Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Том 88, № 11 (2022)
Скачать выпуск PDF

АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА

5-13 408
Аннотация

Для экспрессного и точного определения тетрациклина разработаны амперометрические биосенсоры на основе иммобилизованного фермента тирозиназы и планарньгх графитовых электродов, модифицированных многостенными углеродными нанотрубками (МУНТ) в хитозане, восстановленным оксидом графена (ВГО), наночастицами золота (НЧ Аи) в хнтозане и нанокомпозитами на их основе. Установлено, что тетрациклин является ингибитором тирозиназы, что позволяет определять его с использованием тирозиназного биосенсора в диапазоне концентраций от 1 нмоль/л до 1 мкмоль/л. По результатам кинетических исследований реакции ферментативного превращения фенола установлено, что в присутствии тетрациклина на тирозиназном биосенсоре наблюдается бесконкурентное ингибирование. Комбинация углеродных наноматериалов с наночастицами металлов может образовывать нанокомпозит с синергетическим эффектом. Применение углеродных наноматериалов и наночастиц металлов в качестве модификаторов поверхности электродов позволило улучшить аналитические характеристики разрабатываемых сенсоров: расширить диапазон определяемых концентраций и уменьшить нижнюю границу определяемых содержаний (сн  = 50 нмоль/л для биосенсора с МУНТ/НЧ Аи н 0,7 нмоль/л для биосенсора с ВГО/НЧ Аи). Относительное стандартное отклонение полученных с использованием биосенсоров результатов не превышало 0,08. Апробированы методики определения тетрациклина с помощью предлагаемых биосенсоров в молоке и косметическом средстве. Присутствующие в данных образцах структурно не родственные тетрациклину соединения не оказывают мешающего влияния на его определение.

14-21 246
Аннотация

Для определения кофеина и трех изомерных монокофеоилхинньгх (хлорогеновьгх) кислот (3CQA, 4CQA и 5CQA) в кофе (напитке) при совместном присутствии использовали метод обращенно-фазовой ВЭЖХ с заменой дорогостоящего и экологически неблагоприятного ацетонитрила на этилацетат в качестве органического модификатора подвижных фаз. Предложен подход, позволяющий сопоставлять эффективность и селективность разделения веществ в широком диапазоне концентраций органических модификаторов выбранных элюентных систем. Установлено, что замена ацетонитрила на пропанол-2 или этилацетат лишь в небольшой степени изменяет селективность разделения трех изомерных хлорогеновьгх кислот, но существенно уменьшает относительное удерживание кофеина вследствие его лучшей сольватации органическим модификатором. Это позволяет целенаправленно изменять положение элюирования кофеина относительно хлорогеновьгх кислот для исключения его соэлюирования с другими экстрактивными веществами за счет изменения концентрации и типа органического модификатора подвижной фазы. Элюенты на основе этилацетата удобны для одновременного определения кофеина и монокофеоилхинных кислот в условиях обращенно-фазовой ВЭЖХ и позволяют при пробоподготовке реэкстрагировать с концентрирующих патронов (ДИАПАК С18) в основном кофеин и монокофеоилхинные кислоты. Более липофильные экстрактивные вещества при этом остаются на концентрирующем патроне, что обеспечивает возможность применения простого изократического режима с сокращением времени анализа и расхода органического модификатора подвижной фазы.

22-26 427
Аннотация

При проведении геологоразведочных работ получение оперативной информации о химическом составе образцов с разных участков месторождения обуславливает необходимость применения экспрессных методов анализа. В настоящее время для этой цели применяют рентгенофлуоресцентный анализ с использованием метода внешнего стандарта и его модификаций. Существующие аттестованные методики предполагают построение градуировочных характеристик с использованием стандартных образцов состава. В статье предложено использовать для определения цветных металлов в пробах титан-циркониевых песков Бешпагирского месторождения экспрессный рентгенофлуоресцентный анализ (РФА) в варианте метода фундаментальных параметров, осуществлен выбор условий анализа. Показано, что при использовании метода фундаментальных параметров показатели точности результатов определения Ti и Zr в оксидной форме не уступают показателям, полученным по аттестованной методике.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ. ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ

