Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков
Том 88, № 9 (2022)
Скачать выпуск PDF

АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА

7-15 355
Аннотация

Точное определение масс изотопов сверхтяжелых элементов, получаемых при полном слиянии ионов 48Ca+ с такими мишенями, как Au, Pb, Bi, U, Pu, может дать ценную информацию о механизмах ядерных реакций, ведущих к образованию этих элементов. Такое определение возможно с использованием специализированного многооборотного времяпролетного масс-спектрометра. Источником целевых изотопов является циклотрон ДЦ-280 — «фабрика сверхтяжелых элементов» — в Объединенном институте ядерных исследований (ОИЯИ, г. Дубна). Особенность задачи состоит в том, что ионы сверхтяжелых элементов образуются достаточно редко даже в специализированном ускорителе ОИЯИ: во время последнего эксперимента частота их появления составила до 10 событий в день. Прецизионное определение массового числа требует сравнения времени пролета сверхтяжелого иона через масс-анализатор с аналогичным временем для иона калибранта, массовое число и заряд которого точно известны априори исходя из процесса его возникновения. Проведение такого масс-спектрометрического анализа потребовало разработки источника ионов, способного стабильно работать на протяжении длительного времени. Для решения этой задачи был рассмотрен ряд источников ионов. Обоснован выбор источника ионов с электронной ионизацией. Предложен и испытан такой источник с тиглем, в котором калибрант испаряется при нагреве. В качестве калибранта рассмотрены различные вещества (PbBr2, Nd, C60, фуллереновая сажа). Представлены масс-спектры соединений неодима и фуллереновой сажи. Показано, что использование последней является оптимальным, поскольку ее масс-спектр содержит пики ионов в интервале массовых чисел от 12 до 800 и выше, в частности, множество пиков в интересующей области массовых чисел 275 – 300 а.е.м. Экспериментально показано, что интенсивности пиков ионов в пределах указанного диапазона различаются меньше, чем на порядок величины, что обусловливает применение фуллереновой сажи в качестве стандартного образца для калибровки времяпролетного масс-спектрометра высокого разрешения.

16-22 390
Аннотация

Проведена сравнительная оценка эффективности применения ряда промышленно выпускаемых диспергентов (Finasol OSR 52 (Франция), Slickgone NS и Slickgone EW (Великобритания)) для ликвидации разливов трех образцов сырой нефти, добываемых на территории Российской Федерации и отличающихся по физико-химическим свойствам (особо легкая, тяжелая и битуминозная), в водах различной солености. Для оценки использовали адаптированный вариант стандартной лабораторной методики ASTM F2059-17 «Standard Test Method for Laboratory Oil Spill Dispersant Effectiveness Using the Swirling Flask» (так называемый SFT-тест). Низкоэнергетическая методика выбрана для установления условно нижних границ эффективности применения диспергентов. Сравнительные испытания эффективности диспергентов были осуществлены при максимальном разрешенном на территории Российской Федерации в соответствии со СТО 318.4.02–2005 «Правила применения диспергентов для ликвидации разливов нефти» отношении диспергент – нефть, равном 1:10, температуре воды плюс 20 °C и ее солености, равной 0, 5, 10, 20 и 35 ‰. Выявлено, что исследуемые диспергенты малоэффективны для рассеивания тестируемых образцов нефти при солености воды, равной 35 ‰. Показана общая тенденция увеличения эффективности диспергентов при уменьшении солености воды. Установлено, что все рассматриваемые препараты непригодны для применения во всем изучаемом интервале солености в случае разлива битуминозной нефти с высоким содержанием асфальтенов и полярных соединений. Для всех диспергентов определены границы их использования в зависимости от солености воды. В качестве порогового принято значение эффективности, равное 45 %, законодательно утвержденное в США и Мексике. Доказано, что вследствие неуниверсальности действия диспергентов перед их применением необходимо проведение предварительной экспериментальной проверки их эффективности с использованием образца разлитой нефти в климатических и гидрохимических условиях, соответствующих потенциальному району применения.

