Разработка методики анализа вольфрамсодержащего шлама методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой

Разработана методика анализа вторичного вольфрамсодержащего сырья (вольфрамсодержащего шлама) методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП) в сочетании с микроволновой автоклавной пробоподготовкой. Выбраны состав кислотной смеси и алгоритм микроволнового нагрева автоклава для растворения вольфрамсодержащего шлама, обеспечивающие количественное переведение пробы в удобную аналитическую форму для последующего атомно-эмиссионного определения: нагрев пробы до 220 °С в смеси NH₄F, HNO₃ и HCl позволяет количественно перевести все определяемые компоненты в раствор. Подобраны аналитические линии, свободные от спектральных помех, для определения Ti, Cr, Fe, Co, Ni и W Исследования выполняли с применением реальных образцов вторичного сырья, полученного при производстве изделий из твердых сплавов марки типа ВК: вольфрамсодержащих порошков, шлифовального шлама твердых спеченных сплавов, пылевидных отходов, бракованных смесей, отходов вентиляционных систем, порошков карбидов. Правильность определения элементов подтверждали путем анализа стандартных образцов ферровольфрама при определении матричного компонента (вольфрама), методом добавок и варьирования навески при определении легирующих и примесных элементов. Для повышения прецизионности и точности результатов определения вольфрама применен метод внутреннего стандарта, в качестве элемента сравнения использовали Sc, что позволило в среднем снизить относительное стандартное отклонение с 0,03 до 0,004. Разработанная методика апробирована при анализе промышленных образцов вторичного вольфрамсодержащего шлама твердых сплавов, характеризуется высокой прецизионностью и экспрессностью. Методика рекомендована для контроля содержания нормируемых элементов во вторичном вольфрамсодержащем шламе твердых сплавов в широком диапазоне концентраций.

1. Лаптева А. Мировой рынок вольфрама сегодня / Национальная металлургия. 2003. № 4. С. 39 - 44.

2. Лаптева А. М. Ситуация на мировом вольфрамовом рынке и возможности российской сырьевой базы вольфрама / Отечественная геология. 2018. № 1. С. 29 - 39.

3. Клячко Л. И., Лейтман М. С. Лом вольфрама: технология вторичной переработки и российский рынок / Цветные металлы. 2005. № 3. С. 101 - 104.

4. Бондаренко В. П., Мартынова Л. М., Галков А. В. Переработка скрапа твердых сплавов группы ВК (обзор) / Породоразрушающий и металлообрабатывающий инструмент — техника и технология его изготовления и применения. 2007. № 10. С. 387 - 392.

5. Вячеславов А. В., Бичаев В. Б., Титова А. Д. и др. Анализ вторичного вольфрамсодержащего сырья для производства твердых сплавов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2017. Т. 83. № 11. С. 21 - 25.

6. Аналитический контроль состава материалов черной и цветной металлургии: справочник / под ред. В. И. Мосичева. — СПб.: НПО «Профессионал», 2007. — 1092 с.

7. Кубракова И. В. Микроволновое излучение в аналитической химии: возможности и перспективы использования / Успехи химии. 2002. Т. 71. № 4. С. 327 - 340.

8. Черникова И. И., Остроухова У. А., Ермолаева Т. Н. Микроволновая пробоподготовка в анализе ферровольфрама, силикокальция и ферробора методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2018. Т. 84. № 2. С. 11-17.

9. Якубенко Е. В., Войткова З. А., Черникова И. И., Ермолаева Т. Н. Микроволновая пробоподготовка для определения Si, P V Cr, Mn, Ni, Cu, W методом АЭС-ИСП в конструкционных сталях / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2014. Т. 80. № 1. С. 12 - 15.

10. Карпов Ю. А., Барановская В. Б., Лолейт С. И. и др. Аналитический контроль вторичного металлсодержащего сырья / Цветные металлы. 2015. № 12. С. 36 - 41.

11. ГОСТ 20559-75. Сплавы твердые, материалы керамические инструментальные. Правила приемки и методы отбора проб. — М.: Изд-во стандартов, 1992. — 10 с.

12. Карпов Ю. А., Савостин А. П. Методы пробоотбора и пробоподготовки — М.: БИНОМ. Лаборатория знаний, 2012. С. 23 - 29.

13. Sansonetti J. E., Martin W. C. Handbook of Basic Atomic Spectroscopic Data / J. Phys. Chem. Ref. Data. 2005. Vol. 34. N4.P 1559 - 2259.

14. Зайдель А. H., Прокофьев В. К., Райский С. М. и др. Таблицы спектральных линий. — М.: Наука, 1977. С. 649 -656.