АНАЛИЗ ДИОКСИДА ЦИРКОНИЯ, СТАБИЛИЗИРОВАННОГО ОКСИДОМ ИТТРИЯ, МЕТОДОМ АТОМНО-ЭМИССИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ С ИНДУКТИВНО-СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ

Описана методика определения алюминия, гафния, железа, иттрия, кальция, магния и титана в диоксиде циркония, стабилизированном оксидом иттрия, методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП). Изучены условия разложения двух модификаций анализируемого материала — необожженного и подвергнутого стабилизирующему обжигу. Найдено, что необожженный диоксид циркония хорошо растворяется в серной кислоте, а переведение в раствор обожженного образца возможно только при сплавлении с пиросульфатом или бифторидом калия, однако применение этих реагентов приводит к высоким значениям поправки контрольного опыта для микропримесей (на уровне десятых и сотых долей %). В связи с этим изучили возможность переведения обожженного образца в раствор смесью кислот в условиях микроволнового разложения, варьируя качественный и количественный состав смеси, температуру проведения реакции, время достижения и поддержания требуемой температуры. Установлено, что разложение в смеси фтороводородной и серной кислот (2:1) в микроволновой системе при ступенчатом нагреве реакционной смеси обеспечивает количественное растворение обожженного образца и достаточно низкие значения поправки контрольного опыта для микропримесей. Аналитические линии выбирали с учетом их относительной интенсивности и возможных спектральных наложений линий матричных элементов при анализе модельных растворов, содержащих 1,3 мг/см³ Zr, 0,2 мг/см³ Y и от 0,2 до 20 мкг/см³ примесей. В результате были выбраны следующие аналитические линии: Al II 167,079 нм и Al I 308,215 нм; Ca II 184,006 нм и 393,366 нм; Fe II 238,204 нм; Mg II 279,553 нм, Ti II 334,941 нм, Y II 371,030 нм и Hf II 232,247 нм. Разработанная методика анализа диоксида циркония, стабилизированного оксидом иттрия, методом АЭС-ИСП позволяет одновременно определять алюминий, железо, магний и титан в диапазоне содержаний 0,01 – 1,0 %, кальций — 0,02 – 1,0 %, гафний — 0,1 – 5,0 % и иттрий — 2,0 – 15 % с относительным стандартным отклонением 6 – 30 % отн. (Al, Fe, Mg, Ti, Ca), 2 – 7 % отн. (Hg) и 2 – 4 % отн. (Y). Правильность методики подтверждена методом «введено – найдено».

1. ГОСТ 13997.7–84. Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси алюминия. — М.: ИПК Издательство стандартов, 2004. — 9 с.

2. ГОСТ 13997.5–84. Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси железа. — М.: ИПК Издательство стандартов, 2004. — 7 с.

3. ГОСТ 13997.10–84. Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия. — М.: ИПК Издательство стандартов, 2004. — 6 с.

4. ГОСТ 13997.8–84. Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси кальция. — М.: ИПК Издательство стандартов, 2004. — 9 с.

5. ГОСТ 13997.9–84. Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния. — М.: ИПК Издательство стандартов, 2004. — 7 с.

6. ГОСТ 13997.6–84. Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси титана. — М.: ИПК Издательство стандартов, 2004. — 6_с.

7. ГОСТ 13997–68. Циркония двуокись (техническая), цирконовый концентрат и огнеупоры на их основе. Методы анализа. — М.: Издательство стандартов, 1975. — 60 с.

8. Отмахов В. И., Адамова Е. П., Кульков С. Н. Атомно-эмиссионный анализ циркониевой нанокерамики / Огнеупоры и техническая керамика. 2006. № 3. С. 9 – 13.

9. Бок Р. Методы разложения в аналитической химии / Пер. с англ. под ред. А. И. Бусева и Н. В. Трофимова. — М.: Химия, 1984. — 432 с.

10. РМГ 61–2010. ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки. — М.: Изд-во стандартов, 2012.