Создание химических сенсоров актуально для решения экологических задач контроля атмосферы городов и промышленных зон. Перспективным типом химических газовых сенсоров являются полупроводниковые сенсоры на основе оксидов металлов за счет их высокой чувствительности, низкой стоимости, миниатюрности и малого энергопотребления. Первые попытки опытной эксплуатации систем контроля атмосферного воздуха на основе подобных сенсоров показали недостаточную стабильность их отклика. Легирование данного материала кремнием может позволить решить проблему. При этом данные о количестве добавки и ее распределении в материале необходимы для установления связи «условия синтеза — состав — свойства». Мы предлагаем подход к установлению состава новых полупроводниковых материалов на основе β-Ga₂O₃ с содержанием добавки кремния от 0,5 до 2 % ат. Подход включает измельчение образцов с помощью планетарной мельницы и приготовление суспензий в этиленгликоле с последующим определением аналитов методом РФА ПВО на сапфировых подложках методом абсолютных содержаний (Si) c S_r 0,08 и методом внешнего стандарта (Ga) c S_r 0,04. Рентгенофлуоресцентный анализ образцов проводили с использованием спектрометра S2 PICOFOX (Bruker Nano GmbH, Германия). Для возбуждения рентгеновской флуоресценции использовали излучение MoKα. Время набора спектра — 250 с. Показано, что с помощью анализа суспензий можно оценить однородность распределения добавки в материале. Исследуемые материалы демонстрируют невоспроизводимый сенсорный отклик, что мы связали с установленной неоднородностью распределения кремния по поверхности β-Ga₂O₃.

Пьезосенсоры модифицированы молекулярно-импринтированным полимером с отпечатками сорбата калия (МИП-E202) и бензоата натрия (МИП-E211) и апробированы при определении консервантов в безалкогольных напитках. Молекулярно-импринтированные полимеры (МИП) синтезированы методом нековалентного импринтинга на основе сополимера диангидрида 1,2,4,5-бензолтетракарбоновой кислоты и 4,4’-диаминодифенилоксида в N,N-диметилформамиде (ДМФА) в присутствии темплатов. Проведено сравнение пьезосенсоров на основе МИП и на основе полимера (полиимида) без отпечатков. Высокие значения импринтинг-фактора и коэффициента селективности наблюдаются для сенсоров МИП-E202 (IF = 5,4) и МИП-E211 (IF = 6,0), что свидетельствует о лучшей селективности и способности пьезосенсоров на основе МИП распознавать целевые молекулы, чем пьезосенсоров, модифицированных полимером сравнения. Установлено, что диапазон определяемых концентраций составляет 5 – 500 мг/л, предел обнаружения сорбата калия — 1,6 мг/л, бензоата натрия — 2,0 мг/л. Проверку правильности определения сорбата калия и бензоата натрия в модельных растворах проводили методом «введено – найдено». Показано, что сенсоры на основе МИП чувствительны к сорбату калия и бензоату натрия и не чувствительны к мешающим веществам. С использованием метода добавок установлено отсутствие влияния мешающих веществ на величину аналитического сигнала пьезосенсоров, относительное стандартное отклонение проведенных измерений не превышает 4 %. В качестве референтного метода применяли высокоэффективную жидкостную хроматографию (ВЭЖХ). Показано, что результаты определения сорбата калия и бензоата натрия в безалкогольных напитках с использованием пьезосенсоров и методом ВЭЖХ хорошо согласуются. Установлено, что содержание сорбата калия и бензоата натрия в исследованных безалкогольных напитках составляет 130 – 176 и 129 – 146 мг/л соответственно.