23-27 378
Аннотация

Разработаны методики газохроматографического определения микроколичеств зарина и зомана в промышленных выбросах на уровне 1,0 · 10–6 мг/м3. Улавливание и концентрирование целевого аналита проводили с помощью специально разработанного пробоотборного фторопластового патрона, заполненного предварительно подготовленным сорбентом Tenax TA с зернением 60/80 меш и объемом 8 см3. Сконцентрированные вещества из пробоотборного патрона извлекали усовершенствованным методом термодесорбции, суть которого заключается в том, что помимо инертного газа-носителя, в десорбции участвуют горячие пары растворителя, образующиеся в результате введения в полость пробоотборного патрона жидкого растворителя и его последующего нагреве до 200 °C. Экспериментально доказана бóльшая эффективность модифицированного метода термодесорбции по сравнению с классическими методами извлечения целевых веществ из сорбентов. Содержание зарина и зомана определяли газохроматографически с использованием газового хроматографа Varian CP-3800, оснащенного пульсирующим пламенно-фотометрическим детектором, разделение смеси проводили на капиллярной колонке VF-5ms. Исследована чувствительность классического пламенно-фотометрического детектора и пульсирующего пламенно-фотометрического детектора к зарину и зоману. Разработанные методики имеют относительную погрешность определения 27 %, а продолжительность анализа одной пробы составляет 3 ч 30 мин. Методики были апробированы при анализе реальных объектов контроля, соответствующим образом аттестованы и внедрены в практическую работу.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ. ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ

28-34 287
Аннотация

На сегодняшний день для ряда материалов реализован переход от фасонного литья к методам селективного лазерного спекания и селективного электронно-лучевого спекания (СЭЛС). При проектировании и моделировании процессов тепломассопереноса при спекании порошков методами аддитивных технологий и контроле стабильности эксплуатационных свойств конечных изделий определяющую роль играют теплофизические свойства материалов. В работе представлены результаты исследования теплофизических свойств образцов жаропрочного интерметаллидного титанового γ-сплава, полученных методами фасонного литья и СЭЛС в диапазоне 200 – 900 °C. Приведены характеристические ДСК-кривые образов, экспериментальные температурные зависимости теплоемкости и теплопроводности. Сравнительный анализ измерений плотности образцов проводили до и после теплового воздействия. Установлено, что образцы имеют схожий характер температурных зависимостей удельной теплоемкости и теплопроводности. В образцах, полученных фасонным литьем, с помощью измерений термического коэффициента линейного расширения выявлено наличие термических напряжений. Однако дополнительное тепловое воздействие позволяет нивелировать напряженное состояние. Полученные результаты могут быть использованы при совершенствовании методики моделирования процессов тепломассопереноса при спекании металлопорошковых композиций.

35-41 372
Аннотация

Один из наиболее распространенных видов коррозии при освоении газовых месторождений — внутренняя углекислотная коррозия. В работе представлены результаты исследования состава продуктов углекислотной коррозии методом рентгеновской дифракции. При углекислотной коррозии в ходе растворения стали основной продукт — FeCO3. Для сидерита характерно явление изоморфизма в кристаллической структуре (изменение химического состава фазы при сохранении ее кристаллической структуры). При этом часть ионов железа в FeCO3 может замещаться ионами марганца, кальция, магния. Установлено, что фазы образующихся осадков нестехиометрического состава (CaxMgyMnzFe)CO3 плохо окристаллизованы. Это связано с наличием дефектов в кристаллической структуре. Они будут иметь худшие защитные свойства по сравнению со стехиометрическим FeCO3, пленка которого упакована, равномерно распределена и плотно прилегает к поверхности стали. Анализ дифрактограмм свидетельствует о хорошей окристаллизованности FeCO3, форма частиц которого стремится к правильному гексагональному габитусу. Полученные результаты могут быть использованы при исследовании стойкости продуктов коррозии, образующихся на внутренних поверхностях оборудования газодобычи в агрессивных условиях присутствия CO2 в добываемых и транспортируемых углеводородах.

