ХИМИЧЕСКАЯ ПРОБОПОДГОТОВКА МЕДЬСОДЕРЖАЩИХ И ПОЛИМЕТАЛЛИЧЕСКИХ РУД ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА МЕТОДОМ АТОМНО-ЭМИССИОННОГО АНАЛИЗА С ИНДУКТИВНО-СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ

Рассмотрены основные методы химической пробоподготовки образцов медьсодержащих и полиметаллических руд, рекомендованные в отечественной и зарубежной литературе, для дальнейшего определения селена методом ИСП-АЭС. Методы кислотного растворения опробованы с применением микроволновой системы MARS-5 и системы для гидролиза HotBlock. Полученные результаты показывают, что кислотное растворение в смеси азотной и соляной кислот (3:1), а также сплавление со смесью Эшка являются оптимальными способами, позволяющими полностью разложить образцы руд, уменьшить продолжительность пробоподготовки, исключить потери селена и снизить поправку холостого опыта. Эти способы могут быть рекомендованы при разработке методик анализа медьсодержащих и полиметаллических руд. На основе многофакторного планирования эксперимента были подобраны параметры ИСП-АЭС, такие как мощность высокочастотного генератора, скорости вспомогательного и распылительного потоков аргона.

selenium, cupriferous ores, polymetallic ores, HotBlock hydrolysis system, atomic emission analysis, селен, медьсодержащие руды, полиметаллические руды, система гидролиза HotBlock, атомно-эмиссионный анализ

1. Назаренко И. И., Ермаков А. Н. Аналитическая химия селена и теллура. -М.: Наука, 1971. - 251 с.

2. Карпов Ю. А., Савостин А. П. Методы пробоотбора и пробоподготовки. - М.: БИНОМ. Лаборатория знаний, 2003. - 243 с.

3. Sanzolone R. F., Chao T. T. Determination of sub-microgram amounts of selenium in geological materials by atomic-absorption spectrophotometry with electrothermal atomisation after solvent extraction / Analyst. 1981. Vol. 106. P. 647-652.

4. Кудрявцев А. А. Химия и технология селена и теллура. - М.: Высшая школа, 1961. С. 7 - 56.

5. Файнберг С. Ю. Анализ руд цветных металлов. - М.: Металлургиздат, 1953. - 542 с.

6. Князева Р. H., Клейман В. Я. Разделение и определение селена и теллура методом спекания со смесью Эшка / Заводская лаборатория. 1965. Т. 31. №2. С. 410-412.

7. Долежал Я., Повондра П., Шульцек З. Методы разложения горных пород и минералов: пер. с чешского Н. П. Попова. - М.: Мир, 1968.-266 с.

8. Инструкция НСАМ № 326-XC. Экстракционное атомно-абсорбционное определение селена в горных породах и сульфидных рудах с использованием графитовой трубчатой печи. - М.: «ВИМС», 1990. - 8 с.

9. Башилов А. Микроволновая подготовка проб к элементному анализу - вчера, сегодня, завтра / Аналитика. 2011. Т. 1. № 1. С. 6 - 14.

10. Пупышев А. А., Суриков В. Т. Масс-спектрометрия с индуктивносвязанной плазмой. Образование ионов. - Екатеринбург: УрО РАН, 2006. - 276 с.

11. РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. - М.: Стандартинформ, 2015. - 114 с.

12. Кингстон Г. М., Джесси Л. Б. Пробоподготовка в микроволновых печах. - М.: Мир, 1991. С. 74 - 75.

13. Pahlavanpour B., Pullen J. H., Thompson M. Determination of trace concentrations of selenium in soils and sediments by the introduction of hydrogen selenide into an inductively coupled plasma source for emission spectrometry / Analyst. 1980. Vol. 105. P. 274 - 278.

14. Furuta Naoki, Shinofuji Toshizou. Determination of different oxidation states of arsenic and selenium by inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry with ion chromatography / Fresenius J. Anal. Chem. 1996. Vol. 355. P. 457 - 460.

15. Чижиков Д. М., Счастливый В. П. Селен и селениды. - М.: Наука, 1964. - 313 с.

16. Вершинин В. И., Перцев Н. В. Планирование и математическая обработка результатов химического эксперимента: уч. пособие. - Омск: Изд-во ОмГУ, 2005. - 217 с.

17. Методика измерений М 12-27.27-2015. Горные породы, минералы, руды цветных металлов и продуктов их переработки (концентраты, промпродукты, хвосты обогащения, шлаки, пыли металлургического производства). Измерение массовой доли селена и теллура атомно-эмиссионным методом с индуктивно-связанной плазмой. - Екатеринбург: ОАО «Уралмеханобр», 2015. -20 с.

18. Бетехтин А. Г. Минералогия. - М.: Госгеолиздат, 1950. - 932 с.

19. ГОСТ Р 54214-2010 (CEN/15297:2006). Биотопливо твердое. Определение микроэлементов. - М.: Стандартинформ, 2012. - 11 с