27-31 349
Аннотация

Проектирование и производство эффективных звукопоглощающих материалов — важное направление в строительной индустрии. В работе представлены результаты исследования особенностей звукопоглощающих свойств строительных конструкций — деревянных панелей, изготовленных по CLT-технологии. Звукоизоляция и звукопоглощение CLT-панелей основаны на звуковом сопротивлении. Звуковое давление оказывает фронтальная волна. Данные обрабатывали с использованием преобразования Лапласа, разложение звука на спектральные компоненты осуществляли при помощи преобразования Фурье. Исследовали деревянные CLT-панели ячеистой структуры с определенными геометрическими параметрами. Выявлено, что акустический импеданс композитной звукопоглощающей CLT-панели выше, чем массивной панели CLT. Кроме того, отмечено отличие звукового сопротивления при противоположном направлении прохождения звука относительно внутренних параболических полостей. Установлено, что внутренние полости выступают резонаторами мгновенного действия, а ограждающие элементы CLT-конструкции (стены, перекрытия) могут кратно снижать уровень шума. Поэтому единичную полость («звуковой карман»), образованную параболоидом и плоскостью ламели древесины, можно рассматривать как модуль или элемент звукопоглощения. Полученные результаты могут быть использованы при конструировании звукопоглощающих материалов с применением композитных звукопоглощающих CLT-панелей и модульного проектирования.

32-40 347
Аннотация

Микропористость — опасный дефект, наблюдающийся в монокристаллических газотурбинных лопатках, отливаемых из жаропрочных никелевых сплавов (ЖНС). Объемная доля пористости в монокристаллических сплавах не превышает нескольких десятых долей процента, однако она многократно сокращает долговечность материала лопатки газовых турбин в условиях усталостного нагружения. В работе представлены результаты определения объемной доли пористости в монокристаллических ЖНС. В качестве тест-объекта использовали монокристаллы ЖНС CMSX-4, полученные по технологии, применяемой в промышленности для изготовления монокристаллических лопаток. Установлено, что применяемые для определения методы, за исключением оптической микроскопии, имеют точность, достаточную для измерения объемной доли микропористости величиной около 0,2 % об. Наибольшую точность со статистической ошибкой ±0,01% об. показал метод Архимеда с использованием в качестве жидкости дистиллированной воды. Метод позволяет измерять небольшие (до нескольких сотых долей процента объема) увеличения пористости в процессе высокотемпературной ползучести. Полученные результаты могут быть использованы при прецизионном определении пористости в монокристаллических ЖНС до и после эксплуатации. Кроме того, процесс высокотемпературной ползучести можно моделировать, применяя корреляционное соотношение между повышением пористости монокристаллического материала и накопленной деформацией ползучести.

41-45 309
Аннотация

При исследовании поглощения рентгеновского излучения, как правило, предполагают, что линейный коэффициент поглощения постоянен во всем объеме исследуемого образца. Однако он может меняться в различных частях кристалла, например, вследствие дефектов, неоднородного вхождения примесных и допирующих элементов. В работе представлены результаты исследования особенностей поглощения рентгеновского излучения кристаллическим образцом сферической формы в предположении, что коэффициент поглощения описывается некоей функцией координат. Предложены методы коррекции дифракционных данных для подобных кристаллов и численного расчета поправок на поглощение для интенсивностей рефлексов. Показано, что неоднородность поглощения в сферическом образце может оказывать существенное влияние на интенсивность рефлексов, регистрируемых при проведении дифракционного эксперимента в рамках рентгеноструктурного анализа (РСА). Установлено, что коэффициент ослабления дифрагированного пучка зависит от направления градиента коэффициента поглощения. Полученные результаты могут быть использованы при проведении прецизионного РСА кристаллов некоторых твердых растворов. Результаты моделирования поглощения рентгеновского излучения образцами с разными законами изменения могут применяться при выявлении образцов с неоднородным составом.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ. МЕХАНИКА МАТЕРИАЛОВ: ПРОЧНОСТЬ, РЕСУРС, БЕЗОПАСНОСТЬ