42-46 338
Аннотация

Формирование отложений в колоннах ректификации и теплообменном оборудовании приводит к нарушениям режима технологического процесса, а в отдельных случаях — к аварийной остановке оборудования. Для предотвращения отложений необходимо знать их химический состав и генезис. В работе представлены результаты исследования нетипичных сероорганических отложений в теплообменном оборудовании установок первичной переработки нефти. Структуру и состав отложений анализировали методом сканирующей электронной микроскопии, химический состав определяли методом рентгенофлуоресцентного анализа. Установлено, что в составе отложений присутствует элементарная сера, выступающая дополнительным коррозионным фактором, влияющим на коррозионные процессы. Сера, адсорбируясь на поверхности оборудования, блокирует доступ ингибитора коррозии к металлической поверхности, в результате чего снижается эффективность действия реагента. Подаваемый в шлемовую линию атмосферной колонны нейтрализатор способен нейтрализовать кислые компоненты (HCl и H2S), но не способен нейтрализовать действие серы на внутреннюю поверхность металла аппаратов воздушного охлаждения. Полученные результаты могут быть использованы при совершенствовании методики контроля теплообменного оборудования установок первичной переработки нефти.

47-52 264
Аннотация

При прогнозе трибологических характеристик судовых дизельных двигателей важно установить аналитическую зависимость между изменениями во времени качественных характеристик моторных масел и оценкой состояния узлов механизма, подвергающихся трению. Изменение параметров смазывающего материала отражает текущее техническое состояние узлов и агрегатов двигателя. В работе предложен метод матрицы параметров процесса (МПП) для управления динамикой износа судового дизельного двигателя. С помощью МПП проводили обработку статистических данных по показателям масел, применяемых на судовом дизельном двигателе MAN B&W Diesel Den 6L28/32A в период с 2007 по 2021 г. Представлены результаты практических исследований изменений физико-химических характеристик моторных масел в режиме эксплуатации двигателя. Полученные результаты могут быть использованы при разработке специализированного программного обеспечения, позволяющего получать оперативную информацию о динамике износа двигателя.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ. МЕХАНИКА МАТЕРИАЛОВ: ПРОЧНОСТЬ, РЕСУРС, БЕЗОПАСНОСТЬ

53-60 264
Аннотация

Предложена стохастическая модель для описания вязкохрупкого (ВХ) перехода, базирующаяся на бимодальном представлении случайных процессов в критическом температурном интервале хрупкости. Моделирование осуществляли в два этапа. На первом этапе исходя из результатов ударных испытаний более 1200 образцов Шарпи построена стохастическая модель ВХ-перехода, которая выявила бимодальное распределение ударной вязкости в области ВХ-перехода. Модель базировалась на использовании дробно-степенного распределения для описания вероятности появления значений ударной вязкости. Предложена аналитическая зависимость вероятности получения заданного значения ударной вязкости при заданной температуре испытаний. На втором этапе решали обратную задачу — по заданной вероятности и температуре испытаний вычисляли значения ударной вязкости. Для этого был построен генератор случайных чисел, распределенных по предложенному бимодальному закону, с применением метода Монте-Карло. Значения ударной вязкости по этой модели получали численными методами. Показано, что данная модель не противоречит существующим экспериментальным данным и, вероятно, может найти применение для описания ВХ-перехода как для широко известных, так и новых перспективных конструкционных материалов.

