Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Том 88, № 10 (2022)
Скачать выпуск PDF

АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА

5-12 389
Аннотация

   Суммарное содержание (cs ) однотипных органических соединений обычно определяют, не разделяя эти соединения, а измеряя их обобщенные спектральные сигналы при одной или нескольких аналитических длинах волн. Возможность правильной оценки cs при сильно выраженной внутригрупповой селективности сигналов ранее не проверялась. Для проверки анализировали модельные гексановые растворы, одновременно содержащие моно-, би- и трициклические арены при cs порядка 1СН моль/дм3. При фиксированной длине волны молярные коэффициенты поглощения аренов с разным числом колец различаются на 2 - 3 порядка величины. Сопоставляли два варианта группового анализа: 1) измерение обоб­щенного сигнала аренов при 260 нм с последующим вычислением результата анализа по одномерной градуировке в пересчете на нафталин или антрацен; 2) измерение обобщен­ных сигналов при т длинах волн в области 250 - 290 нм с последующим расчетом резуль­тата по обращенной многомерной градуировке. Первый способ (расчет интегрального по­казателя) давал большие (по модулю) систематические погрешности, иногда превышающие 100 % отн. и не снижающиеся при варьировании длины волны и природы стандартного вещества. Второй способ дает более правильные результаты, и уже при т = 11 по­грешности группового анализа не превышали 10 %. Таким образом, при сильно выраженной внутригрупповой селективности сигналов групповой анализ можно и нужно проводить, используя обращенные многомерные градуировки. Установлено, что погрешности оценки cs резко возрастают, если в пробе есть компоненты искомой группы, не учтенные при построении обращенной градуировки.

13-19 439
Аннотация

   Радиационный метод пищевой обработки позволяет решать ряд проблем пищевой промышленности, включая подавление патогенной микробной обсемененности, сохранение пищевой ценности продукта, а также увеличение сроков его хранения. Данный метод обработки в сочетании с высокочувствительным методом газовой хромато-масс-спектрометрии позволяет выявлять биохимические маркеры радиационной обработки в мясных про­дуктах с небольшим содержанием жира, таких как курица и индейка. В данной работе представлены результаты исследования зависимости содержания летучих органических соединений в охлажденном мясе курицы, обработанном ускоренными электронами с энергией 1 МэВ в дозах от 250 Гр до 20 кГр, в течение двух недель хранения. Определение летучих органических соединений в облученных и контрольных образцах продукции прово­дили на 0-е, 1-е, 4-е, 6-е, 8-е, 11-е и 13-е сутки после радиационной обработки. Отмечен об­щий характер поведения концентраций альдегидов, идентифицированных в обработанных излучением образцах мяса птицы, а именно, гексаналя, гептаналя и пентаналя, в тече­ние двух недель хранения продукции. Установлено возрастание концентрации альдегидов в образцах, обработанных в дозах от 500 Гр до 10 кГр, на 1 - 4-е сутки после облучения. Выявлено, что с увеличением дозы облучения время накопления альдегидов в облученном мясе сдвигается в сторону меньшего периода хранения продукции. Таким образом, альдегиды возможно рассматривать как потенциальные маркеры радиационной обработки мяса курицы в течение первых четырех суток после проведения облучения.

20-29 368
Аннотация

   На отечественных алюминиевых заводах в целях оперативного технологического контроля состава охлажденного электролита используют комбинацию методов рентгенофазового и рентгеноспектрального анализа, при этом для калибровки измерительных приборов применяют стандартные образцы химического и фазового состава. Синтез стандартных образцов из простых компонентов невозможен по причине неадекватности их микрокристалли­xеской структуры реальным образцам электролита. В связи с этим необходимо использо­dать стандартные образцы, полученные непосредственно из материала реальных электролитов с достоверно установленным количественным химическим и минералогическим фазовым составом. Мы изготовили такой комплект из 30 стандартных образцов электролита алюминиевого производства: материалом служил электролит, непосредственно отобран­ный из электролизных ванн различных заводов, часть образцов для расширения диапазо­на состава допировали фторидами натрия, алюминия, кальция и магния. Выполнена метрологическая аттестация комплекта со статусом «Отраслевые стандартные образцы» (ОСО) на основе данных межлабораторного анализа по применяемым на заводах методикам рентгеновского контроля и по известному рентгенофазовому методу Ритвельда для определения количественного фазового состава. Комплект внедрен на семи заводах компании «РУСАЛ».

