МИКРОВОЛНОВАЯ ПРОБОПОДГОТОВКА В АНАЛИЗЕ ФЕРРОВОЛЬФРАМА, СИЛИКОКАЛЬЦИЯ И ФЕРРОБОРА МЕТОДОМ АТОМНО-ЭМИССИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ С ИНДУКТИВНО-СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ

Разработаны способы микроволновой подготовки проб ферросплавов для последующего определения W, Mo, Mn, Si, P, Cu, As и Sn в ферровольфраме; Si, Ca, Al и P в силикокальции и B, Al, Si, Cu и P в ферроборе методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП), позволяющие существенно сократить продолжительность анализа и повысить его рентабельность. Предложены составы кислотных смесей для разложения ферросплавов и режимы микроволнового нагрева, обеспечивающие полное переведение в раствор образцов, исключающие разгерметизацию автоклавов и позволяющие определять все нормируемые элементы. Правильность определения подтверждена путем анализа стандартных образцов и сопоставлением с результатами определения в соответствии с ГОСТ. Предложенные методики позволяют сократить продолжительность пробоподготовки до нескольких часов, а общее время анализа — в 9 – 18 раз.

ферровольфрам, силикокальций, ферробор, микроволновая пробоподготовка, атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой

1. ООО РФНК. Рудная ферроникелевая компания. URL: http://www.rfnk.ru/products/ferrovolfram (дата обращения 4.08.17).

2. Megabook. Мегаэнциклопедия Кирилла и Мефодия. URL: http://megabook.ru/article/Графитизация (дата обращения 4.08.17).

3. Отраслевой портал Черной металлургии России. URL: http://www.russianmet.ru/materials/ferrosplav/Fyerrobor.html (дата обращения 4.08.17).

4. ГОСТ 17293–93. Ферровольфрам. Технические требования и условия поставки. — М.: Изд-во стандартов, 1995. — 12 с.

5. ГОСТ 4762–71. Силикокальций. Технические условия. — М.: Изд-во стандартов, 1999. — 5 с.

6. ГОСТ 14848–69. Ферробор. Технические условия. — М.: Изд-во стандартов, 1999. — 4 с.

7. ГОСТ 14638.1–81. Ферровольфрам. Метод определения вольфрама. — М.: Изд-во стандартов, 1981. — 16 с.

8. ГОСТ 14638.4–81. Ферровольфрам. Метод определения кремния. — М.: Изд-во стандартов, 1981. — 6 с.

9. ГОСТ 14638.8–84. Ферровольфрам. Метод определения молибдена. — М.: Изд-во стандартов, 1981. — 7 с.

10. ГОСТ 14638.5–81. Ферровольфрам. Метод определения марганца. — М.: Изд-во стандартов, 1981. — 6 с.

11. ГОСТ 14638.3–81. Ферровольфрам. Метод определения фосфора. — М.: Изд-во стандартов, 1981. — 8 с.

12. ГОСТ 14638.15–84. Ферровольфрам. Метод определения мышьяка. — М.: Изд-во стандартов, 1981. — 12 с.

13. ГОСТ 14638.13–84. Ферровольфрам. Метод определения олова. — М.: Изд-во стандартов, 1981. — 11 с.

14. ГОСТ 14638.9–84. Ферровольфрам. Метод определения меди. — М.: Изд-во стандартов, 1981. — 11 с.

15. ГОСТ 14858.4–91. Силикокальций. Метод определения кремния. — М.: Изд-во стандартов, 1991. — 6 с.

16. ГОСТ 14858.6–91. Силикокальций. Метод определения кальция. — М.: Изд-во стандартов, 1991. — 5 с.

17. ГОСТ 14858.7–91. Силикокальций. Методы определения алюминия. — М.: Изд-во стандартов, 1991. — 9 с.

18. ГОСТ 14858.3–81. Силикокальций. Метод определения содержания фосфора. — М.: Изд-во стандартов, 1999. — 3 с.

19. ГОСТ 14021.1–78. Ферробор. Методы определения бора. — М.: Изд-во стандартов, 1999. — 6 с.

20. ГОСТ 14021.8–78. Ферробор. Методы определения алюминия. — М.: Изд-во стандартов, 1999. — 7 с.

21. ГОСТ 14021.8–78. Ферробор. Методы определения кремния. — М.: Изд-во стандартов, 1999. — 5 с.

22. ГОСТ 14021.8–78. Ферробор. Метод определения фосфора. — М.: Изд-во стандартов, 1999. — 6 с.

23. ГОСТ 14021.8–78. Ферробор. Методы определения меди. — М.: Изд-во стандартов, 1999. — 5 с.

24. Карачевцев Ф. Н., Загвоздкина Т. Н., Дворецков Р. М. Определение кремния в никелевых сплавах методом АЭС-ИСП в сочетании с микроволновой пробоподготовкой / Труды ВИАМ. 2015. № 12. С. 55 – 60.

25. Тормышева Е. А., Смирнова Е. В., Ермолаева Т. Н. Определение оксидов железа (III), кальция и алюминия в магнезиальных огнеупорах методом АЭС с ИСП в условиях микроволнового разложения пробы / Вестник ВГУ. Серия: Химия. Биология. Фармация. 2010. № 1. С. 51 – 55.

26. Черникова И. И., Томилина Е. А., Кукина В. А., Ермолаева Т. Н. Оптимизация условий микроволновой пробоподготовки в анализе феррованадия и феррониобия методом атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2017. Т. 83. № 2. С. 12 – 17.

27. Неробеева И. В., Ермолаева Т. Н. Определение бора в высокоглиноземистом полупродукте методом атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2008. Т. 74. № 5. С. 3 – 6.

28. Fairman B., Hinds M. W., Nelms S. M. Industrial analysis: metals, chemicals and advanced materials / J. Anal. Atom. Spectrom. 2000. N 15. P. 1606 – 1631.

29. Корсакова Н. В., Торопченова Е. С., Кригман Л. В. и др. Анализ силикатных материалов с использованием микроволновой пробоподготовки / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2009. Т. 75. № 4. С. 23 – 27.

30. Mermet J. M. Use of magnesium as a test element for inductively coupled plasma atomic emission spectrometry diagnostics / Anal. Chim. Acta. 1991. Vol. 250. P. 85 – 94.