Анализ наплавочных материалов из литых твердых сплавов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой

Разработана методика анализа наплавочных материалов из литых твердых сплавов на основе кобальта методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП) в сочетании с микроволновой автоклавной пробоподготовкой. Обоснованы состав кислотной смеси и температурно-временные параметры пробоподготовки в условиях микроволнового нагрева в автоклаве, обеспечивающие количественное переведение пробы в удобную аналитическую форму без потерь летучих компонентов для последующего АЭС-ИСП анализа. Подобраны аналитические линии, свободные от спектральных помех, для определения всех нормируемых компонентов в наплавочных материалах из литых твердых сплавов. Исследования выполняли с применением образцов наплавок из прутков сплавов Пр-В3К — ПрН-У10ХК63В5, Пр-В3К-Р — ПрН-У20ХК57В10 и ЦН-2 — Э-190К62Х29В5С2, содержащих следующие легирующие элементы (% масс): Co (до 65); Cr (28,0 – 32,0); W (4,0 – 11,0); Si (1,0 – 3,0); C (1,0 – 2,0); Ni (0,1 – 2,0); Mn (0,3 – 0,6) и Fe (до 2,0). Правильность определения нормируемых элементов подтверждали путем анализа стандартных образцов и методом варьирования навески. Разработанная методика апробирована при анализе промышленных образцов наплавок из литых твердых сплавов на основе кобальта исследованных марок, характеризуется экспрессностью и экономичностью за счет сокращения времени анализа по сравнению с одноэлементными методами в 11 раз и снижения объема применяемых реактивов в 12,5 раза. Сочетание многоэлементного метода АЭС-ИСП с микроволновой пробоподготовкой позволило повысить прецизионность определения Si, Cr, Mn, Fe, Ni и W в наплавочных материалах из литых твердых сплавов в нормируемых диапазонах концентраций.

1. Панов В. С., Чувилин А. М., Фальковский В. А. Технология и свойства спеченных твердых сплавов и изделий их них: учеб. пособие для вузов. — М.: МИСИС, 2004. С. 7, 8, 14, 15.

2. Шеенко И. Н., Орешкин В. Д., Репкин Ю. Д. Современные наплавочные материалы. — Киев: Наукова думка, 1970. С. 100.

3. ГОСТ 21449–75. Прутки для наплавки. Технические условия. — М.: Изд-во стандартов, 1994. — 9 с.

4. ГОСТ 10051–75. Электроды покрытые металлические для ручной дуговой наплавки поверхностных слоев с особыми свойствами. — М.: Изд-во стандартов, 2003. — 6 с.

5. ГОСТ 11930.3–79. Материалы наплавочные. Метод определения кремния. — М.: Изд-во стандартов, 2011. — 3 с.

6. ГОСТ 11930.4–79. Материалы наплавочные. Метод определения хрома. — М.: Изд-во стандартов, 2011. — 2 с.

7. ГОСТ 11930.5–79. — Материалы наплавочные. Методы определения марганца. — М.: Изд-во стандартов, 2011. — 3 с.

8. ГОСТ 11930.6–79. Материалы наплавочные. Методы определения никеля. — М.: Изд-во стандартов, 2011. — 3 с.

9. ГОСТ 11930.7–79. Материалы наплавочные. Методы определения железа. — М.: Изд-во стандартов, 2011. — 3 с.

10. ГОСТ 11930.10–79. Материалы наплавочные. Метод определения вольфрама. — М.: Изд-во стандартов, 2011. — 2 с.

11. Кубракова И. В., Торопченова Е. С. Микроволновый нагрев как средство повышения эффективности аналитических операций / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2007. Т. 73. № 5. С. 3 – 14.

12. Тормышева Е. А., Смирнова Е. В., Ермолаева Т. Н. Микроволновая пробоподготовка наплавочных материалов для анализа методом атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2010. Т. 76. № 10. С. 10 – 13.

13. Бок Р. Методы разложения в аналитической химии / Пер. с англ. — М.: Химия, 1984. — 380 с.

14. Sansonetti J. E., Martin W. C. Handbook of Basic Atomic Spectroscopic Data / J. Phys. Chem. Ref. Data. 2005. Vol. 34. N 4. P. 1559 – 2259.

15. Зайдель А. Н., Прокофьев В. К., Райский С. М. и др. Таблицы спектральных линий. — М.: Наука, 1977. С. 649 – 656.