A simple spectrophotometric method for the determination of bismuth potassium ammonium citrate in the cleaning wastes of industrial equipment using 4-(2’-pyridylazo)-resorcinol is proposed. The method is based on displacement of bismuth from its potassium ammonium citrate by 4-(2’-pyridylazo)-resorcinol, formation of the colored complex, and the colorimetric determination of the resulting product. The calibration curve is linear within the range from 4 to 20 mg/L of bismuth potassium ammonium citrate, the molar attenuation coefficient is 10,100 m²/mol, the detection limit is 2.7 mg/L, the quantification limit is 8.2 mg/L. The method is selective with respect to the common excipients, exhibits a good accuracy (the relative uncertainty does not exceed 10%) and precision (the relative standard deviation does not exceed 5%), does not require lengthy sample preparation and sophisticated laboratory equipment and is suitable for the routine analysis of the cleaning wastes of industrial equipment.

Разработка методического инструментария для исследования максимально широкого круга объектов диэлектрической природы – актуальная задача. В работе представлены результаты исследования диэлектрических объектов методом электретно-термического анализа (ЭТА). Изучали электрофизические изменения в диэлектрических объектах с учетом поляризационных эффектов и электретного состояния. Приведены данные ЭТА сверхвысокомолекулярного полиэтилена, поливинилового спирта, крови человека, синовиальной жидкости, крахмалосодержащих полимерных биодеградируемых композиций, хитозана, растительных масел. Проанализированы полученные в ходе испытаний спектры термостимулированных токов. Установлено, что метод ЭТА применительно к различным диэлектрическим объектам характеризуется высокой информативностью. Термически стимулированный токовый отклик позволяет идентифицировать и интерпретировать протекающие при нагревании объектов фазовые явления, в том числе сопровождающиеся электрофизическими процессами переноса и релаксации электретного заряда. Полученные результаты могут быть использованы при совершенствовании методики анализа электрофизических изменений в диэлектрических объектах.

Органические полупроводники и новые углеродные формы (фуллерен, углеродная трубка, графен, углеродная пена) способствовали синтезу углеродных нанокомпозитов с модифицированными свойствами на основе термообработанного полиакрилонитрила (ТПАН), содержащих искривленные углеродные плоскости (сферические, кольцо- и тубуленоподобные образования). В работе представлен обзор исследований свойств нанокомпозитов на основе ТПАН. Проанализированы особенности метода ИК-облучения с синергетическим эффектом и механизм превращения полиакрилонитрила в углеродный нанокристаллический материал (УНМ). Метод ИК-облучения перспективен для синтеза биосовместимого УНМ с высокой чувствительностью к рН среды, металлополимерных нанокомпозитов (Ag/ТПАН, Cu/ТПАН, Fe₃O₄/ТПАН), которые можно использовать в электронике, катализе, очистке воды от тяжелых металлов и др., а также люминесцентных углеродных наноструктур. Полученные результаты могут быть использованы при синтезе новых нанокомпозитов с модифицированными свойствами на основе ТПАН.

Повышение эффективности оценок результатов испытаний на малоцикловую усталость при межлабораторных сличительных испытаниях (МСИ) требует сокращения доли неопределенности, вызванной рядом случайных факторов, не зависящих от качества проведения испытаний и квалификации испытательных лабораторий. Такие факторы обусловлены случайным характером зарождения и развития усталостного разрушения из-за неоднородности макро- и микроструктуры материала, состояния поверхности образца, концентратора напряжений и т.д. В статье представлен метод оценки результатов испытаний на малоцикловую усталость (МЦУ) при МСИ. Метод реализован на основе линейного регрессионного анализа оценки экспериментальных значений среднего и среднеквадратического отклонения логарифма долговечности на заданном уровне напряжений. Он направлен на повышение эффективности оценки характеристик функционирования лабораторий за счет уменьшения доли неопределенности, связанной со случайной природой усталостного разрушения материалов и не зависящей от квалификации испытательных лабораторий. Отмечены особенности оценки результатов экспериментальных данных при проведении МСИ на МЦУ. Для оценки характеристик функционирования лабораторий – участников МСИ в качестве приписанного значения предлагается использовать значения логарифма усталостной долговечности, полученные по медианной кривой усталости и соответствующие заданным уровням (амплитудам) напряжений. Медианную кривую усталости строят на основе результатов статистического анализа, включающего регрессионный анализ дисперсий экспериментальных данных. Приписанное значение определяют в зависимости от количества участников МСИ: при малом числе участников – по результатам испытаний, полученным экспертной лабораторией, а при достаточно большом числе участников – по результатам испытаний, объединенным по всем лабораториям, участвующим в данных МСИ. Представленный метод предложен впервые и поэтому требует валидации для различных конструкционных металлических и неметаллических материалов, а получаемые с его помощью оценки характеристик функционирования лабораторий требуют верификации по результатам проведения достаточного количества МСИ на МЦУ при накоплении необходимого объема статистики.

