Фотоколориметрическое определение микросодержаний циркония в продуктах производства линейных альфа-олефинов

При производстве линейных альфа-олефинов (ЛАО) с применением катализатора на основе карбоксилата циркония по технологии α-SABLIN в целях аналитического контроля технологического процесса необходимо определять остаточные содержания циркония в растворителе при промыве оборудования, продуктах реакции и сточных водах, чистота которых жестко регламентирована. В статье рассмотрены особенности фотоколориметрического определения примесей циркония с разными комплексообразователями, чувствительность определения в присутствии железа, алюминия, никеля и хрома оценена путем сравнения значений «индекса чувствительности», предложенного Е. Сенделом, и «удельного поглощения» З. Марченко. Для определения циркония в продуктах производства ЛАО предложено использовать реакцию комплексообразования с арсеназо III в среде 9 – 10 М HCl. Образующееся окрашенное  комплексное соединение имеет максимум светопоглощения на длине волны 670 нм. Диапазон определяемых содержаний от 0,100 до 100 мг/кг, определению не мешают 10³-кратные количества Ni²⁺, Fe³⁺, Al³⁺ и 400-кратные количества Cr³⁺. Для исключения мешающего влияния кислотности среды выбран метод добавок. На основании оценки метрологических характеристик разработанной методики показано, что она обеспечивает удовлетворительный уровень воспроизводимости и правильности результатов для аналитического контроля производства ЛАО.

цирконий, арсеназо III, линейные альфа-олефины, индекс чувствительности, удельное поглощение, фотоколориметрическое определение, метод добавок

1. Технические условия (ТУ) 2411-176-05766801–2014. Фракция альфа-олефинов C6 «Гексен-1». — Нижнекамск, 2014.

2. ТУ 2411-177-05766801–2015. Бутен-1. — Нижнекамск, 2015.

3. ТУ 2411-178-05766801–2015. Фракция альфа-олефинов C8 «Октен-1». — Нижнекамск, 2015.

4. ТУ 2411-179-05766801–2014. Фракция альфа-олефинов C10 «Децен-1». — Нижнекамск, 2014.

5. ТУ 2411-180-05766801–2014. Фракция альфа-олефинов C12 – C14. — Нижнекамск, 2014.

6. Брыляков К. П. Пост-металлоценовые катализаторы полимеризации олефинов / Успехи химии. 2007. Т. 76. С. 279.

7. А. с. 1042701. Катализаторы для олигомеризации этилена в высшие альфа-олифены. Опубл. 23.09.1983.

8. Золотов Ю. А. Основы аналитической химии. Общие вопросы. Методы разделения. — М.: Высшая школа, 2000. С. 351.

9. DIN EN ISO 11885–1998. Определение 33 элементов в воде методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой.

10. Марченко З. Фотометрическое определение элементов. — М.: Мир, 1971. — 501 с.

11. Бабко А. К., Пятницкий И. В. Количественный анализ. — М.: Высшая школа, 1968. — 494 с.

12. Сендел Е. Колориметрические методы определения следов металлов. — М.: Мир, 1964. — 899 с.

13. Бабко А. К., Пилипенко А. Т. Общие сведения и аппаратура. — М.: Химия, 1968. — 386 с.

14. Умланд Ф., Янсен А., Тириг Д., Вюнш Г. Комплексные соединения в аналитической химии. — М.: Мир, 1975. С. 297.

15. Гусев А. И., Типцова В. Г., Иванов В. М. Практическое руководство по аналитической химии редких элементов. — М.: Химия, 1966. С. 410.

16. Новый справочник химика и технолога. Аналитическая химия. Ч. III. — СПб.: НПО «Профессионал», НПО «Мир и Семья», 2004. С. 689.

17. Новый справочник химика и технолога. Аналитическая химия. Ч. II. — СПб.: НПО «Мир и Семья», 2003. С. 797.

18. Гатиятуллина Л. Я., Борейко Н. П., Ахметова Т. И. Фотоколориметрическое определение неодима в каучуках и сточной воде / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2012. Т. 78. № 4. С. 13 – 16.

19. Саввин С. Б. Органические реагенты группы арсеназо III. — М.: Атомиздат, 1971. С. 352.

20. Басаргин Н. Н., Оскотская Э. Р., Симаков П. Е., Розовский Ю. Г. Концентрирование и спектрофотометрическое определение циркония (IV) при анализе горных пород с применением хелатообразующего сорбента / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2009. Т. 75. № 10. С. 14 – 16.

21. Золотов Ю. А. Основы аналитической химии. Методы химического анализа. — М.: Высшая школа, 2002. С. 490.

22. ГОСТ Р ИСО 5725–2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. — М., 2002. — 23 с.