СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ ПРОБОПОДГОТОВКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ МИКРОЭЛЕМЕНТНОГО СОСТАВА БУРЫХ ВОДОРОСЛЕЙ МЕТОДОМ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА С ПОЛНЫМ ВНЕШНИМ ОТРАЖЕНИЕМ

Выполнено сравнение различных вариантов подготовки пробы водорослей для определения микроэлементного состава методом рентгенофлуоресцентного анализа с полным внешним отражением (РФА ПВО): суспендирования со стабилизатором (додецилсульфатом натрия) и Triton X-100; частичного кислотного разложения; полного кислотного разложения в автоклаве. Использование стабилизатора суспензии Triton X-100 улучшает воспроизводимость определения по сравнению с додецилсульфатом натрия. Полное кислотное разложение улучшает воспроизводимость результатов определения микроэлементного состава водорослей при существенном снижении экспрессности анализа относительно прочих рассмотренных вариантов. При этом понижение уровня фонового рассеяния приводит к уменьшению пределов обнаружения большинства элементов, вследствие чего в кислотной вытяжке водорослей можно определять ряд металлов, не обнаруживаемых в суспензиях. Сравнение полученных результатов показывает, что для K, Ca, Ti, V, Sr, Pb, Cr, Mn и Sr предел обнаружения ниже в случае полного кислотного разложения, для Fe, Co, Zn он существенно не изменяется, а для Cu и Ni — увеличивается. Таким образом, полное кислотное разложение является предпочтительным методом пробоподготовки как с точки зрения пределов обнаружения большинства элементов, так и с точки зрения внутрилабораторной воспроизводимости. Для большинства определяемых элементов предел обнаружения составляет 0,3 – 0,6 мг/кг. Достигнутые значения сопоставимы с пределами обнаружения элементов методом ИСП-АЭС и уступают методам ААС и ИСП-МС. Определение в образцах водорослей элементов, образующих легколетучие соединения (Cl, Br, I, Hg), методом РФА ПВО нецелесообразно.

1. Ильин В. Б., Сысо А. И. Микроэлементы и тяжелые металлы в почвах и растениях Новосибирской области. — Новосибирск: СО РАН, 2001. — 229 с.

2. Рахманин Ю. А., Семенова В. В., Москвин А. В. Гигиенические нормативы химических веществ в окружающей среде / Под ред. Ю. А. Рахманина. 2-е изд., доп. и перераб. — СПб.: НПО «Профессионал», 2006. — 736 с.

3. Бурак В. Е., Васин В. К. Анализ методов определения содержания тяжелых металлов в растительных образцах / Наука и техника транспорта. Серия: Безопасность жизнедеятельности на транспорте. 2011. № 3. С. 36 – 38.

4. Nečemer M., Kump P., Ščančar J., et al. Application of X-ray fluorescence analytical techniques in phytoremediation and plant biology studies / Spectrochim. Acta. Part B. 2008. Vol. 63. N 11. P. 1240 – 1247.

5. Фронтасьева М. В. Нейтронный активационный анализ в науках о жизни / Физика элементарных частиц и атомного ядра. 2011. Т. 42. № 2. С. 636 – 701.

6. Гурьев А. М., Юсубов М. С., Калинкина Г. И., Цыбукова Т. Н. Элементный состав аира болотного (Acorus calamus L.) / Химия растительного сырья. 2003. № 2. С. 45 – 48.

7. Карандашев В. К., Туранов А. Н., Орлова Т. А. Использование метода масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой в элементном анализе объектов окружающей среды / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2007. Т. 73. № 1. С. 12 – 22.

8. Халиева З. М., Булатова А. Р. Микроэлементный состав Polygonum aviculare L. в различных экологических условиях / Наука Красноярья. 2012. Т. 5. № 5. С. 84 – 87.

9. Субботина М. А. Минеральный состав и показатели безопасности семян сосны кедровой сибирской / Вестн. КрасГАУ. Серия: Технология переработки. 2009. № 5. С. 174 – 177.

10. Гравель И. В., Самылина И. А., Сухоруков Ф. В., Земцова Н. П. Эколого-фармацевтический анализ плодов калины / Микроэлементы в медицине. 2005. Т. 3. № 6. С. 53 – 55.

11. Струсовская О. Г., Буюклинская О. В. Определение элементного состава некоторых лекарственных растений Соловецких островов / Изв. Самарского научного центра РАН. 2011. Т. 13. № 1(8). С. 2038 – 2040.

12. Коженкова С. И., Чернова Е. Н., Шулькин В. М. Микроэлементный состав зеленой водоросли Ulva fenestrata из залива Петра Великого Японского моря / Биология моря. 2006. Т. 32. № 5. С. 346 – 352.

13. Брыкалов А. В., Головкина Е. М., Белик Е. В., Бостанова Ф. А. Исследование физиологически активных соединений в препарате из эхинацеи пурпурной / Химия растительного сырья. 2008. № 3. С. 89 – 91.