30-36 339
Аннотация

   В целях выбора метода, обеспечивающего более высокую точность определения меди в латунном покрытии, оценили показатели правильности и прецизионности двух методов: комплексонометрического титрования и атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС). При титриметрическом определении меди пробы двух стандартных образцов (латуни и металлокорда) растворяли в смеси аммиака и перекиси водорода и титровали раствором трилона Б в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого; для атомно-абсорбционного анализа пробы растворяли в азотной кислоте. В эксперименте принимали участие две лаборатории. Приведены результаты определения меди и рассчитанные показатели прецизионности (повторяемость и воспроизводимость) методов. Внутрилабораторную и общую прецизионность методов сравнили с применением критерия Фишера, а общее среднее со­держание меди сравнили с его аттестованным значением в стандартном образце латуни в соответствии с ISO 5725-6 «Точность (правильность и прецизионность) методов и резуль­татов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике». Установлено, что из двух рассмотренных методов определения меди в латунном покрытии атомно-абсорбционный метод является более точным, так как имеет приемлемые показатели прецизионности и правильности.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ. ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ

37-42 300
Аннотация

   Изменения температуры стеклования полимеров зависят от условий ее определения. В работе представлены результаты исследования температурных полей в образцах полимер­ных материалов методом динамического механического анализа. Анализировали изменения температуры стеклования полимерной отливки ВСЭ-34 и профиля температур в полимерной матрице ЭД-20/ДАФС. Для коррекции результатов испытаний поправочной функ­цией использовали стандартные образцы плавления. Установлено, что наибольшее отклонение температуры наблюдается при измерениях в средах аргона и гелия со скоростями нагрева 1, 2,5 и 5 К/мин. Распределение температуры по образцу полимерной отливки крайне неоднородно. Разница между температурой в середине и на расстоянии 1/4 от края образца составляет 16 °С (среда — аргон, скорость — 5 К/мин). Кроме того, при скорости 1 К/мин отмечены аномально низкие значения показателя стеклования. Полученные результаты могут быть использованы для совершенствования методики и уточнения результатов испытаний в различных газовых средах, а также уменьшения их продолжительности.

43-47 363
Аннотация

   Активно развивающийся электрический автомобильный транспорт предполагает создание токопроводящих смазок. В работе представлены установка и результаты исследования электрофизических свойств промышленно выпускаемых и модельных пластичных смазочных материалов, а также образцов аналогичной консистенции. Установка работает в диапазоне частот тока от 0,1 до 1 кГц и включает термоячейку, позволяющую варьировать толщину образцов и температуру в интервале 20 - 120 °С. Предложена методика определения вольт-амперных характеристик с дальнейшим расчетом удельной электропроводно­сти. С помощью установки анализировали удельную электропроводность модельных пластичных смазочных материалов на основе вазелина медицинского с добавкой углеродных наноструктур — малослойных графитовых фрагментов и их модифицированных аналогов. Вазелин применяли в качестве модельной базовой основы, поскольку его реологические свойства подобны пластичным смазочным материалам, и он не содержит дополнительных присадок, влияющих на результат измерения. Установлено, что введение углеродных наноструктур в вазелин-диэлектрик превращает его в электропроводящий материал. Показано, что предложенная установка позволяет проводить исследования удельной электропроводности систем, моделирующих пластичные смазочные материалы, с достаточной точностью. Полученные результаты могут быть использованы при совершенствовании методики исследования удельной электропроводности модельных и промышленно выпускае­мых пластичных смазочных материалов, в том числе с токопроводящими присадками.

48-53 363
Аннотация

   При производстве изделий ответственного назначения часто используют аддитивные технологии, а именно селективное лазерное сплавление (СЛС). Вместе с тем процесс СЛС мо­жет сопровождаться появлением в изделии специфических дефектов. В работе представлены результаты радиационного контроля авиационных заготовок, выполненных по адди­тивной технологии, методом цифровой радиографии. В качестве преобразователя рентгеновского излучения использовали цифровую детекторную систему. Показано, что традиционно применяемые для контроля методы пленочной рентгенографии в случае объектов авиационной техники не всегда эффективны. Метод цифровой радиографии, напротив, наиболее адекватен. Сравнение результатов цифровой радиографии с традиционной рент­генографией выявило, что временные затраты на радиационный контроль при использов­ании автоматизированного манипулятора существенно снижаются, при этом производи­тельность контроля резко возрастает. Полученные результаты могут быть использованы при совершенствовании методики радиационного контроля объектов авиационной техники, изготовленных с помощью аддитивных технологий.

МЕХАНИКА МАТЕРИАЛОВ: ПРОЧНОСТЬ, РЕСУРС, БЕЗОПАСНОСТЬ

54-65 314
Аннотация

   Цель работы — выявление причин преждевременного разрушения зубьев колеса турбо­компрессора Cameron ТА9000 мощностью 1820 кВт после эксплуатационного нагружения до 1,3 • 109 циклов.

