АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА
Суммарное содержание (cs ) однотипных органических соединений обычно определяют, не разделяя эти соединения, а измеряя их обобщенные спектральные сигналы при одной или нескольких аналитических длинах волн. Возможность правильной оценки cs при сильно выраженной внутригрупповой селективности сигналов ранее не проверялась. Для проверки анализировали модельные гексановые растворы, одновременно содержащие моно-, би- и трициклические арены при cs порядка 1СН моль/дм3. При фиксированной длине волны молярные коэффициенты поглощения аренов с разным числом колец различаются на 2 - 3 порядка величины. Сопоставляли два варианта группового анализа: 1) измерение обобщенного сигнала аренов при 260 нм с последующим вычислением результата анализа по одномерной градуировке в пересчете на нафталин или антрацен; 2) измерение обобщенных сигналов при т длинах волн в области 250 - 290 нм с последующим расчетом результата по обращенной многомерной градуировке. Первый способ (расчет интегрального показателя) давал большие (по модулю) систематические погрешности, иногда превышающие 100 % отн. и не снижающиеся при варьировании длины волны и природы стандартного вещества. Второй способ дает более правильные результаты, и уже при т = 11 погрешности группового анализа не превышали 10 %. Таким образом, при сильно выраженной внутригрупповой селективности сигналов групповой анализ можно и нужно проводить, используя обращенные многомерные градуировки. Установлено, что погрешности оценки cs резко возрастают, если в пробе есть компоненты искомой группы, не учтенные при построении обращенной градуировки.
Радиационный метод пищевой обработки позволяет решать ряд проблем пищевой промышленности, включая подавление патогенной микробной обсемененности, сохранение пищевой ценности продукта, а также увеличение сроков его хранения. Данный метод обработки в сочетании с высокочувствительным методом газовой хромато-масс-спектрометрии позволяет выявлять биохимические маркеры радиационной обработки в мясных продуктах с небольшим содержанием жира, таких как курица и индейка. В данной работе представлены результаты исследования зависимости содержания летучих органических соединений в охлажденном мясе курицы, обработанном ускоренными электронами с энергией 1 МэВ в дозах от 250 Гр до 20 кГр, в течение двух недель хранения. Определение летучих органических соединений в облученных и контрольных образцах продукции проводили на 0-е, 1-е, 4-е, 6-е, 8-е, 11-е и 13-е сутки после радиационной обработки. Отмечен общий характер поведения концентраций альдегидов, идентифицированных в обработанных излучением образцах мяса птицы, а именно, гексаналя, гептаналя и пентаналя, в течение двух недель хранения продукции. Установлено возрастание концентрации альдегидов в образцах, обработанных в дозах от 500 Гр до 10 кГр, на 1 - 4-е сутки после облучения. Выявлено, что с увеличением дозы облучения время накопления альдегидов в облученном мясе сдвигается в сторону меньшего периода хранения продукции. Таким образом, альдегиды возможно рассматривать как потенциальные маркеры радиационной обработки мяса курицы в течение первых четырех суток после проведения облучения.
На отечественных алюминиевых заводах в целях оперативного технологического контроля состава охлажденного электролита используют комбинацию методов рентгенофазового и рентгеноспектрального анализа, при этом для калибровки измерительных приборов применяют стандартные образцы химического и фазового состава. Синтез стандартных образцов из простых компонентов невозможен по причине неадекватности их микрокристаллиxеской структуры реальным образцам электролита. В связи с этим необходимо использоdать стандартные образцы, полученные непосредственно из материала реальных электролитов с достоверно установленным количественным химическим и минералогическим фазовым составом. Мы изготовили такой комплект из 30 стандартных образцов электролита алюминиевого производства: материалом служил электролит, непосредственно отобранный из электролизных ванн различных заводов, часть образцов для расширения диапазона состава допировали фторидами натрия, алюминия, кальция и магния. Выполнена метрологическая аттестация комплекта со статусом «Отраслевые стандартные образцы» (ОСО) на основе данных межлабораторного анализа по применяемым на заводах методикам рентгеновского контроля и по известному рентгенофазовому методу Ритвельда для определения количественного фазового состава. Комплект внедрен на семи заводах компании «РУСАЛ».
В целях выбора метода, обеспечивающего более высокую точность определения меди в латунном покрытии, оценили показатели правильности и прецизионности двух методов: комплексонометрического титрования и атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС). При титриметрическом определении меди пробы двух стандартных образцов (латуни и металлокорда) растворяли в смеси аммиака и перекиси водорода и титровали раствором трилона Б в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого; для атомно-абсорбционного анализа пробы растворяли в азотной кислоте. В эксперименте принимали участие две лаборатории. Приведены результаты определения меди и рассчитанные показатели прецизионности (повторяемость и воспроизводимость) методов. Внутрилабораторную и общую прецизионность методов сравнили с применением критерия Фишера, а общее среднее содержание меди сравнили с его аттестованным значением в стандартном образце латуни в соответствии с ISO 5725-6 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике». Установлено, что из двух рассмотренных методов определения меди в латунном покрытии атомно-абсорбционный метод является более точным, так как имеет приемлемые показатели прецизионности и правильности.
ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ. ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ
Изменения температуры стеклования полимеров зависят от условий ее определения. В работе представлены результаты исследования температурных полей в образцах полимерных материалов методом динамического механического анализа. Анализировали изменения температуры стеклования полимерной отливки ВСЭ-34 и профиля температур в полимерной матрице ЭД-20/ДАФС. Для коррекции результатов испытаний поправочной функцией использовали стандартные образцы плавления. Установлено, что наибольшее отклонение температуры наблюдается при измерениях в средах аргона и гелия со скоростями нагрева 1, 2,5 и 5 К/мин. Распределение температуры по образцу полимерной отливки крайне неоднородно. Разница между температурой в середине и на расстоянии 1/4 от края образца составляет 16 °С (среда — аргон, скорость — 5 К/мин). Кроме того, при скорости 1 К/мин отмечены аномально низкие значения показателя стеклования. Полученные результаты могут быть использованы для совершенствования методики и уточнения результатов испытаний в различных газовых средах, а также уменьшения их продолжительности.
Активно развивающийся электрический автомобильный транспорт предполагает создание токопроводящих смазок. В работе представлены установка и результаты исследования электрофизических свойств промышленно выпускаемых и модельных пластичных смазочных материалов, а также образцов аналогичной консистенции. Установка работает в диапазоне частот тока от 0,1 до 1 кГц и включает термоячейку, позволяющую варьировать толщину образцов и температуру в интервале 20 - 120 °С. Предложена методика определения вольт-амперных характеристик с дальнейшим расчетом удельной электропроводности. С помощью установки анализировали удельную электропроводность модельных пластичных смазочных материалов на основе вазелина медицинского с добавкой углеродных наноструктур — малослойных графитовых фрагментов и их модифицированных аналогов. Вазелин применяли в качестве модельной базовой основы, поскольку его реологические свойства подобны пластичным смазочным материалам, и он не содержит дополнительных присадок, влияющих на результат измерения. Установлено, что введение углеродных наноструктур в вазелин-диэлектрик превращает его в электропроводящий материал. Показано, что предложенная установка позволяет проводить исследования удельной электропроводности систем, моделирующих пластичные смазочные материалы, с достаточной точностью. Полученные результаты могут быть использованы при совершенствовании методики исследования удельной электропроводности модельных и промышленно выпускаемых пластичных смазочных материалов, в том числе с токопроводящими присадками.
При производстве изделий ответственного назначения часто используют аддитивные технологии, а именно селективное лазерное сплавление (СЛС). Вместе с тем процесс СЛС может сопровождаться появлением в изделии специфических дефектов. В работе представлены результаты радиационного контроля авиационных заготовок, выполненных по аддитивной технологии, методом цифровой радиографии. В качестве преобразователя рентгеновского излучения использовали цифровую детекторную систему. Показано, что традиционно применяемые для контроля методы пленочной рентгенографии в случае объектов авиационной техники не всегда эффективны. Метод цифровой радиографии, напротив, наиболее адекватен. Сравнение результатов цифровой радиографии с традиционной рентгенографией выявило, что временные затраты на радиационный контроль при использовании автоматизированного манипулятора существенно снижаются, при этом производительность контроля резко возрастает. Полученные результаты могут быть использованы при совершенствовании методики радиационного контроля объектов авиационной техники, изготовленных с помощью аддитивных технологий.
МЕХАНИКА МАТЕРИАЛОВ: ПРОЧНОСТЬ, РЕСУРС, БЕЗОПАСНОСТЬ
Цель работы — выявление причин преждевременного разрушения зубьев колеса турбокомпрессора Cameron ТА9000 мощностью 1820 кВт после эксплуатационного нагружения до 1,3 • 109 циклов.