46-54 204
Аннотация

Исследована возможность существенного уменьшения скорости роста усталостной трещины путем создания в окрестности ее вершины локального поля остаточных напряжений, возникающих вследствие внедрения сферического индентора. Разработаны методика и алгоритм программы (в ПК ANSYS) для численного моделирования в трехмерной постановке процесса усталостного роста трещины в поле остаточных напряжений. С учетом перспектив развития методики применительно к использованию динамического индентирования в макросе использован решатель ANSYS Explicit STR, полностью интегрированный в расчетный модуль. На первом этане расчета программа позволяет на основе решения упругопластической задачи определять поля остаточных напряжений (ОН), возникающих при индентировании окрестности вершины трещины исследуемого объекта; на втором этане — проводить численное моделирование процесса усталостного роста трещины. Рассмотрены вопросы влияния параметров индентирования (величины усилия, приложенного к индентору, зоны локализации точки индентирования, условий закрепления) на скорость роста трещины. Обоснованы способы существенного уменьшения скорости роста трещины, основанные на многократном предварительном индентировании. С использованием разработанной программы решена серия задач о влиянии различных типов нагружений и закреплений на скорость роста усталостной трещины в пластине со сквозной трещиной. Показано, что для создания в окрестности вершины трещины поля остаточных напряжений, обеспечивающих существенное снижение скорости роста трещины, можно использовать одностороннее индентирование установленных на опорную поверхность тонкостенных объектов с трещинами, что существенно упрощает практическое применение методики. Установлено, что при многократном индентировании вдоль линии распространения трещины скорость роста усталостной трещины существенно ниже, чем при использовании единственного индентора.

55-65 281
Аннотация

Основные статические расчетные характеристики листовых полуфабрикатов авиационных материалов получают по результатам испытаний на одноосное растяжение, сжатие, смятие. При этом для аналитического описания диаграмм деформирования при статическом растяжении в области малых пластических деформаций широко применяют уравнение Рамберга - Осгуда. Для листов алюминий-литиевых сплавов характерна обратная анизотропия, вызванная кристаллографической текстурой после прокатки. Цель работы — исследование механических характеристик листов из сплава 1441РТ1 при статическом нагружении (растяжении, сжатии, смятии) в трех направлениях проката (по направлению проката, перпендикулярно прокату, под углом 45° к направлению проката) с оценкой фактора Тейлора, характеризующего текстуру материала. Испытания на растяжение проводили при температурах +20, -70, +85 и +125 °С, на сжатие и смятие — при температуре +20 °С. Температуры испытаний выбирали исходя из условий эксплуатации обшивочных материалов. По диаграммам деформирования при растяжении и сжатии определяли коэффициент Рамберга - Осгуда. Для оценки фактора Тейлора проводили рентгеновский текстурный анализ с построением обратных полюсных фигур. Показано, что для листов толщиной 1 и 3 мм алюминий-литиевого сплава 1441РТ1 температура испытаний, соответствующая температуре эксплуатации, оказывает слабое влияние на прочностные характеристики при растяжении в области малых пластических деформаций. При этом коэффициент Рамберга - Осгуда — одна из наиболее чувствительных характеристик к температуре воздействия, направлению проката материала и толщине листа. Определена функциональная зависимость коэффициента Рамберга - Осгуда от направления проката и температуры воздействия для исследованных листов из сплава 1441РТ1.

