СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ ПРОБОПОДГОТОВКИ ПРИ АНАЛИЗЕ ФЕРРОСПЛАВОВ МЕТОДОМ АТОМНО-ЭМИССИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ С ИНДУКТИВНО-СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ

Разработан комплекс методик для определения нормируемых элементов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС ИСП): Ti, Si, Р, А1, Си, Mo, V, Sn, Zr в ферротнтане; Ni, Fe, Си, Со, As в ферроникеле; Si, Сг, Р в ферросиликохроме; Zr, Si, А1, Р, Си в ферросиликоцирконни; Mn, Si, Р в ферросиликомарганце. Сочетание многоэлементного метода АЭС ИСП, позволяющего определить элементы в ферросплавах с высокой прецизионностью в широком диапазоне концентраций, с микроволновой подготовкой проб в закрытых автоклавах, исключающей потери определяемых компонентов, обеспечивает экспрессность анализа. Обоснованы состав растворов для вскрытия проб ферросплавов и температурно-временной режим микроволновой пробоподготовки в автоклаве. Изучены условия определения нормируемых элементов в ферросплавах методом АЭС ИСП. Выбраны аналитические линии определяемых элементов, свободные от значимых спектральных наложений, установлены степени разбавления растворов. Для повышения воспроизводимости аналитического сигнала при определении Ti в ферротнтане, Si и Сг в ферросиликохроме, а также всех нормируемых элементов в ферросиликомарганце и ферроникеле использовали метод внутреннего стандарта. Для градуировки спектрометра использовали модельные растворы и растворы стандартных образцов с добавками аттестованных растворов определяемых элементов. Для определения Ti, Si, Р, А1, Си, V Zr в ферротнтане, Ni, Fe, Си, Со в ферроникеле, Si, Сг, Р в ферросиликохроме, Zr, Si, Al, Р, Си в ферросиликоцирконни, Si, Р в ферросиликомарганце применяли многомерную градуировку по двум аналитическим линиям. Правильность определения нормируемых элементов оценена с помощью анализа стандартных образцов ферросплавов и путем сопоставления результатов анализа с данными, полученными стандартными методами: сравнение дисперсий результатов анализа по критерию Фишера не выявило значимых расхождений между ними, а применение модифицированного теста Стьюдента показало отсутствие систематической погрешности.

1. Мизин В. Г. Ферросплавы: справочник. — М.: Металлургия, 1992. — 413 с.

2. Гасик М. И., Лякишев Н. П. Теория и технология электрометаллургии ферросплавов: учебник для вузов. — М.: СП Интермет Инжиниринг, 1999. С. 18.

3. Резник И. Д., Ермаков Г. П., Шнеерсон Я. М. Никель. Т. 2. Окисленные никелевые руды. Характеристика руд. Пирометаллургия и гидрометаллургия окисленных никелевых руд. — М.: ООО «Наука и технология», 2001. — 486 с.

4. ГОСТ 17001.4—86. Ферросиликоцирконий. Методы определения циркония. — М.: Изд-во стандартов, 1986. — 8 с.

5. ГОСТ 17001.5-86. Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора. — М.: Изд-во стандартов, 1986. — 8 с.

6. ГОСТ 17001.7-86. Ферросиликоцирконий. Методы определения меди. — М.: Изд-во стандартов, 1986. — 6 с.

7. ГОСТ 17001.6-86. Ферросиликоцирконий. Метод определения кремния. — М.: Изд-во стандартов, 1986. — 3 с.

8. ГОСТ 17001.8-86. Ферросиликоцирконий. Метод определения алюминия. — М.: Изд-во стандартов. 1986. — 5 с.

9. Якубенко Е. В., Войткова 3. А., Черникова И. И., Ермолаева Т. Н. Микроволновая пробоподготовка для определения Si, Ц У Сг, Mn, Ni, Си, W методом АЭС-ИСП в конструкционных сталях / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2014. Т. 80. № 1. С. 12 - 15.

10. Тормышева Е. А., Мелихова Е. В., Ермолаева Т. Н. Анализ огнеупорных материалов металлургического назначения методом АЭС ИСП / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2010. Т. 76. № 5. С. 6 - 9.

11. Спирина С. В., Гриценко Н. Н., Снежко Е. А. и др. Применение метода эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой для анализа химического состава ферросплавов, флюсов, шлаков, шламов и пылей / Экология и промышленность. Экологический мониторинг. Метрология. Стандартизация и сертификация. 2013. № 4. С. 88 - 94.

12. Неробеева И. В., Ермолаева Т. Н. Определение бора в высокоглиноземистом полупродукте методом атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2008. Т. 74. № 5. С. 3 - 6.

13. Черникова И. И., Томилина Е. А., Кукина В. А., Ермолаева Т. Н. Оптимизация условий микроволновой пробоподготовки в анализе феррованадия и феррониобия методом АЭС-ИСП / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2017. Т. 83. № 2. С. 12 - 17.

14. Черникова И. И., Остроухова У. А., Ермолаева Т. Н. Микроволновая пробоподготовка в анализе ферровольфрама, силикокальция и ферробора методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2018. Т. 84. № 2. С. 11-17.