Определение золота в отходах производства элементов микроэлектроники методами атомно-абсорбционной спектрометрии и гравиметрии

Разработаны методики определения золота методами атомно-абсорбционной спектрометрии с атомизацией в пламени и гравиметрии в отходах производства элементов микроэлектроники: отходах раствора для травления золота (KI + I₂), технологической смеси, образующейся после очистки установки вакуумного напыления раствором царской водки, и золотосодержащем порошке, полученном после переработки жидких отходов. Найдены оптимальные условия подготовки проб жидких и твердых отходов сложного переменного матричного состава. Атомно-абсорбционные методики позволяют определять золото в технологических отходах в широких диапазонах содержаний: в отходах раствора для травления золота — от 0,02 до 40 г/дм3; в жидкой фазе технологической смеси — от 0,1 до 30 г/дм3, в твердой фазе технологической смеси и золотосодержащем порошке — от 3 до 80 % с относительным стандартным отклонением не более 0,023 и относительной суммарной погрешностью, не превышающей ±5 %. Гравиметрическая методика позволяет определять золото в жидкой фазе технологической смеси после его восстановления гидрохлоридом гидразина в диапазоне содержаний от 0,5 до 500,0 г/дм3 с относительным стандартным отклонением не более 0,007 и относительной суммарной погрешностью, не превышающей ±1,3 %. Показано, что применение методик обеспечивает сходимость результатов анализа. Разработанные методики аттестованы метрологической службой предприятия и могут применяться, в том числе, для сопровождения производства элементов микроэлектроники.

твердые и жидкие золотосодержащие отходы производства, определение золота, атомно-абсорбционный анализ, гравиметрический анализ

1. Житенко Л. П. Современное состояние и проблемы определения высоких содержаний золота в сплавах и изделиях (обзор) / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2012. Т. 78. № 11. С. 3 – 12.

2. Доронина М. С., Карпов Ю. А., Барановская В. Б. Комбинированные методы анализа возвратного металлосодержащего сырья (обзор) / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2016. Т. 82. № 4. С. 5 – 11.

3. Остапчук И. С., Кузнецов А. П., Коротков В. А. Определение платины, палладия, родия, рутения, иридия, золота и серебра в концентратах платиновых металлов марок КН-1, КП-2, ОК и КПП / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2014. Т. 80. № 10. С. 17 – 20.

4. Корда Т. М., Демидова М. Г., Гуськова Е. А. Определение платиновых металлов и золота в углеродсодержащих геологических объектах / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2012. Т. 78. № 5. С. 7 – 10.

5. Туркин А. А., Чижов А. С., Серегина И. Ф. и др. Определение золота и сурьмы в новых материалах на основе диоксида олова методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2014. Т. 80. № 10. С. 5 – 7.

6. Гоганов А. Д., Иванов О. А., Плотников Р. И. и др. Применение рентгенофлуоресцентного энергодисперсионного анализатора БРА-18 для определения золота в рудах / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2013. Т. 79. № 10. С. 16 – 19.

7. Бусев А. И., Иванов В. М. Аналитическая химия элементов. Золото. — М.: Наука, 1973. — 264 с.

8. ГОСТ 27973.0–88. Золото. Общие требования к методам анализа. — М.: ИПК Издательство стандартов, 1999. — 3 с.

9. ГОСТ 12563.1–82. Сплавы золотопалладиевые. Метод определения золота. — М.: ИПК Издательство стандартов, 1984. — 3 с.

10. Кузьмин Н. М., Кубракова И. В., Пуховская В. М., Кудинова Т. Ф. Ускоренное определение благородных металлов в некоторых рудах, продуктах их переработки и катализаторах методами атомно-абсорбционной и атомно-эмиссионной (с индуктивно-связанной плазмой) спектрометрии / Журн. аналит. химии. 1994. Т. 49. № 2. С. 199 – 208.

11. Симаков В. А., Исаев В. Е. Рентгеноспектральное определение золота в геологических пробах после его концентрирования с использованием низкотемпературной пробирной плавки / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2015. Т. 81. № 10. С. 11 – 13.

12. Андреев А. В., Фирсов В. И., Ципенюк Ю. М. Нейтронно-активационный анализ геологических проб с использованием микротрона и нейтронного генератора / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2012. Т. 78. № 5. С. 19 – 23.

13. Гурьева Р. Ф., Саввин С. Б. Спектрометрические методы определения благородных металлов / Журн. аналит. химии. 2002. Т. 57. № 11. С. 1158 – 1175.

14. Лидин Р. А., Молочко В. А., Андреева Л. Л. Химические свойства неорганических веществ. — М.: Химия, 2000. — 480 с.

15. Малышев В. М., Румянцев Д. В. Золото. — М.: Металлургия, 1979. — 288 с.

16. Пупышев А. А. Атомно-абсорбционный спектральный анализ. — М.: Техносфера, 2009. — 784 с.

17. Пат. 2464546 С1 РФ, МПК51 G 01 N 21/31, G 01 N 21/72, G 01 J 3/42, C 01 G 7/00. Способ определения золота в отходах производства элементов электронной техники / Усенко С. И.; заявитель и патентообладатель ФГУП «РФЯЦ-ВНИИЭФ». — . № 2011132691/04; заявл. 03.08.2011; опубл. 20.10.2012, бюл. № 29.

18. РМГ 61–2010. Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, презиционности методик количественного химического анализа. Методы оценки. — М.: Стандартинформ, 2013. — 58 с.

19. Чарыков А. К. Математическая обработка результатов химического анализа. — Л.: Химия, 1984. — 168 с.

20. Прайс В. Аналитическая атомно-абсорбционная спектроскопия. — М.: Мир, 1976. — 355 с.

21. Шарло Г. Методы аналитической химии. Количественный анализ неорганических соединений. Ч. 2. — М.: Химия, 1969. — 1203 с.