Методика определения мышьяка, сурьмы и висмута в материалах с высоким содержанием вольфрама и меди методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой

Описана методика, позволяющая с использованием единой процедуры извлечения соосаждением на гидроксиде железа (III) одновременно определять мышьяк, сурьму и висмут в широком круге вольфрам- и медьсодержащих материалов: ферровольфраме, медных и вольфрамовых концентратах, сплавах на основе меди с использованием метода атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-АЭС). Выбраны оптимальные условия соосаждения: использование 0,02 моль Fe (III), 30 мин коагулирования осадка при pH = 10. Результаты анализа государственных стандартных образцов состава ферровольфрамов, медных и вольфрамовых руд и концентратов, медно-никелевых сплавов, бронз, содержащих мышьяк, сурьму и висмут в диапазоне от 0,001 до 0,4 %масс., удовлетворительно согласуются с аттестованными содержаниями, что показывает эффективность предложенной методики.

determination, arsenic, antimony, bismuth, coprecipitation, atomic emission spectrometry with inductively coupled plasma, ferrotungsten, copper based alloys, определение, мышьяк, сурьма, висмут, соосаждение, атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой, ферровольфрам, сплавы на основе меди

1. Уткин Н. И. Металлургия цветных металлов. - М.: Металлургия, 1985. - 216 с.

2. ГОСТ 213-83. Концентрат вольфрамовый. Технические условия. - М.: Изд-во стандартов, 2004. - 6 с.

3. ГОСТ Р 52998-2008. Концентрат медный. Технические условия. - М.: Изд-во стандартов, 2008. - 6 с.

4. ГОСТ 17293-93. Ферровольфрам. Технические требования и условия поставки. - М.: Изд-во стандартов, 1995. - 8 с.

5. ГОСТ 492-2006. Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые, обрабатываемые давлением. Марки. - М.: Изд-во стандартов, 2011. - 10 с.

6. ГОСТ 614-97. Бронзы литейные в чушках. Технические условия. - М.: Изд-во стандартов, 2005. - 8 с.

7. ГОСТ 1020-97. Латуни литейные в чушках. Технические условия. - М.: Изд-во стандартов, 2001. - 6 с.

8. ГОСТ 11884.6-78. Концентрат вольфрамовый. Методы определения мышьяка. - М.: Изд-во стандартов, 1999. - 6 с.

9. ГОСТ 11884.12-78. Концентрат вольфрамовый. Метод определения сурьмы. - М.: Изд-во стандартов, 1999. - 4 с.

10. ГОСТ 11884.13-78. Концентрат вольфрамовый. Метод определения висмута. - М.: Изд-во стандартов, 1999. - 4 с.

11. ГОСТ 14638.15-84. Ферровольфрам. Метод определения мышьяка. - М.: Изд-во стандартов, 1984. - 8 с.

12. ГОСТ 14638.12-84. Ферровольфрам. Метод определения сурьмы. - М.: Изд-во стандартов, 1984. - 6 с.

13. ГОСТ 14638.14-84. Ферровольфрам. Методы определения висмута. - М.: Изд-во стандартов, 1984. - 9 с.

14. ГОСТ 32221-2013. Концентраты медные. Методы анализа. - М.: Изд-во стандартов, 2014. - 114 с.

15. ГОСТ 6689.13-92. Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка. - М.: Изд-во стандартов, 1992. - 13 с.

16. ГОСТ 6689.15-92. Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы. - М.: Изд-во стандартов, 1992. - 18 с.

17. ГОСТ 1953.10-79. Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы. - М.: Изд-во стандартов, 2002. - 8 с.

18. ГОСТ 1953.15-79. Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка. - М.: Изд-во стандартов, 2002. - 5 с.

19. ГОСТ 1953.11-79. Бронзы оловянные. Методы определения висмута. - М.: Изд-во стандартов, 2002. - 7 с.

20. Майорова А. В., Белозерова А. А., Печищева Н. В. и др. Теоретическая и экспериментальная оценка эффективности отделения вольфрама и железа для дальнейшего определения мышьяка и сурьмы в ферровольфраме методом ИСП-АЭС / Бутлеровские сообщения. 2015. Т. 41. № 1. С. 31 - 38.

21. Доронина М. С., Ширяева О. А., Филатова Д. Г. и др. Определение мышьяка, кадмия, селена и теллура в техногенном сырье после сорбционного концентрирования на гидроксидах методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2013. Т. 79. № 8. С. 3 - 7.

22. BS ISO 13547-1:2014(en). Copper, lead, zinc and nickel sulfide concentrates - Determination of arsenic - Part 1: Iron hydroxide concentration and inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method. The British Standards Institution, 2014. P. 14.

23. Маншилин В. И., Винокурова Е. K., Дорошенко А. И. Определение массовой доли Pb, Sn, Fe, Bi, Sb, As, Al, Mn, Ni, Si, Te, Zn, Se в пробах материалов на основе меди и фосфора методом атомноэмиссионной спектрометрии с индукционной плазмой / Методы и объекты химического анализа. 2008. Т. 3. № 2. С. 163 - 166.

24. Немодрук А. А. Аналитическая химия мышьяка. - М.: Наука, 1976. - 242 с.

25. Немодрук А. А. Аналитическая химия сурьмы. - М.: Наука, 1978. - 224 с.

26. Бусев А. И. Аналитическая химия висмута. - М.: Наука, 1953.- 383 с.

27. Карпов Ю. А., Савостин А. П. Методы пробоотбора и пробоподготовки. - М.: Бином. Лаборатория знаний, 2003. - 243 с.

28. ГОСТ 31382-2009. Медь. Методы анализа. - М.: Изд-во стандартов, 2010. - 89 с.

29. Tokoro C., Yatsugi Y., Koga H., Owada S. Sorption Mechanisms of Arsenate during Coprecipitationwith Ferrihydrite inAqueous Solution / Environ. Sci. Technol. 2010. Vol. 44. N 2. P. 638 - 643.

30. Плотников В. И., Усатова Л. П. Соосаждение малых количеств мышьяка с гидроокисями металлов / Журн. аналит. химии. 1964. Т. 19. № 10. С. 1183 - 1187.

31. ГОСТ 25086-2011. Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа. - М.: Изд-во стандартов, 2012. - 8 с.