Дуговой атомно-эмиссионный анализ редкоземельных металлов и их оксидов с предварительным сорбционным концентрированием примесей

Данная работа посвящена изучению аналитических возможностей метода дугового атомно-эмиссионного анализа (ДАЭА) при определении As, Bi, Sb, Cu, Te в редкоземельных металлах (РЗМ) и их оксидах после предварительного группового концентрирования с использованием S,N-содержащего гетероцепного полимерного сорбента. Исследования выполнены с применением спектрометра высокого разрешения «Гранд-Экстра», разработанного отечественной компанией «ВМК-Оптоэлектроника». Для выбора условий сорбционного концентрирования изучены кинетика сорбции и зависимость степени извлечения примесей от кислотности раствора. В целях оптимизации процедуры дугового атомно-эмиссионного определения As, Bi, Sb, Cu, Te рассмотрены различные схемы проведения их сорбционного концентрирования и последующей обработки полученного концентрата с добавлением коллектора на разных стадиях сорбционного процесса. В качестве коллектора при анализе редкоземельных оксидов в работе использовали графитовый порошок, что связано с относительной простотой его эмиссионного спектра и универсальностью. Выбраны условия проведения анализа и параметры спектрометра, влияющие на аналитический сигнал (масса и состав навески, форма и размер электродов, сила тока и режим работы генератора, межэлектродное расстояние, длины волн аналитических линий). Исследованы кривые испарения определяемых примесей, определено время экспозиции As, Bi, Sb, Cu и Te в полученном сорбционном концентрате. Правильность полученных результатов оценили с использованием стандартных образцов состава и посредством межметодных сличений. По результатам исследования разработана методика дугового химико-атомно-эмиссионного анализа иттрия, гадолиния, неодима, европия, скандия и их оксидов в диапазоне концентраций n • (10^-5 - 10^-2) % масс.

1. Сарычев Г. А., Косынкин В. Д., Глебов В. А. Ключевые элементы модернизации / Цветные металлы. 2011. № 4. С. 38 - 44.

2. Каблов Е. Н., Оспенникова О. Г., Вершков А. В. Редкие металлы и редкоземельные элементы — материалы современных и будущих высоких технологий / Авиационные материалы и технологии. 2013. № S2. С. 3 - 10.

3. Чередниченко И. В., Оспенникова О. Г., Пискорский В. П. и др. Материалы для постоянных магнитов (обзор) / Новости материаловедения. Наука и техника. 2016. № 4. С. 58 - 76.

4. Лабусов В. А., Путьмаков А. Н., Зарубин И. А., Гаранин В. Г. Новые многоканальные оптические спектрометры на основе анализаторов МАЭС / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2012. Т. 78. № 1. Ч. II. С. 7 - 13.