61-68 231
Аннотация

Отмечено, что в общем случае диаграммы циклического упругопластического деформирования материала характеризуют его сопротивление малоцикловому нагружению и отображают связь между текущими значениями напряжений и деформацией в процессе деформирования. Такие диаграммы в механике деформирования и разрушения описываются сложными уравнениями состояния, нелинейно зависящими от условий и режимов нагружения, включая температуры, скорости деформирования, формы циклов, виды напряженного состояния, абсолютные размеры сечений, виды рабочих сред, типы конструкционного материала и др. Названные факторы во всем их комплексе влияют на форму кривых (диаграмм) деформирования материала и на основные параметры описывающих их уравнений состояния, например, на такие базовые характеристики механических свойств, как модуль упругости, пределы текучести и прочности, показатели статического и циклического упрочнения. На примере экспериментально полученных данных о кинетике циклических и односторонне накапливаемых пластических деформаций в каждом из полуциклов (циклов) нагружения при статических и малоцикловых испытаниях образцов из жаропрочного никелевого сплава показано, что в условиях циклического упругопластического деформирования эти деформационные характеристики имеют существенно нелинейный характер изменения, который описывается на базе степенных уравнений и входящих в них параметров диаграмм циклического деформирования. При этом параметры этих уравнений зависят от типа циклически упрочняющегося, разупрочняющегося или стабильного материала при его деформировании в упругопластической области. Отмечено, что сопротивление циклическим упругопластическим деформациям материала может быть описано комплексом аналитических выражений с входящей в них кинетической функцией, изменяющейся по числу полуциклов нагружения, в виде степенных или экспоненциальных выражений в зависимости от циклических свойств материала и данных о характеристиках механических свойств конкретных конструкционных материалов. Полученные расчетно-экспериментальные данные о кинетике деформаций исследуемого сплава в процессе его циклического упругопластического нагружения и о параметрах диаграмм деформирования, являющихся базовыми характеристиками для соответствующих уравнений состояния, позволяют в полной мере использовать деформационно-кинетический критерий накопления повреждений в рассматриваемых условиях нагружения для расчетов долговечности изготовленных из него элементов конструкций, эксплуатируемых, как правило, при сложных температурно-силовых режимах. Результаты выполненных экспериментов и расчетов приведены в виде диаграмм поцикловой кинетики циклических и накапливаемых пластических деформаций исследованного материала при мягком и жестком режимах нагружения и в широком диапазоне температур испытаний.

69-75 363
Аннотация

Цель статьи — обзор научных исследований в условиях климатического холода, проводимых на базе институтов Федерального исследовательского центра «Якутский научный центр» СО РАН. При этом естественные низкие температуры выступают и в качестве условий испытания, и как инструмент экспериментальных исследований. Представлены результаты натурных гидравлических испытаний сосудов давления и труб в условиях низких климатических температур, в том числе при внутреннем давлении, создаваемом за счет эффекта образования льда в замкнутых полостях. Результаты позволили определить предельные состояния трубопроводов большого диаметра, смоделировать напряженно-деформированное состояние трубопровода в талом, замерзающем и мерзлом грунтах, обосновать продление ресурса сосудов давления, разработать технологию их сварки, определить допустимые размеры дефектов в сварных соединениях. Показано, что климатические испытания полимерных, композиционных, строительных, сварочных и других классов материалов позволяют оценивать сроки их службы при воздействии климатических факторов. Проведено экспериментальное исследование отклика твердых тел на множественное соударение с ледяными гранулами при низких климатических температурах, изучены процессы хрупкого разрушения поверхности этих тел с образованием осколочных частиц. Исследовано влияние волокнистых наполнителей природного происхождения на прочностные свойства композиционного материала на основе пресного льда. Установлено, что введение наполнителей приводит к повышению прочностных характеристик пресного льда в два-три раза. Показано, что климатические особенности Республики Саха (Якутия), ее достаточный научный потенциал позволяют эффективно использовать климатический холод как инструмент для научных исследований и решения инженерных задач в самых разных отраслях народного хозяйства.



ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)