Применение метода газовой хромато-масс-спектрометрии с предварительной дисперсионной жидкостно-жидкостной микроэкстрацией для определения низких содержаний ракетных керосинов в воде

Описана методика чувствительного определения ракетных керосинов в воде, включающая дисперсионную жидкостно-жидкостную микроэкстракцию аналитов и их последующее разделение и определение методом газовой хромато-масс-спектрометрии в режиме регистрации хроматограмм по выбранным ионам ( m/ z: 67, 81, 85, 95, 136, 137, 174, 183 и 193). Изучено влияние природы, объема диспергатора и экстрагента, добавления соли и времени проведения экстракции на эффективность извлечения аналитов. Диапазон определяемых концентраций составляет 0,005 - 0,05 мг/л. Пределы обнаружения ( S/ N = 3) керосинов РГ-1 и Т-1 - 0,0015 и 0,0022 мг/л соответственно. Сходимость результатов измерений для указанного выше диапазона изменяется от 16 до 9 % ( n = 3), внутрилабораторная прецизионность - от 20 до 12 % ( n = 5).

ракетные керосины, хромато-масс-спектрометрия, газовая хроматография, жидкостно-жидкостная микроэкстракция, rocket kerosene, gas chromatography, mass spectrometry, extraction, dispersive liquid-liquid extraction

1. Гигиенические нормативы ГН 2.1.5.1315-03. Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования. 2003.

2. ПНД Ф 14.1:2:4.128-98. Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в пробах природной, питьевой и сточной воды на анализаторе жидкости «Флюорат-02».

3. American Conference Governmental Industrial Hygienists (ACGIH). Documentation of the TLV. Kerosene/Jet Fuels. Cincinnati, 2003.

4. Arthur C. L., Pawliszyn J. Solid Phase Microextraction with Thermal Desorption Using Fused Silica Optical Fibers / Anal. Chem. 1990. Vol. 62. P. 2145 - 2148.

5. Andruch V., Balogh I. S., Kocúrová L., Šandrejová J. Five Years of Dispersive Liquid - Liquid Microextraction / Appl. Spectrosc. Rev. 2013. Vol. 48. N 3. P. 161 - 259.

6. Rezaee M., Assadi Y., Hosseini M., et al. Determination of organic compounds in water using dispersive liquid-liquid microextraction / J. Chromatogr. A. 2006. Vol. 1116. P. 1 - 9.

7. Kozani R. R., Assadi Y., Shemirani F., et al. Part-per-trillion determination of chlorobenzenes in water using dispersive liquid-liquid microextraction combined gas chromatography - electron capture detection / Talanta. 2007. Vol. 72. P. 387.

8. Farajzadeh M. A., Djozan D., Khorram P. Development of a new dispersive liquid-liquid microextraction method in a narrow- bore tube for preconcentration of triazole pesticides from aqueous samples / Anal. Chim. Acta. 2012. Vol. 713. P. 70 - 78.

9. Ilavsky J., Hrivnak J. Determination of petroleum hydrocarbons in water by microextraction and capillary gas chromatography / Slovak J. Civil Eng. 2004. P. 13 - 17.