66-72 302
Аннотация

Рассмотрен ряд методов испытания на изгиб тонких дисков на кольцевой опоре, предназначенных для определения прочности на разрыв хрупких материалов. Методы различаются типом нагружающего индентора (с плоским, сферическим или тороидальным наконечниками), опорными приспособлениями и расчетными уравнениями для определения разрушающего напряжения. Приведены результаты испытания образцов на кольцевой опоре, изготовленных из двух модельных материалов — чугуна и графита, различающихся степенью хрупкости. Показано, что расчетная прочность испытанных материалов зависит от характера разрушения образцов и вида диаграммы изгиба. Образцы из чугуна разрушались после значительной пластической деформации (характерна диаграмма изгиба, переходящая через максимум), а прочность образцов на разрыв соответствовала прочности материала при сжатии, т.е. в несколько раз превышала прочность при растяжении. Образцы из графита разрушались хрупко (на линейном участке диаграммы изгиба), и расчетное значение прочности было сопоставимо с прочностью материала при растяжении. Сделан вывод, что применение метода испытания тонких дисковых образцов на кольцевой опоре для определения прочности материала при растяжении обосновано лишь в случае абсолютно хрупкого разрушения образцов, для которых характерна диаграмма изгиба, аналогичная диаграмме разрушения образцов из графита. Двумя методами (с плоским и сферическим наконечниками) испытаны одинаковые дисковые образцы из оксида алюминия, полученные методом электроимпульсного спекания. В обоих случаях диаграмма изгиба образцов из оксида алюминия была такой же, как и образцов из графита, т.е. их разрушение происходило на начальном линейном участке диаграммы абсолютно хрупко. Сравнительные результаты испытания образцов из оксида алюминия с учетом данных испытания образцов из модельных материалов (чугуна и графита) показали, что наиболее обоснованными являются испытания на кольцевой опоре дисков с применением индентора с плоским наконечником. Образцы должны быть изготовлены из хрупких материалов, для которых диаграмма изгиба линейна вплоть до разрушения образца.

МАТЕМАТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

73-79 363
Аннотация

Вопросы моделирования процессов во вращающихся печах барабанного типа в установившихся (статических) режимах изучены достаточно подробно, в то время как в условиях динамики (переходных режимов) они практически не рассмотрены. Для выработки решений по управлению и оптимизации технологических режимов необходимы сведения о динамике процессов. В данной работе исследован процесс кальцинации глинозема, который является завершающей стадией в технологии его получения при всех способах производства. Качественные показатели этого процесса, проводимого во вращающихся печах барабанного типа, оказывают существенное влияние на процесс электролиза алюминия. В работе приведены результаты теоретического построения математических моделей динамики процессов тепло- и массообмена при термообработке исходного гидроксида алюминия. Построено три типа моделей при различных начальных условиях, которые с различной степенью точности описывают основные закономерности процесса. На основании теоретических данных разработана методика экспериментального исследования динамики процесса по основным каналам управления: «загрузка гидрата - температура отходящих газов», «расход природного газа - температура в зоне кальцинации» и «расход природного газа - температура отходящих газов». В результате получены передаточные функции и дифференциальные уравнения процесса по исследуемым каналам. Выполненные исследования показали хорошее соответствие структур теоретических и экспериментальных моделей. Это позволило сформулировать рекомендации по построению АСУТП кальцинации глинозема. Температура в зоне кальцинации воздействует на расход топлива (газа), так как по этому каналу объект обладает меньшим запаздыванием и большим быстродействием; эта температура определяет качество получаемого глинозема. Температуру отходящих газов необходимо поддерживать на требуемом уровне двухконтурной системой, стабилизирующей загрузку гидроксида алюминия и корректирующей температуру газов. Температура в нижней головке печи — интегральный показатель взаимодействия двух потоков: потока горящего газа и встречно движущегося потока материала. Данная температура в установившемся режиме работы печи является контрольным параметром, связанным с качеством получаемого глинозема. При управлении расходом газа необходимо также поддерживать оптимальное соотношение расходов топливо - воздух, обеспечивающее полное сжигание топлива с максимальной эффективностью.

ИНФОРМАЦИЯ



ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)