Определение низких содержаний хлора в органических соединениях и полимерах с использованием кулонометрического анализатора «Эксперт-006»

В практике элементного микроанализа для определения хлора в органических веществах широко используют метод визуального меркуриметрического титрования хлорид-ионов в растворах, полученных после минерализации веществ сожжением в колбе с кислородом. Однако при содержании хлора менее 0,5 % меркуриметрический метод не обеспечивает достаточной точности, и предпочтительным оказывается более чувствительный метод кулонометрического титрования хлора электрогенерированными ионами серебра. В настоящей работе изучены возможности определения микрограммовых содержаний хлорид-ионов в растворах с помощью цифрового кулонометрического анализатора «Эксперт-006», производства ООО «Эконикс-Эксперт» (Москва), дополненного электролитической ячейкой с серебряными электродами. Проведено испытание работы кулонометра в разных режимах, найдены оптимальные электрохимические параметры титрования хлорид-ионов и разработана кулонометрическая методика, которая в сочетании с предварительным сожжением анализируемых веществ в колбе с кислородом позволяет определять остаточный хлор в органических матрицах на уровне 0,1 – 0,5 %. Предложенная методика была применена для определения остаточного хлора в ряде полимеров. Для найденных содержаний хлора от 0,16 до 0,28 % относительная погрешность определения не превышала 5 %.

1. Методы количественного органического элементного микроанализа / Под ред. Н. Э. Гельма. — М.: Химия, 1987. — 293 с.

2. Зозуля А. П. Кулонометрический анализ. — Л.: Химия, 1968. — 160 с.

3. Будников Г. К., Майстренко В. Н., Вяселев М. Я. Основы современного электрохимического анализа. — М.: Мир, 2003. — 592 с.

4. Будников Г. К., Широкова В. И. Развитие электроанализа в СССР и России: кулонометрические методы / Журн. аналит. химии. 2015. Т. 70. № 1. С. 92 – 98.

5. Ларина Н. И., Терентьева Е. А., Левинская О. А. Кулонометрическое полумикроопределение следовых содержаний хлора в полимерах / Журн. аналит. химии. 1986. Т. 41. № 3. С. 561 – 563.

6. Ларина Н. И., Терентьева Е. А., Левинская О. А. Полумикроопределение хлора в органических соединениях после их разложения в колбе с кислородом / Журн. аналит. химии. Краткие сообщения. 1988. Т. 43. № 11. С. 2103 – 2105.

7. Гармаш А. В., Сорокина Н. М. Метрологические основы аналитической химии. — М.: Изд. МГУ, 2012. — 47 с.