Изучение распределения платины и палладия в новых материалах на основе диоксида олова методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой

Предложена методика раздельного определения платины и палладия на поверхности и в объеме нанокомпозитов на основе диоксида олова методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС). Синтез матриц SnO₂ проводили двумя методами: осаждением из раствора и распылительным пиролизом в пламени. Модификаторы вводили методом пропитки путем диспергирования порошков матрицы в растворах прекурсоров в легколетучих растворителях и последующего испарения растворителя. Установлено, что палладий находится на поверхности нанокомпозитов независимо от методики синтеза. При этом отмечены потери модификатора после пропитки SnO₂, синтезированного методом пиролиза в пламени. Сделан вывод о различии свойств поверхности SnO₂ в зависимости от способа получения матрицы. Показано, что для материалов, полученных методом осаждения из растворов, 30 - 50 % Pt распределено на поверхности, а остальные 50 - 70 % — в объеме SnO₂. Применение для синтеза матрицы метода пиролиза в пламени позволяет увеличить содержание Pt на поверхности до 80 %. Потери Pt отмечены в обоих случаях, что связано с различиями микроструктуры SnO₂ и, как следствие, образованием в процессе модификации тонких слоев фаз сложного состава, что влияет на процессы поверхностной диффузии и испарения. На основании воспроизводимости результатов определения Pt и Pd установлена высокая степень неоднородности исследуемых материалов.

1. Silva A. L. C., Ugucioni J. C., Correa S., et al. Synthesis and characterization of nanocomposites consisting of polyaniline, chitosan and tin dioxide / Mater. Chem. Phys. 2018. Vol. 216. P 402 - 412.

2. Morrison S. R. Selectivity in semiconductor gas sensors / Sens. Actuat. 1987. Vol. 12. P 425 - 440.

3. Cheng J. P, Wang Jiao, Li Q. Q., et al. A review of recent developments in tin dioxide composites for gas sensing application. / J. Ind. Eng. Chem. 2016. Vol. 44. P. 1 - 22.

4. Choi U. S., Sakai G., Shimanoe K., Yamazoe N. Sensing properties of Au-loaded SnO2 - Co3O4 composites to CO and H2 / Sens. Actuat. B. 2005. Vol. 107. P 397 - 401.

5. Mainak R., Tyagi A. K., Gupta S. K., Yakhmia J. V Room-temperature H2S gas sensing at ppb level by single crystal In2O3 whiskers / Sens. Actuat. B. 2008. Vol. 133. P 456 - 461.

6. Филатова Д. Г., Алов H. В., Марикуца А. В., Серегина И. Ф. Определение рутения и палладия в новых материалах на основе диоксида олова методами масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой и рентгенофлуоресцентного анализа с полным внешним отражением / Вести. Моск. ун-та. 2015. Серия 2: Химия. Т. 56. № 5. С. 292 - 295.

7. Филатова Д. Г., Алов Н. В., Шаранов П. Ю., Марикуца А. В. Определение золота в полупроводниковых наноматериалах на основе диоксида олова методом рентгенофлуоресцентного анализа с полным внешним отражением / Вести. Моск. ун-та. 2015. Серия 2: Химия. Т. 56. № 2. С. 75 - 77.

8. Пат. РФ № 2649136. Способ определения легирующих добавок золота и кобальта в полупроводниковых материалах на основе диоксида олова / Филатова Д. Г., РумянцеваМ. Н., Га-ськов А. М. Опубл. 29.03.2018.

9. Son H. H., Lee W. G. Annealing effects for calcination of tin oxide powder prepared via homogeneous precipitation / J. Ind. Eng. Chem. 2012. Vol. 18. P 317 - 320.

10. Kemmler J. A., Pokhrel S., Madler L., et al. Flame spray pyrolysis for sensing at the nanoscale / Nanotechnology. 2013. Vol. 24. P 1 - 14.

11. Marikutsa A. VI, Rumyantseva M. N., Yashina L. VI, Gaskov A. M. Role of surface hydroxyl groups in promoting room temperature CO sensing by Pd-modified nanocrystalline SnO2 / J. Solid State Chem. 2010. Vol. 183. N 10. P. 2389 - 2399.

12. Кротова А. А., Приходько К. Я., Владимирова С. А., Филатова Д. Г. Определение никеля, цинка и кобальта в новых материалах состава NixCo3 _ хО4 и ZnxCo3 _ xO4 методами масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой и рентгенофлуоресцентного анализа / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2018. Т. 84. № 1. С. 10 - 13.