИ698ВД в области малоцикловой усталости при жестком отнулевом режиме испытаний образцов в широком диапазоне размахов деформаций и температур. Проанализированы зависимости амплитуды напряжений, среднего напряжения цикла и размаха пластической деформации от числа циклов. Выделены три стадии циклического поведения материалов: первая — стадия неустановившегося поведения, на которой может происходить как упрочнение или разупрочнение, так и смена упрочнения разупрочнением; вторая — стадия установившегося упрочнения, разупрочнения или стабильности; третья — стадия, связанная с развитием трещины. Предложены качественные и количественные параметры, позволяющие определять на основе анализа зависимости размаха пластических деформаций от номера цикла долю первой стадии циклической нестабильности в общей циклической долговечности и характер поведения материалов на первой и второй стадиях. Для обоих сплавов отмечено отсутствие циклической стабильности практически во всем диапазоне испытаний. Показано, что вклад первой стадии в общую долговечность может составлять до 30 %, причем он тем больше, чем выше размах деформации. Выявлена зависимость характера поведения материалов от температуры. Сплав ЭП741НП на первой и второй стадиях при комнатной температуре разупрочняется, а при повышенных температурах 300, 450 и 600 °C склонен к упрочнению. Сплав ЭИ698ВД на первой стадии при 20 и 400 °C упрочняется, а при 650 °C уже склонен к разупрочнению. На второй стадии сплав ЭИ698ВД при 20 и 650 °C имеет тенденцию к разупрочнению, при 400 °C — к упрочнению. При размахах деформаций 0,6 и 0,7 % оба сплава можно считать циклически стабильными на второй стадии во всем диапазоне температур.

Исследованы изменения кривых механическое напряжение-деформация и скорости звука продольных волн для эпоксидной смолы ЭД-20 с различными содержаниями отвердителя полиэтиленполиамина (ПЭПА) и пластификатора диэтиленгликоля (ДЭГ) для времени отверждения от одних до 30 суток. Полученные зависимости приложенной силы от абсолютной величины растяжения для образцов с различным содержанием ПЭПА и разным временем отверждения позволяют разделить состояние образца на три типа: высокоэластичное; не полностью отвержденное; стекловидное полностью отвержденное. Определены параметры, характеризующие каждое состояние. Для всех образцов процесс полимеризации продолжается при времени отверждения 24 – 720 ч. Акустические измерения проводили импульсным методом с помощью автоматизированной измерительной системы. Приведены зависимости продольной скорости звука от времени отверждения для образцов с различными содержаниями ПЭПА и пластификатора ДЭГ. На исследуемом интервале времени отверждения скорость звука изменялась значительно меньше, чем статический модуль Юнга. Особенностью зависимостей скорости звука от времени отверждения является наличие «излома» в интервале примерно от 20 до 180 ч. Из полученных данных сделан вывод, что участку быстрого роста скорости звука соответствует переход из высокоэластичного состояния в стеклообразное твердое. Экспериментальное исследование физических свойств составов на основе смолы ЭД20 с концентрацией отвердителя меньше стандартного позволяет при больших временах отверждения достаточно детально изучить динамику процесса полимеризации после перехода из гелеобразного состояния в твердое. Показано, что процесс отверждения продолжается достаточно длительное время в твердом состоянии. Наблюдаемые особенности на зависимостях скорости звука от времени отверждения связанны с формированием 3D-структуры при переходе из высокоэластичного состояния в твердое стеклообразное. При этом значения продольной скорости звука могут быть индикатором степени завершения процесса полимеризации готовых изделий из композиционных материалов на основе эпоксидной смолы, для которых измерения механических свойств могут быть затруднительны.

Цель исследования — разработка и апробация новой расчетной методики для решения задачи аппроксимации кривых деформирования при одноосном растяжении образцов из стали и силумина, позволяющей повысить качество моделирования. Представлена схема испытания на одноосное растяжение образцов из стали и силумина. Эксперимент на одноосное растяжение поставлен в лаборатории механических испытаний кафедры прикладной математики и механики Воронежского государственного технического университета. Экспериментальная кривая деформирования образца из стали аппроксимирована уравнением П. Людвига. Обсуждается вариант прогнозирования зависимости истинного напряжения по логарифмической деформации для рассматриваемой задачи с помощью предварительно обученной искусственной нейронной сети с архитектурой многослойного персептрона. Обучение нейросетевой модели выполнено методом RProp (resilient backpropagation). Программная реализация нейросетевого способа аппроксимации проведена в open source фреймворке для анализа данных — Knime Analytics Platform. Рассмотрена схема проекта для реализации многослойного персептрона, решающего задачу аппроксимации. Выполнено сравнение результатов моделирования по значениям среднеквадратической ошибки аппроксимации. Для образца из стали нейросетевая аппроксимация оказалась на порядок точнее, чем аппроксимация уравнением П. Людвига. Для образца из силумина нейросетевая аппроксимация выполнена с еще меньшим значением среднеквадратической ошибки, чем для образца из стали. Выявлено, что изменение архитектуры искусственной нейронной сети влияет на качество моделирования. При увеличении количества скрытых слоев точность аппроксимации повышается. Нейросетевая аппроксимация представляет собой эффективный способ решения задачи аналитического описания экспериментальных кривых деформирования и оставляет возможность использования универсальной методики для разнообразных материалов и видов испытаний.