   Выполнен анализ химического состава металла зубьев и методами ме­таллографии, микротвердости и оптической микроскопии исследована его микроструктура. Изучен микрорельеф поверхностей разрушения эксплуатационных изломов с помощью электронной сканирующей микроскопии. Химический анализ состава показал, что марка стали зубьев — DIN 31CrMoV9 — соответствует сведениям производителя. Визуаль­ный анализ представленных фрагментов выявил многочисленные трещины на поверхно­стях контакта зубьев. Обнаруженные на изломе очаги усталостного разрушения являются типичными для многоциклового, а также гигациклового усталостного разрушения. В последнем случае обнаруженный очаг имеет вид «рыбьего глаза», в центре которого располо­жена область структурной неоднородности с включениями и порами. Разрушение, вероят­но, развивалось от первого фрагмента зуба к пятому и сопровождалось увеличением числа очагов усталостного разрушения, которое, как известно, связано с повышением амплитуды напряжения. Металлографическое исследование показало наличие приповерхностного упрочнённого слоя толщиной 120 - 200 мкм с дефектной структурой, связанной с выделениями по границам зерен (предположительно карбидов (Fe, Сг)3С), что могло быть следст­вием нарушения режимов термической обработки шестерни. В приповерхностном упроч­ненном слое происходило образование хрупких межзеренных трещин по поверхности кон­такта, развитие которых на всю глубину слоя стало причиной уменьшения прочности и несущей способности зубьев шестерни. Взаимодействие возникших трещин с продольными микротрещинами, зародившимися на дефектах некачественной механической обработки шестерни, привело к формированию очагов усталостных трещин, развитие которых вы­звало окончательное разрушение нескольких зубьев.

66-72 310
Аннотация

   Повышенный интерес к изучению механизма деформации, сопровождающейся зернограничньгм проскальзыванием (ЗГП), стал проявляться в связи с развитием наноматериаловедения. Однако исследование процессов ЗГП в микро- и нанообъемах металлических материалов связано с трудностями экспериментального характера, вызванными высокой локализацией деформации и требующими использования современных методов и приборов электронной микроскопии высокого разрешения. Поэтому имеющиеся сведения в литературных источниках свидетельствуют в основном о теоретических и модельных исследованиях в данной области. Механизм ЗГП приобретает характерные признаки при обработке металлических сплавов концентрированными потоками энергии, например, лазерным облучением. В связи с этим в работе представлены результаты экспериментального исследования микропластической деформации армко-железа с однофазной ферритной структурой при импульсной лазерной обработке. Для исключения влияния фазовых превращений на процесс деформации изучалась только зона термического влияния, в которой температура была ниже температуры первой критической точки и не превышала 700 °С, что позволяло считать полную деформацию эквивалентной деформации ЗГП. Микроструктурные исследования с использованием методов оптической и сканирующей электронной микроскопии показали, что в условиях сверхбыстрого нагрева и охлаждения при лазерной обработке металла деформация осуществляется с участием механизма ЗГП. Среди характерных особенностей ЗГП можно выделить наличие ступенчатых границ, зон аккомодации, появление высокоугловых границ зерен. Предложена методика измерения величины деформации по механизму ЗГП в предположении статистического равенства компонент вектора деформации для кубических решеток. Выполнен статистический анализ измерений ортогональной компоненты вектора деформации по методу секущих. Его результаты позволили определить значения относительной деформации по механизму ЗГП в армко-железе в диапазоне 1,2 - 5,9 %.

73-82 478
Аннотация

   Электропластический эффект (ЭПЭ) — явление, при котором наблюдается снижение сопротивления металла деформации, а также улучшение его пластичности под влиянием электрического тока достаточно высокой плотности [1].

   Цель работы — сравнение дефор­мационного поведения однофазного технически чистого титана Grade 4 и двухфазного ти­танового сплава ВТ6 при растяжении с введением импульсного тока и внешним нагревом. 
   Ток различной скважности и плотности подводили к захватам разрывной машины от им­пульсного генератора. Для оценки относительного вклада электропластического эффекта при пропускании  тока в снижение напряжений течения на материалы воздействовали также тепловым источником. Микроструктуру образцов в головке образца и вблизи области разрушения в продольном сечении исследовали методом оптической микроскопии. Элект­ропластический эффект в исследованных материалах проявлялся на кривой растяжения в виде отдельных скачков напряжения течения вниз при токе высокой скважности и в сни­жении напряжения течения и деформационного упрочнения, увеличении пластичности при импульсном токе низкой скважности. Установлено, что при растяжении образца с воз­действием тока происходит большее снижение напряжений течения, чем при внешнем на­греве, при одинаковой температуре в обоих материалах. Это подтверждает атермическую природу влияния импульсного тока. Критическая плотность импульсного тока высокой скважности (q = 5000), при которой проявляется электропластический эффект, для сплава ВТ6 в два раза ниже, чем для Grade 4. При одинаковых режимах импульсного тока напря­жения течения для ВТ6 снижаются больше, чем для Grade 4. Импульсный ток высокой скважности в сплаве ВТ6 вызывал аномальный эффект упрочнения, физическая природа которого нуждается в дополнительном исследовании. Использованные режимы импуль­сного тока не привели к заметным при оптическом увеличении структурным изменениям растягиваемых образцов, кроме исчезновения двойников и выделения частиц примесей в Grade 4, а также сфероидизации зерен в ВТ6.



ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)