ОПРЕДЕЛЕНИЕ УЛЬТРАНИЗКИХ СОДЕРЖАНИЙ УРАНА И ТОРИЯ В АНТИЧНОМ СВИНЦЕ МЕТОДОМ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ С ИНДУКТИВНО-СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ ПОСЛЕ ИХ ВЫДЕЛЕНИЯ МЕТОДОМ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ СО СВОБОДНОЙ НЕПОДВИЖНОЙ ФАЗОЙ

Предложен методический подход к снижению предела обнаружения урана и тория в античном свинце, включающий выделение элементов в экстракционной системе на основе тетрафенилметилендифосфиндиоксида и их последующее МС-ИСП определение. В условиях статической экстракции изучено влияние времени контакта фаз, кислотности среды и концентрации экстрагента на извлечение урана и тория из азотнокислых растворов. Показано, что матричный элемент — свинец — не извлекается в используемой экстракционной системе. Полученные результаты позволили выбрать и оптимизировать условия концентрирования урана и тория и их элюирования водным раствором этидроновой кислоты в режиме жидкостной хроматографии со свободной неподвижной фазой. Установлено, что содержание урана и тория в образце античного свинца, поднятого со дна океана, находится на уровне ниже 10^–10 % масс.

1. Leonard D. S., Grinberg P., Weber P., et al. Systematic study of trace radioactive impurities in candidate construction materials for EXO-200 / Nucl. Instr. Meth. Phys. Res. A. 2008. Vol. 591. N 3. P. 490 – 509.

2. Grinberg P., Willie S., Sturgeon R. E. Determination of thorium and uranium in ultrapure lead by inductively coupled plasma mass spectrometry / Anal. Chem. 2005. Vol. 77. N 8. P. 2432 – 2436.

3. Nelms S. M. Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry Handbook. — U.K.: Blackwell Publishing, 2005. — 356 p.

4. Rao Prasada T., Metilda P., Gladis Mary J. Preconcentration techniques for uranium (VI) and thorium (IV) prior toanalytical determination — an overview / Talanta. 2006. Vol. 68. N 4. P. 1047 – 1064.

5. Maryutina T. A., Fedotov P. S., and Spivakov B. Ya. Application of Countercurrent Chromatography in Inorganic Analysis / Countercurrent Chromatography, J.-M. Menet and D. Thiébaut, eds., Chromatographic Science Series. Vol. 82. — NY: Marcel Dekker Inc., 1999. P. 171 – 221.

6. Спиваков Б. Я., Марютина Т. А., Федотов П. С. и др. Разделение веществ во вращающихся спиральных колонках: от микроэлементов до микрочастиц / Журн. аналит. химии. 2002. Т. 57. № 10. С. 1096 – 1103.