Анализ кремнеземистых огнеупоров методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой в сочетании с микроволновой пробо-подготовкой

Разработана методика определения Al₂O₃, SiO₂, CaO, Fe₂O₃ в кремнеземных огнеупорах методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП) с микроволновой пробоподготовкой в автоклаве. Предложены состав кислотной смеси и режим ступенчатого микроволнового нагрева, обеспечивающие полноту растворения пробы и исключающие разгерметизацию автоклава, приводящую к потере аналитов в виде летучих соединений. В качестве внутреннего стандарта предложено использовать Cd. Градуировочные графики для определения нормируемых макро- и микроэлементов в пересчете на оксиды методом АЭС-ИСП получены методом трех эталонов. Правильность разработанной методики подтверждена путем анализа ГСО и сопоставлением с результатами определения Al₂O₃, SiO₂, CaO, Fe₂O₃ в соответствии с ГОСТ. Разработанная методика позволяет в 11 раз сократить общую продолжительность анализа и в 8 раз снизить расход концентрированных кислот.

кремнеземистые (динасовые) огнеупоры, микроволновая пробоподготовка, атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой, silica refractories (dinas), microwave sample preparation, atomic emission spectrometry with inductively coupled plasma (ICP-AES)

1. Кащеев И. Д., Стрелов K. K., Мамыкин П. С. Химическая технология огнеупоров: учебное пособие. - М.: Интермет Инжиниринг, 2007.-752 с.

2. Wiltsche H., Brenner I. B., Knapp G., Prattes K. Simultaneous determination of As, Bi, Se, Sn and Te in high alloy steels - re-evaluation of hydride generation inductively coupled plasma atomic emission spectrometry / J. Anal. Atom. Spectrom. 2007. Vol. 22. P. 1083 - 1088.

3. Recknagel S., Richter S., Reinholdsson F., et al. An intercomparison study of analytical methods for the determination of magnesium in low alloy steel / Steel Res. Int. 2012. Vol. 83. N 2. P. 146 - 149.

4. Hlavackova I., Hlavacek I. Multi-element analysis of some high silicon content ferroalloys by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry / J. Anal. Atom. Spectrom. 1994. Vol. 9. P. 251 - 255.

5. Бухбиндер Г. Л., Коротков В. А., Арак М. H., Шихарева Н. П. Анализ катодной меди на спектрометрах серии iCAP 6000 / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2011. Т. 77. № 3. С. 11 - 13.

6. Карачевцев Ф. H., Загвоздкина Т. H., Дворецков Р. М. Определение кремния в никелевых сплавах методом АЭС-ИСП в сочетании с микроволновой пробоподготовкой / Труды ВИАМ. 2015. № 12. С. 55 - 60.

7. Дворецков Р. М., Карачевцев Ф. H., Загвоздкина Т. H., Механик Е. А. Определение легирующих элементов никелевых сплавов авиационного назначения методом АЭС-ИСП в сочетании с микроволновой пробоподготовкой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2013. Т. 79. № 9. С. 6 - 9.

8. Романова Н. Б., Печищева Н. В., Шуняев К. Ю. и др. Определение вольфрама, титана, молибдена, ниобия, ванадия в сталях и сплавах на никелевой основе методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2013. Т. 79. № 3. С. 3 - 7.

9. Майорова А. В., Воронцова К. А., Печищева Н. В. и др. Определение оксида кремния в рудном сырье методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2013. Т. 79. № 12. С. 9 - 15.

10. Симаков В. А., Васильев Г. А., Григорьев Д. В., Сулханов И. В. Определение основных компонентов марганцевых руд атомно-эмиссионным методом с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2013. Т. 79. № 7. Ч. I. С. 3-6.

11. Тормышева Е. А., Смирнова Е. В., Ермолаева Т. Н. Определения оксидов железа (III), кальция и алюминия в магнезиальных огнеупорах методом АЭС с ИСП в условиях микроволнового разложения пробы / Вестник ВГУ. Серия: Химия. Биология. Фармация. 2010. № 1. С. 51 - 55.

12. Неробеева И. В., Ермолаева Т. Н. Определение бора в высокоглиноземистом полупродукте методом атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2008. Т. 74. № 5. С. 3 - 6.

13. Шаверина А. В., Цыганкова А. Р., Сапрыкин А. И. Разработка прямой и комбинированных ИСП-АЭС методик анализа кремния / Сб. тезисов Всероссийской конференции по аналитической спектроскопии. Краснодар, 2012. С. 81.

14. Шаверина А. В., Цыганкова А. Р., Шелпакова И. Р., Сапрыкин А. И. АЭС-ИСП анализ высокочистого кремния / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2012. Т. 78. № 4. С. 9 - 13.

15. Якубенко Е. В., Войткова З. А., Ермолаева Т. Н. Микроволновая пробоподготовка огнеупоров и огнеупорного сырья для определения оксидов магния, алюминия, кремния, кальция и железа (III) методом АЭС-ИСП / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2014. Т. 80. № 3. С. 15 - 19.

16. Доронина М. С., Карпов Ю. А., Барановская В. Б. Современные методы пробоподготовки возвратного металлсодержащего сырья (обзор) / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2016. Т. 82. № 3. С. 5-12.

17. Корсакова Н. В., Торопченова Е. С., Кригман Л. В. и др. Анализ силикатных материалов с использованием микроволновой пробоподготовки / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2009. Т. 75. № 4. С. 23 - 27.

18. Кубракова И. В., Торопченова Е. С. Микроволновая подготовка проб в геохимических и экологических исследованиях / Журн. аналит. химии. 2013. Т. 68. № 6. С. 524 - 534.

19. Доманский А. И., Орлов Ю. И., Румянцев П. Ф., Шидловская О. В. Кинетические закономерности взаимодействия монокристаллических оксида алюминия и диоксида кремния с фосфорной кислотой / Физика и химия стекла. 2007. Т. 33. № 1. С. 80 - 89.

20. Тихонов В. Н. Аналитическая химия алюминия. - М.: Наука, 1971. -266 с.