Приведены основные положения J-A концепции упругопластической двухпараметрической механики разрушения, основанной на трехчленном асимптотическом описании поля напряжений у вершины трещины. Отмечено, что поле упругопластических напряжений у вершины трещины контролируется двумя параметрами механики разрушения — J-интегралом и параметром A. Последний является мерой отклонения поля напряжений от HRR поля напряжений и может быть рассмотрен в качестве параметра упругопластического стеснения деформаций у вершины трещины в условиях как маломасштабного пластического течения, так и развитого пластического течения. Приведены результаты исследования влияния показателя деформационного упрочнения материала, длины трещины и толщины стандартных образцов с трещиной на упругопластический коэффициент интенсивности напряжений и параметр A. Сформулирован двухпараметрический упругопластический J-A критерий разрушения, основанный на связи между J-интегралом и деформацией (напряжением) на поверхности трещины-выреза и принципе линейного суммирования повреждений. Для отражения стеснения деформаций в вершине трещины в критериальное уравнение введен параметр A в виде функции приложенных разрушающих напряжений. Упругопластическая вязкость разрушения в функции параметра стеснения деформаций в вершине трещины в критерии разрушения интерпретируется как скорректированная упругопластическая вязкость разрушения образца с трещиной при соответствующих параметрах А стеснения деформаций. Приведены результаты исследования нормализованной скорректированной вязкости разрушения в функции разрушающих напряжений, относительной длины трещины и показателя деформационного упрочнения материала.

Для проведения исследований вибропрочности различных конструкций, деталей, несущих элементов, применяющихся в авиационной технике, нефтехимической и металлопроизводящей отраслях промышленности при высоких температурах, необходимы специальные нагревательные приспособления. Авторами разработано нагревательное приспособление для проведения комплексных исследований вибропрочности конструкций, применяемых в составе вибростендов, обеспечивающее поддержание температурного режима, близкого к 1300 °C, в течение длительного времени. Предложена рамная конструкция нагревательного приспособления без днища, боковых, торцевых стенок и крышки, в качестве которых использован рулонный тепломатериал. Рамная конструкция нагревательного приспособления позволяет достаточно быстро изготовить каркас необходимых размеров. Применение тепломатериала позволяет выводить термодатчики из нагревательного приспособления, а также трубопроводы для проведения газодинамических исследований. Проведен анализ применяемых жаропрочных сплавов. В качестве материала нагревательных элементов для поддержания температурного режима использована проволока из сплава Х23Ю5Т-Н. Предложены конструкция, форма, способ закрепления нагревательных элементов в нагревательном приспособлении, а также способ подключения к источнику электропитания и измерительным системам. Приведены результаты экспериментальных исследований для подтверждения работоспособности приспособления с нагревательными элементами из проволоки диаметрами 6 и 7 мм при температуре до 1300 °C в течение длительного времени. Полученные результаты позволили установить необходимость замены нагревательных элементов после каждого длительного высокотемпературного воздействия. Предложенные конструкции и материал нагревательных элементов обеспечивают возможность их быстрого изготовления и замены. Следует отметить достаточную экономичность всех компонентов нагревательного приспособления. Разработанное нагревательное приспособление применяли при исследованиях прочности различных конструкций с воздействием вибрационных и газодинамических нагрузок при температурах, близких к 1300 °C.