14. Барсуков В. И., Остапенко О. А. Определение микроэлементов в биообъектах растительного и животного происхождения / Вестн. ТГТУ. 2013. Т. 19. № 2. С. 413 – 417.

15. Вершинина С. Э., Вершинин К. Е., Кравченко О. Ю. и др. Элементный состав лишайников р. Cetraria Ach. из различных регионов России / Химия растительного сырья. 2009. № 1. С. 141 – 146.

16. Куликова Н. Н., Сайбаталова Е. В., Козырева Е. И. Химический элементный состав Ulothrix zonata (Web. et Mohr) Kütz залива Большие коты оз. Байкал / Вестн. молодых ученых. 2010. № 7. С. 5 – 10.

17. Marguí E., Queralt I., Hidalgo M. Application of X-ray fluorescence spectrometry to determination and quantitation of metals in vegetal material / TrAC — Trends Anal. Chem. 2009. Vol. 28. N 3. P. 362 – 372.

18. Wobrauschek P. Total reflection x-ray fluorescence analysis — A review / X-Ray Spectrom. 2007. Vol. 36. N 5. P. 289 – 300.

19. West M., Ellis A. T., Potts P. J., et al. Atomic Spectrometry Update-a review of advances in X-ray fluorescence spectrometry and its applications / J. Anal. Atom. Spectrom. 2016. Vol. 31. N 9. P. 1706 – 1755.

20. Butler O. T., Cairns W. R. L., Cook J. M., Davidson C. M. Atomic spectrometry update-a review of advances in environmental analysis / J. Anal. Atom. Spectrom. 2017. Vol. 32. N 1. P. 11 – 57.

21. Гуничева Т. Н., Чупарина Е. В., Белоголова Г. А. Оценка пригодности ГСО биологических материалов для градуирования при прямом рентгенофлуоресцентном анализе растительных материалов / Аналитика и контроль. 2001. Т. 5. № 1. С. 59 – 64.

22. Чупарина Е. В., Айсуева Т. С., Жапова О. И., Анцупова Т. П. Определение металлов Ca, Ti, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Sr, Ba и Pb в лекарственных растениях методом рентгенофлуоресцентного анализа / Аналитика и контроль. 2008. Т. 12. № 1 – 2. С. 2 – 4.

23. Chuparina E. V., Aisueva T. S. Determination of heavy metal levels in medicinal plant Hemerocallis minor Miller by X-ray fluorescence spectrometry / Environ. Chem. Lett. 2011. DOI 10.1007/s10311-009-0240-z.

24. Мартынов А. М., Чупарина Е. В. Фиалка песчаная — новый источник макро- и микроэлементов / Сибирский мед. журн. 2008. № 3. С. 98 – 99.

25. Рощина И. А., Кузьмина Т. Г., Богданова И. В. Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ проб растительного происхождения / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2010. Т. 76. № 9. С. 22 – 26.

26. Чупарина Е. В., Мартынов А. М. Применение недеструктивного РФА для определения элементного состава лекарственных растений / Журн. аналит. химии. 2011. Т. 66. № 4. С. 399 – 405.

27. Чупарина Е. В., Гуничева Т. Н., Белоголова Г. А., Матяшенко Г. В. Применение рентгенофлуоресцентного анализа для изучения распределений химических элементов в разных частях растений (на примере топинамбура) / Аналитика и контроль. 2005. Т. 9. № 4. С. 405 – 409.

28. Ревенко А. Г. Применение рентгеноспектрального флуоресцентного метода анализа растительных материалов и угля / Аналитика и контроль. 2000. Т. 4. № 4. С. 316 – 328.

29. Коломиец Н. Э., Туева И. А., Мальцева О. А. и др. Оценка перспективности некоторых видов лекарственного растительного сырья с точки зрения их экологической чистоты / Химия растительного сырья. 2004. № 4. С. 25 – 28.

30. Khuder A., Sawan M. Kh., Karjou J., Razouk A. K. Determination of trace elements in Syrian medicinal plants and their infusions by energy dispersive X-ray fluorescence and total reflection X-ray fluorescence spectrometry / Spectrochim. Acta. Part B. 2009. Vol. 64. N 7. P. 721 – 725.

31. Bilo F., Borgese L., Dalipi R., et al. Elemental analysis of tree leaves by total reflection X-ray fluorescence: New approaches for air quality monitoring / Chemosphere. 2017. Vol. 178. P. 504 – 512.

32. Höhner R., Tabatabaei S., Kunz H.-H., Fittschen U. A rapid total reflection X-ray fluorescence protocol for micro analyses of ion profiles in Arabidopsis thaliana / Spectrochim. Acta. Part B. 2016. Vol. 125. P. 159 – 167.

33. Dalipi R., Margui E., Borgese L., Depero L. E. Multi-element analysis of vegetal foodstuff by means of low power total reflection X-ray fluorescence (TXRF) spectrometry / Food Chem. 2017. Vol. 218. P. 348 – 355.