Определение гафния в циркониевых материалах

Аннотация

Предложена и опробована атомно-эмиссионная с дуговым возбуждением методика определения гафния в цирконии. Исследования проведены с использованием спектрометра PGS-2 с регистрацией спектра анализатором МАЭС и обработкой информации программным обеспечением «Атом 3.3» (ООО «ВМК-Оптоэлектроника», г. Новосибирск). Возбуждение спектров предварительно окисленного металла осуществляли среднечастотным генератором «Везувий» (ООО «ВМК-Оптоэлектроника», г. Новосибирск). Выбраны аналитическая линия гафния, свободная от спектральных наложений линий циркония, сила тока дугового разряда переменного тока (20 А), время экспозиции (30 с) и форма электрода, в который помещают пробу («узкий кратер»). Изучено влияние буферирующих добавок (порошковый графит, фторид висмута) на интенсивность линий аналита. Показано, что бóльшая чувствительность определения характерна для окисленного материала без добавок. Уменьшение случайной погрешности, связанной с влиянием условий возбуждения и подготовки к анализу, достигнуто использованием в качестве аналитического сигнала отношения интенсивностей линий аналита и элемента сравнения — циркония. Даны рекомендации по приготовлению образцов для градуировки. Нижняя граница определяемых содержаний составляет 0,01 % при относительном стандартном отклонении повторяемости 3 %.