Выполнен анализ химического состава металла зубьев и методами металлографии, микротвердости и оптической микроскопии исследована его микроструктура. Изучен микрорельеф поверхностей разрушения эксплуатационных изломов с помощью электронной сканирующей микроскопии. Химический анализ состава показал, что марка стали зубьев — DIN 31CrMoV9 — соответствует сведениям производителя. Визуальный анализ представленных фрагментов выявил многочисленные трещины на поверхностях контакта зубьев. Обнаруженные на изломе очаги усталостного разрушения являются типичными для многоциклового, а также гигациклового усталостного разрушения. В последнем случае обнаруженный очаг имеет вид «рыбьего глаза», в центре которого расположена область структурной неоднородности с включениями и порами. Разрушение, вероятно, развивалось от первого фрагмента зуба к пятому и сопровождалось увеличением числа очагов усталостного разрушения, которое, как известно, связано с повышением амплитуды напряжения. Металлографическое исследование показало наличие приповерхностного упрочнённого слоя толщиной 120 - 200 мкм с дефектной структурой, связанной с выделениями по границам зерен (предположительно карбидов (Fe, Сг)3С), что могло быть следствием нарушения режимов термической обработки шестерни. В приповерхностном упрочненном слое происходило образование хрупких межзеренных трещин по поверхности контакта, развитие которых на всю глубину слоя стало причиной уменьшения прочности и несущей способности зубьев шестерни. Взаимодействие возникших трещин с продольными микротрещинами, зародившимися на дефектах некачественной механической обработки шестерни, привело к формированию очагов усталостных трещин, развитие которых вызвало окончательное разрушение нескольких зубьев.
Повышенный интерес к изучению механизма деформации, сопровождающейся зернограничньгм проскальзыванием (ЗГП), стал проявляться в связи с развитием наноматериаловедения. Однако исследование процессов ЗГП в микро- и нанообъемах металлических материалов связано с трудностями экспериментального характера, вызванными высокой локализацией деформации и требующими использования современных методов и приборов электронной микроскопии высокого разрешения. Поэтому имеющиеся сведения в литературных источниках свидетельствуют в основном о теоретических и модельных исследованиях в данной области. Механизм ЗГП приобретает характерные признаки при обработке металлических сплавов концентрированными потоками энергии, например, лазерным облучением. В связи с этим в работе представлены результаты экспериментального исследования микропластической деформации армко-железа с однофазной ферритной структурой при импульсной лазерной обработке. Для исключения влияния фазовых превращений на процесс деформации изучалась только зона термического влияния, в которой температура была ниже температуры первой критической точки и не превышала 700 °С, что позволяло считать полную деформацию эквивалентной деформации ЗГП. Микроструктурные исследования с использованием методов оптической и сканирующей электронной микроскопии показали, что в условиях сверхбыстрого нагрева и охлаждения при лазерной обработке металла деформация осуществляется с участием механизма ЗГП. Среди характерных особенностей ЗГП можно выделить наличие ступенчатых границ, зон аккомодации, появление высокоугловых границ зерен. Предложена методика измерения величины деформации по механизму ЗГП в предположении статистического равенства компонент вектора деформации для кубических решеток. Выполнен статистический анализ измерений ортогональной компоненты вектора деформации по методу секущих. Его результаты позволили определить значения относительной деформации по механизму ЗГП в армко-железе в диапазоне 1,2 - 5,9 %.
Электропластический эффект (ЭПЭ) — явление, при котором наблюдается снижение сопротивления металла деформации, а также улучшение его пластичности под влиянием электрического тока достаточно высокой плотности [1].
Цель работы — сравнение деформационного поведения однофазного технически чистого титана Grade 4 и двухфазного титанового сплава ВТ6 при растяжении с введением импульсного тока и внешним нагревом.
Ток различной скважности и плотности подводили к захватам разрывной машины от импульсного генератора. Для оценки относительного вклада электропластического эффекта при пропускании тока в снижение напряжений течения на материалы воздействовали также тепловым источником. Микроструктуру образцов в головке образца и вблизи области разрушения в продольном сечении исследовали методом оптической микроскопии. Электропластический эффект в исследованных материалах проявлялся на кривой растяжения в виде отдельных скачков напряжения течения вниз при токе высокой скважности и в снижении напряжения течения и деформационного упрочнения, увеличении пластичности при импульсном токе низкой скважности. Установлено, что при растяжении образца с воздействием тока происходит большее снижение напряжений течения, чем при внешнем нагреве, при одинаковой температуре в обоих материалах. Это подтверждает атермическую природу влияния импульсного тока. Критическая плотность импульсного тока высокой скважности (q = 5000), при которой проявляется электропластический эффект, для сплава ВТ6 в два раза ниже, чем для Grade 4. При одинаковых режимах импульсного тока напряжения течения для ВТ6 снижаются больше, чем для Grade 4. Импульсный ток высокой скважности в сплаве ВТ6 вызывал аномальный эффект упрочнения, физическая природа которого нуждается в дополнительном исследовании. Использованные режимы импульсного тока не привели к заметным при оптическом увеличении структурным изменениям растягиваемых образцов, кроме исчезновения двойников и выделения частиц примесей в Grade 4, а также сфероидизации зерен в ВТ6.
ISSN 2588-0187 (Online)